CN109065843A - 一种锂离子电池负极片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池领域,具体涉及一种锂离子电池负极片及其制备方法。所述锂电池负极片包括:负极集流体、吸附在集流体上的导电炭膜,涂覆于导电炭膜上的负极材料层。所述的锂离子电池负极片的制备方法包括以下步骤:负极集流体的清洁;负极集流体表面接枝阳离子表面活性剂,含阴离子表面活性剂的导电炭分散液的制备;静电自组装导电炭膜,负极材料层涂覆。本发明在集流体上自组装一层导电炭膜不但可以增大负极材料与铜表面贴合的紧密程度,还能有效地提升负极集流体的抗氧化和腐蚀的能力,减少对负极集流体表面粗糙度的要求,减小工艺难度,提升生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,具体涉及一种锂离子电池负极片及其制备方法。
背景技术
随着电动车和混合动力电动车的迅猛发展,对于具有更高能量密度和功率密度,适合于快速充放电的动力型锂离子电池以及具有更为长久续航能力的能量型锂离子电池的需求十分迫切。
锂电池极片制备过程是将一定比例的活性物质,粘结剂(聚偏氟乙烯PVDF或丁苯橡胶SBR)和导电剂熔入合适的溶剂(N-甲基吡咯烷酮NMP)中制得浆料均匀涂布于集流体金属上。然而,粘结剂的存在却对电池整体性能产生较大影响,粘结剂用量较少时,对活性物质与集流体金属粘结贡献较差,会增大活性物质与集流体金属间接触电阻,同时也会造成电池表面活性物质在多次循环后脱落,导致电池容量减少,降低电池循环性能。而粘结剂过量虽然能提升负极材料与集流体之间的粘结效果,但由于粘结剂一般为不导电高聚物,增加负极片的内阻,无法满足锂离子电池快速充放电的需求。
发明内容
为了更好地解决这些问题,本发明的目的在于提供一种结合程度好、致密度高、降低电池电阻的锂离子电池负极片及其制备方法,不仅能有效防止集流体氧化腐蚀,同时还能使负极材料更容易粘附在集流体上,而且还能提高锂离子电池的能量密度。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种锂离子电池负极片,包括负极集流体,所述负极集流体上静电自组装导电炭膜,导电炭膜上涂覆负极材料层。
所述的锂离子电池负极片,负极材料组成及各组分重量百分比分别是:负极活性物质90%~96%、导电剂0.5~5%、粘结剂2.5%~5%,负极活性物质、导电剂、粘结剂均匀混合而成负极材料。
所述的锂离子电池负极片,负极活性物质为人工石墨、天然石墨、导电炭黑、石墨烯中的一种、两种或者三种混合,导电剂为导电炭黑、超导碳、导电石墨、碳纳米纤维及碳纳米管中的一种或两种以上混合,粘结剂为聚偏氟乙烯、水性羧甲基纤维素、聚丙烯酸及海藻酸钠中的一种或两种以上混合。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)提供负极集流体,对其表面进行清洁处理;
(2)在经步骤(1)处理后的负极集流体表面接枝阳离子表面活性剂;
(3)制备含阴离子表面活性剂的炭分散液:将炭类材料分散在去离子水中形成炭悬浮液,并向炭悬浮液中加入阴离子表面活性剂,超声分散,即获得含阴离子表面活性剂的炭分散液;
(4)将步骤(2)中接枝阳离子表面活性剂的负极集流体放入步骤(3)得到的含有阴离子表面活性剂的炭分散液中浸渍,利用静电吸附自组装技术在负极集流体上吸附一层导电炭膜,烘干处理后即获得表面具有导电炭膜的负极集流体;
(5)在经步骤(4)处理后的具有导电炭膜的负极集流体上涂覆负极材料层,经80~110℃,10~12h烘烤干燥后得到涂覆好的负极材料层。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,步骤(1)中,表面清洁处理过程为:在超声条件下依次采用丙酮和无水乙醇清洗负极集流体,清洗后的负极集流体自然干燥。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,步骤(2)中,阳离子表面活性剂为季铵盐型或胺盐型阳离子表面活性剂中的一种或两种以上,在负极集流体表面接枝阳离子表面活性剂的方法为化学接枝、等离子体接枝、高能辐射接枝或紫外接枝。