CN114318872B - 一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法。该面料可采用如下方法制得：首先，制得涂层剂；其次，制备含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂；最后，将棉质面料浸润于含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，干燥制得保暖棉质面料。本发明制备的棉质面料的透气率范围分别在854.3～770.5mm/s之间，其克罗值范围分别在1.09～1.15之间，明显高于整理前棉质面料的克罗值；经过10次水洗后，面料的克罗值仍没有明显减小，本发明制备的棉质面料在不影响透气性的前提下具有较好的保暖性能。
Description
技术领域
本发明属于棉质面料的制备技术领域，具体涉及一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对衣物的舒适度和各种功能的要求越来越高，并不仅仅局限于衣物蔽体的层面，而是向多功能、多元化的方向发展，在寒冷的天气里，保暖性好的衣物倍受青睐。因此，开发保暖性良好的衣物面料是当前面料研究的方向之一。
所谓保暖就是指抵御来自外界的低于人的体温的冷空气的侵袭，以保障人的正常生理机能及生活。众所周知，人体热量的散失主要是通过以下几个途径，即热传导、热对流和热辐射。国内外出现的织物保暖材料，针对其对热源的控制，基本上可以分为消极保暖和积极保暖两大类。现代保暖材料的研究已从过去的消极保暖向积极保暖发展。
棉织物由于其独特的柔软性，透气性，保暖性，舒适性和生物降解性，广泛用于日常生活中。而通过对织物进行表面改性，赋予其更加优秀的保暖功能，近年来激起了越来越多研究者的兴趣。经文献调查研究表明，关于棉质面料的保暖性能受到了广泛的关注，如：中国发明专利申请号201410502031.7公布了一种防水保暖棉织物超疏水涂层面料：该面料依次包括外层、中间层和里层，外层和中间层压合，其中外层为防风防水透气膜，里层为保暖层，里层与中间层贴合。所述中间层由面料制成，所述面料包括棉织物，棉织物双层面上涂覆有纳米硅粒子层，在纳米硅粒子层表面还涂覆有疏水性的氟季胺硅烷耦合剂涂层；中国发明专利申请号202110700895.X公布了一种基于多层保暖面料的防寒服及保暖工艺：本发明通过多层保暖结构的设计，通过蓄热超细纤维絮片和羽绒双重保暖结构，通过里料内侧设置的烫银单元，提高了整体的保暖蓄热性能。
保暖材料在向积极保暖方向发展，但目前毕竟还处于研发阶段，要大批量规模化生产和广泛应用还需要有一个相当长的发展过程。要做到高效保暖，单一织物或非织造物往往都很难做到，一般都要通过各种方式的复合加工。因此，改进现有技术，开发一种简便、环保、可工业化的制备保暖棉质面料的工艺是目前所亟需的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的不足，该棉质面料含有氧化石墨烯材料，氧化石墨烯材料在人体温度的影响下，其可以有效的发热，从而，实现棉质面料的保暖功能。
本发明的目的在于提供一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料，该保暖棉质面料可由下述制备方法制得：首先，制得涂层剂；其次，制备含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂；最后，将棉质面料浸润于含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，干燥制得保暖棉质面料。
本发明的另一目的在于提供上述所述一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）涂层剂的制备：称取十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和占总量1/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸类涂层剂。
优选地，所述十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）(g)、丙烯酸(mol)、苯乙烯(mol)、丙烯酸丁酯(mol)和过硫酸铵(g)的用量比为：1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1。
（2）含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂的制备：将氧化石墨烯溶于步骤（1）制备的聚丙烯酸类涂层剂，搅拌均匀混合，制得含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂。
优选地，所述氧化石墨烯（g）与聚丙烯酸类涂层剂（mL）的质量体积比为：1∶20～40。
（3）浸润：将棉质面料采用浸润设备浸润于步骤（2）制备的含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，然后，将棉质面料于105℃～115℃下干燥5～8小时，制得保暖棉质面料。
本发明具有如下显著特点：
（1）本申请的发明人意外地发现，制备的含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂整理的棉质面料含有氧化石墨烯材料，氧化石墨烯材料在人体温度的影响下，其可以有效的发热，从而，实现棉质面料的发热保暖功能。
（2）本发明采用将氧化石墨烯悬浮于涂层剂的方法，实现氧化石墨烯与涂层剂的均匀混合；本发明采用浸润的方法，实现了氧化石墨烯在棉质面料牢固的附着。
（3）本发明制备的含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂整理棉质面料具有制备方法简单，原料来源广泛等特点，具有很好的应用前景。
（4）本发明制备的棉质面料的透气率范围分别在854.3～770.5mm/s之间，略低于整理前棉质面料的透气率，该透气率在正常范围内。本发明制备的棉质面料的克罗值范围分别在1.09～1.15之间，明显高于整理前棉质面料的克罗值；经过10次水洗后，面料的克罗值仍没有明显减小，这表明：本发明制备的棉质面料在不影响透气性的前提下具有较好的保暖性能。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）涂层剂的制备：称取1g十二烷基苯磺酸钠、1.5g辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、0.15mol丙烯酸、0.15mol苯乙烯、0.15mol丙烯酸丁酯和0.75g过硫酸铵，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和占总量1/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80℃，搅拌1.5h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于200mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温2.5h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸类涂层剂。
（2）含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂的制备：将1g氧化石墨烯溶于30mL步骤（1）制备的聚丙烯酸类涂层剂，搅拌均匀混合，制得含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂。
（3）浸润：将棉质面料采用浸润设备浸润于含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，然后，将棉质面料于110℃下干燥6.5小时，制得保暖棉质面料。
实施例2