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,步骤(3)中,炭类材料为人工石墨、天然石墨、导电炭黑、石墨烯中的一种或两种以上,阴离子表面活性剂为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐和磷酸盐类表面活性剂中的一种或两种以上。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,步骤(3)中,将炭类材料分散在去离子水中得到的炭悬浮液的浓度为0.01~0.05mg/ml;含有阴离子表面活性剂的炭分散液中阴离子表面活性剂与炭的重量比例为1:(10~20);在炭悬浮液中加入阴离子表面活性剂后的超声分散时间为20~30min。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,步骤(4)浸渍过程中,含有阴离子表面活性剂的炭分散液在30~40℃条件下以250~400r/min持续搅拌,浸渍时间为10~20min;烘干处理的温度为50~70℃,烘干时间为0.5~2小时。
所述的锂离子电池负极片的制备方法,集流体为厚度5~12μm的抗氧化铜箔。
本发明的优点及有益效果如下:
(1)本发明采用静电自组装的方法吸附导电炭膜,增加负极材料与负极集流体之间的结合强度,增加锂离子电池的循环寿命。
(2)本发明吸附的导电炭膜能有效防止负极集流体表面氧化,并增加其耐腐蚀能力。
(3)本发明有效地降低负极片生产中对负极集流体表面粗糙度要求,提升生产效率并且减小工艺难度。
附图说明
图1为本发明制备的锂离子电池负极片的结构示意图。图中,1负极材料层;2导电炭膜;3集流体。
图2为本发明制备的锂离子电池负极片的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,本发明制备的锂离子电池负极片包括:负极集流体3、吸附在集流体3上的导电炭膜2,涂覆于导电炭膜2上的负极材料层1。在该技术方案中,导电炭膜较铜表面能增加与负极材料接触的比表面积,增加结合强度,减少接触电阻,同时碳碳结合相对于碳铜结合对于粘结剂的选择更容易,结合强度和可靠性更高。
如图2所示,所述的锂离子电池负极片的制备方法包括以下步骤:
(1)负极铜集流体的清洁;
(2)在经步骤(1)处理后的负极铜集流体表面接枝季氨型阳离子表面活性剂;
(3)制备含阴离子表面活性剂的炭分散液:将炭类材料分散在去离子水中形成炭悬浮液,并向炭悬浮液中加入硫酸型阴离子表面活性剂,超声分散,即获得含阴离子表面活性剂的炭分散液。
(4)将步骤(2)中接枝季氨型阳离子表面活性剂的负极铜集流体放入步骤(3)得到的含有阴离子表面活性剂的炭分散液中浸渍,利用静电吸附自组装技术在负极铜集流体上吸附一层导电炭膜,导电炭膜的厚度范围为100nm~1000nm,烘干处理后即可获得表面具有导电炭膜的负极集流体。
(5)在经步骤(4)处理后的具有导电炭膜的负极集流体上涂覆负极材料层,经80~110℃,10~12h烘烤干燥后得到涂覆好的负极材料层。
以下通过具体实施例详述本发明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例中,锂离子电池负极片及其制备方法如下:
步骤A清洁8μm负极集流体铜箔,具体步骤包括:
步骤A1,在超声条件下在丙酮中清洗铜箔5min;
步骤A2,将步骤A1中得到的铜箔在超声条件下,用去离子水冲洗铜箔表面2min,取出自然干燥。
步骤B,将步骤A得到的负极集流体铜箔通过化学接枝法,在表面接枝十六烷基三甲基氯化铵。
步骤C,将石墨分散液中加入一种阴离子表面活性剂,并超声分散,具体步骤包括:
步骤C1,将1μm粒度的石墨进行球磨2h,制得粒度为300~800nm粒度的石墨粉末;
步骤C2,将上述制得的石墨粉末加入去离子水中,配置浓度为0.03mg/ml,并按质量比(阴离子表面活性剂:石墨)=1:15的比例加入十二烷基硫酸钠(SDS);
步骤C3,将上述配置的溶液在搅拌条件下超声分散30min。
步骤D,将步骤B得到的负极集流体铜箔浸入步骤C制得的石墨分散液中,利用静电吸附的方法在铜箔上吸附一层导电炭膜,导电炭膜的厚度为100~500nm,清洗烘干后得到具有导电炭膜的铜箔。具体步骤包括:
步骤D1,将步骤C得到的石墨分散液在30~40℃下以300r/min的转速搅拌,然后将步骤B处理得到的铜箔在石墨分散液中浸渍10min;
步骤D2,将步骤D1制得的表面具有导电炭膜的铜箔取出,吹风吹干,放入50摄氏度下的真空干燥箱,40min后取出。
步骤E,石墨负极材料采用负极活性物质、导电剂、粘结剂均匀混合而成,其组成及各组分重量百分比分别是:石墨93%、碳纳米纤维3%、聚偏氟乙烯4%。将石墨负极材料涂覆在步骤D制得的表面具有导电炭膜的铜箔上,涂覆密度是200g/cm2,放入110摄氏度的烘箱中,10h后取出得到涂覆好的负极片。
本实施例中,采用静电自组装的方法吸附导电炭膜,增加负极材料与负极集流体之间的结合强度,增加锂离子电池的循环寿命,导电炭膜能有效防止负极集流体表面氧化,并增加其耐腐蚀能力。
实施例2
本实施例中,锂离子电池负极片及其制备方法如下:
步骤A,清洁10μm负极集流体铜箔,具体步骤包括:
步骤A1,在超声条件下在丙酮中清洗铜箔6min;
步骤A2,将步骤1中得到的铜箔在超声条件下,用去离子水冲洗铜箔表面3min,取出自然干燥。
步骤B,将步骤A得到的负极集流体铜箔通过化学接枝法,在表面接枝十二烷基三甲基溴化铵。
步骤C,将导电炭黑分散液中加入一种阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂,并超声分散,具体步骤包括:
步骤C1,将1μm粒度的导电炭黑进行球磨2h,制得粒度为300~800nm粒度的导电炭黑粉末;
步骤C2,将上述制得的导电炭黑粉末加入去离子水中,配置浓度为0.05mg/ml,并按质量比(阴离子表面活性剂:导电炭黑)=1:20的比例加入十二烷基磺酸钠;
步骤C3,将上述配置的溶液在搅拌条件下超声分散20min。
步骤D,将步骤B得到的负极集流体铜箔浸入步骤C制得的导电炭黑分散液中,利用静电吸附的方法在铜箔上吸附一层导电炭膜,导电炭膜的厚度为300~800nm,清洗烘干后得到具有导电炭膜的铜箔,具体步骤包括:
步骤D1,将步骤C得到的导电炭黑分散液在30~40℃下以400r/min的转速搅拌,然后将步骤B处理得到的铜箔在分散液中浸渍15min;
步骤D2,将步骤D1制得的表面具有导电炭膜的铜箔取出,吹风吹干,放入60摄氏度下的真空干燥箱,60min后取出。
步骤E,导电炭黑负极材料采用负极活性物质、导电剂、粘结剂均匀混合而成,其组成及各组分重量百分比分别是:导电炭黑95%、碳纳米管2%、水性羧甲基纤维素3%。将导电炭黑负极材料涂覆在步骤D制得的表面具有导电炭膜的铜箔上,涂覆密度是300g/cm2,放入100摄氏度的烘箱中,11h后取出得到涂覆好的负极片。
本实施例中,采用静电自组装的方法吸附导电炭膜,增加负极材料与负极集流体之间的结合强度,增加锂离子电池的循环寿命,导电炭膜能有效防止负极集流体表面氧化,并增加其耐腐蚀能力。
实施例3
本实施例中,锂离子电池负极片及其制备方法如下:
步骤A,清洁12μm负极集流体铜箔,具体步骤包括:
步骤A1,在超声条件下在丙酮中清洗铜箔4min;
步骤A2,将步骤1中得到的铜箔在超声条件下,用去离子水冲洗铜箔表面4min,取出自然干燥。
步骤B,将步骤A得到的负极集流体铜箔通过化学接枝法,在表面接枝十六烷基三甲基溴化铵。
步骤C,将石墨烯分散液中加入一种阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂,并超声分散,具体步骤包括:
步骤C1,将500nm粒度的氧化石墨烯进行球磨2h,制得粒度为100~300nm粒度的石墨烯粉末;
步骤C2,将上述制得的石墨烯粉末加入去离子水中,配置浓度为0.04mg/ml,并按质量比(阴离子表面活性剂:石墨烯)=1:10的比例加入十二烷基苯磺酸钠;
步骤C3,将上述配置的溶液在搅拌条件下超声分散20min。
步骤D,将步骤B得到的负极集流体铜箔浸入步骤C制得的石墨烯分散液中,利用静电吸附的方法在铜箔上吸附一层导电炭膜,导电炭膜的厚度为500~900nm,清洗烘干后得到具有导电炭膜的铜箔,具体步骤包括:
步骤D1,将步骤C得到的石墨烯分散液在30~40℃下以350r/min的转速搅拌,然后将步骤B处理得到的铜箔在分散液中浸渍20min;
步骤D2,将步骤D1制得的表面具有导电炭膜的铜箔取出,吹风吹干,放入60摄氏度下的真空干燥箱,90min后取出。
步骤E,石墨烯负极材料采用负极活性物质、导电剂、粘结剂均匀混合而成,其组成及各组分重量百分比分别是:石墨烯92%、导电炭黑5%、聚丙烯酸3%。将石墨烯负极材料涂覆在步骤D制得的表面具有导电炭膜的铜箔上,涂覆密度是150g/cm2,放入90摄氏度的烘箱中,12h后取出得到涂覆好的负极片。