在本实施例中，一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）涂层剂的制备：称取1g十二烷基苯磺酸钠、1.0g辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、0.1mol丙烯酸、0.1mol苯乙烯、0.1mol丙烯酸丁酯和0.5g过硫酸铵，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和占总量1/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80℃，搅拌1.0h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于200mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2.0h，滴加完毕后，保温2.0h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸类涂层剂。
（2）含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂的制备：将1g氧化石墨烯溶于20mL步骤（1）制备的聚丙烯酸类涂层剂，搅拌均匀混合，制得含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂。
（3）浸润：将棉质面料采用浸润设备浸润于含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，然后，将棉质面料于105℃下干燥5小时，制得保暖棉质面料。
实施例3
在本实施例中，一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）涂层剂的制备：称取1g十二烷基苯磺酸钠、2g辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、0.2mol丙烯酸、0.2mol苯乙烯、0.2mol丙烯酸丁酯和1g过硫酸铵，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和占总量1/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80℃，搅拌2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于200mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸类涂层剂。
（2）含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂的制备：将1g氧化石墨烯溶于40mL步骤（1）制备的聚丙烯酸类涂层剂，搅拌均匀混合，制得含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂。
（3）浸润：将棉质面料采用浸润设备浸润于含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，然后，将棉质面料于115℃下干燥6.5小时，制得保暖棉质面料。
对比例A
以实施例1为对比，在本对比例中，减少过硫酸铵的用量，即将步骤（1）中将“0.75g过硫酸铵”改为“0.075g过硫酸铵”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1为对比，在本对比例中，降低氧化石墨烯的用量，即将步骤（2）中“1g氧化石墨烯”改为“0.1g氧化石墨烯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1为对比，在本对比例中，减少棉质面料的干燥温度和时间，即将步骤（3）中的“将棉质面料于110℃下干燥6.5小时”改为“将棉质面料于60℃下干燥1小时”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
透气性的测试：
为了更好地检测本发明中制备的棉质面料的透气性，选取本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～C制备得到的棉质面料a、b、c、d、e、f和未整理的棉质面料（购于绍兴市金毅纺织品有限公司）；选取面料的用量为300g/m2。依据GB／T5453-1997测试透气率，试样尺寸20mm×22mm，加压压力100 Pa。测试温度(20±2)℃，湿度(65±2)％，其测试原理为在规定的压差条件下，测定一定时间内垂直通过试样给定面积的气流流量，按下式计算出透气率R。
式中：qv 为平均气流量，A为试验面积，167为换算系数。参照 GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测面料进行标准洗涤，测试初始样品和洗涤10次后样品的透气性能，测试结果如表1所示。
表1 棉质面料a、b、c、d、e、f和未整理棉质面料的透气性能
从表1可见，棉质面料a、b、c的透气率范围分别在854.3～770.5mm/s之间，略低于未整理棉质面料的透气率，该透气率在正常范围内；经过10次水洗后，面料a、b、c的透气率没有明显增加。由此可以认为，本发明制备的棉质面料具有较好的透气性能。对比例A-C制备的棉质面料d、e、f的透气性能也表现良好，这表明：过硫酸铵的用量、氧化石墨烯的用量、棉质面料的干燥温度和时间均对棉质面料的透气性能影响不大。
保暖性的测试：
为了更好地检测本发明中制备的棉质面料的保暖性，选取本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～C制备得到的棉质面料a、b、c、d、e、f和未整理的棉质面料（购于绍兴市金毅纺织品有限公司）；选取面料的用量为300g/m2。依据GB／T11048-2008-T《纺织品 生理舒适性 稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试材料的保暖性。测试前先根据GB6529-86《恒温恒湿室大气环境标准》对试样进行预调湿和调湿处理。试样在恒温恒湿箱内调湿24 h，温度为(20 ±2) ℃，湿度为(65±2)％；试样尺寸为300mm×300mm，预热时间15分钟。参照 GB/T20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测面料进行标准洗涤，测试初始样品和洗涤10次后样品的保暖性能，测试结果如表2所示。
表2 棉质面料a、b、c、d、e、f和未整理的棉质面料的保暖性能
从表2可见，棉质面料a、b、c的克罗值范围分别在1.09～1.15之间，高于未整理棉质面料的克罗值；经过10次水洗后，面料a、b、c的克罗值仍没有明显减小。克罗值越高，面料的保暖性越好。由此可以认为，本发明制备的棉质面料具有较好的保暖性能。对比例A-C制备的棉质面料d、e、f的保暖性能相对于面料a、b、c略差，这表明：过硫酸铵的用量、氧化石墨烯的用量、棉质面料的干燥温度和时间均对棉质面料的保暖性能有重要影响。
综合分析认为，本发明制备的棉质面料在不影响透气性的前提下具有较好的保暖性能。
Claims (2)
1.一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：
（1）涂层剂的制备：称取十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和占总量1/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，制得聚丙烯酸类涂层剂；
（2）含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂的制备：将氧化石墨烯溶于步骤（1）制备的聚丙烯酸类涂层剂，搅拌均匀混合，制得含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂；
（3）浸润：将棉质面料采用浸润设备浸润于步骤（2）制备的含氧化石墨烯的聚丙烯酸类涂层剂，然后，将棉质面料于105℃～115℃下干燥5～8小时，制得保暖棉质面料；
步骤（1）中所述十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵的用量比为1g∶（1～2）g∶（0.1～0.2）mol∶（0.1～0.2）mol∶（0.1～0.2）mol∶（0.5～1）g；
步骤（2）中所述氧化石墨烯与聚丙烯酸类涂层剂的质量体积比为 1g∶（20～40）mL。
2.一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料，其特征在于，采用权利要求1中所述方法制备而成。
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