本实施例中,采用静电自组装的方法吸附导电炭膜,增加负极材料与负极集流体之间的结合强度,增加锂离子电池的循环寿命,导电炭膜能有效防止负极集流体表面氧化,并增加其耐腐蚀能力。
实施例结果表明,本发明在集流体上自组装一层导电炭膜不但可以增大负极材料与铜表面贴合的紧密程度,还能有效地提升负极集流体的抗氧化和腐蚀的能力,减少对负极集流体表面粗糙度的要求,减小工艺难度,提升生产效率。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极片,其特征在于,包括负极集流体,所述负极集流体上静电自组装导电炭膜,导电炭膜上涂覆负极材料层。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片,其特征在于,负极材料组成及各组分重量百分比分别是:负极活性物质90%~96%、导电剂0.5~5%、粘结剂2.5%~5%,负极活性物质、导电剂、粘结剂均匀混合而成负极材料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极片,其特征在于,负极活性物质为人工石墨、天然石墨、导电炭黑、石墨烯中的一种、两种或者三种混合,导电剂为导电炭黑、超导碳、导电石墨、碳纳米纤维及碳纳米管中的一种或两种以上混合,粘结剂为聚偏氟乙烯、水性羧甲基纤维素、聚丙烯酸及海藻酸钠中的一种或两种以上混合。
4.一种权利要求1至3之一所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)提供负极集流体,对其表面进行清洁处理;
(2)在经步骤(1)处理后的负极集流体表面接枝阳离子表面活性剂;
(3)制备含阴离子表面活性剂的炭分散液:将炭类材料分散在去离子水中形成炭悬浮液,并向炭悬浮液中加入阴离子表面活性剂,超声分散,即获得含阴离子表面活性剂的炭分散液;
(4)将步骤(2)中接枝阳离子表面活性剂的负极集流体放入步骤(3)得到的含有阴离子表面活性剂的炭分散液中浸渍,利用静电吸附自组装技术在负极集流体上吸附一层导电炭膜,烘干处理后即获得表面具有导电炭膜的负极集流体;
(5)在经步骤(4)处理后的具有导电炭膜的负极集流体上涂覆负极材料层,经80~110℃,10~12h烘烤干燥后得到涂覆好的负极材料层。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,表面清洁处理过程为:在超声条件下依次采用丙酮和无水乙醇清洗负极集流体,清洗后的负极集流体自然干燥。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,阳离子表面活性剂为季铵盐型或胺盐型阳离子表面活性剂中的一种或两种以上,在负极集流体表面接枝阳离子表面活性剂的方法为化学接枝、等离子体接枝、高能辐射接枝或紫外接枝。
7.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,炭类材料为人工石墨、天然石墨、导电炭黑、石墨烯中的一种或两种以上,阴离子表面活性剂为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐和磷酸盐类表面活性剂中的一种或两种以上。
8.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将炭类材料分散在去离子水中得到的炭悬浮液的浓度为0.01~0.05mg/ml;含有阴离子表面活性剂的炭分散液中阴离子表面活性剂与炭的重量比例为1:(10~20);在炭悬浮液中加入阴离子表面活性剂后的超声分散时间为20~30min。
9.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,步骤(4)浸渍过程中,含有阴离子表面活性剂的炭分散液在30~40℃条件下以250~400r/min持续搅拌,浸渍时间为10~20min;烘干处理的温度为50~70℃,烘干时间为0.5~2小时。
10.根据权利要求4所述的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于,集流体为厚度5~12μm的抗氧化铜箔。
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