CN109957970A - 丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成，整理剂A液为改性纳米颗粒，整理剂B液为硅烷偶联剂，整理剂C液为天然提取物与改性硅乳液的混合液，整理剂D液为戊二醛。在进行面料整理时，首先使用B液与面料进行反应，然后再用A液进行处理，最后再用C液将D液交联在面料上。经该整理剂处理的面料与未处理的面料相比，具有更高的抗紫外性能、柔软性、抗皱性、抗静电性、抗黄性和抗菌性，因此本发明的整理剂在丝绸面料整理方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法。
背景技术
丝绸手感柔软，吸湿透气性好，穿着舒适，是一种很受人们青睐的面料品种。然而丝绸存在易起皱和收缩的缺陷，影响了丝绸的穿着性能，因此，长期以来人们主要致力于丝绸的防皱性方面进行研究。
然而随着人们生活水平的日益提高，人们对穿着的要求标准越来越高，多功能性面料已经成为未来发展的趋势。传统的面料经整理后功能性较单一，并且常用的整理剂多为环境污染物质，对人类生活环境和身体健康带了较大的伤害。为了提高面料整理效果以及满足面料多功能性的需求，天然多功能性整理剂成为未来人们研究的主要方向。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，以提高丝绸整理后的功能特性。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇10-20份，再加入3-5倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入8-15份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至80-100℃，反应2-3h后再加入由15-30份TiO2、10-25份ZnO和10-20份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应2-3h后，将反应温度降至室温，加入20-40份乙醇，然后缓慢加入5-10份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散10-20min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为硅烷偶联剂；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 20-30份、环氧基聚醚3-6份、乙醇50-80份，在氮气的保护下搅拌升温至70-90℃，保持此温度冷凝回流反应3-4h；然后加入15-30份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应4-6h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅30-50份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-15份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物15-40份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入60-80份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH6.0-7.0，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
进一步的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（β-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷。
进一步的，所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各10-20份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：10-20的料液比热回流提取2-3次，温度55-70℃，每次回流提取6-8h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用60-70%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
本发明所述的制备方法制得的丝绸天然纳米功能整理剂。
本发明所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，包括以下步骤：
（1）以1:40-60的浴比将丝绸面料浸渍在3-6g/L的NaOH溶液中浸泡15-30min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:20-30的浴比浸渍在质量分数为10-20wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在30-40℃保持1-2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:30-50的浴比浸渍在整理剂A液中，于40-60℃下超声处理0.5-1h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1: 30-50的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为5-10wt%，将温度控制在30-50℃超声浸渍1-2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
有益效果：本发明提供了一种丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，制备的整理剂由四种类型溶液组成，整理剂A液为聚氨酯改性的纳米粒子，纳米粒子经改性后提高了稳定性降低了纳米粒子易团聚的现象，整理剂B液为硅烷偶联剂，优选为带有氨基基团的硅烷偶联剂，首先，将面料用整理剂B液进行处理，然后通过整理剂B液将整理剂A液交联在丝绸面料的表面，提高纳米粒子在面料上的稳固性；整理剂C液为富含了天然提取物的改性硅乳液，将其用戊二醛与丝绸表面的改性纳米粒子进行交联，进一步提高丝绸的功能特性。天然提取物含有天然的抗菌成分，对提高面料的抗菌性能起到重要的作用，纳米颗粒能够极大提高面料的抗紫外性能以及一定程度的抗菌功能，经与改性硅乳液交联后，改性硅乳液能够降低经纳米粒子修饰的面料的硬度，提高面料的柔软性，同时对改善面料的抗皱性、抗静电性、抗黄性也起到重要的作用。
经测试结果得出，经本发明所述整理剂处理的面料与未处理的面料相比，UPF值、折皱回复角极大提高，弯曲刚度、电阻率极大降低，面料白度变化较小，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率均达到99.5%以上，因此经整理剂整理的面料具有更高的抗紫外性能、柔软性、抗皱性、抗静电性、抗黄性和抗菌性。本发明所述的整理剂在丝绸面料整理方面具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇15份，再加入4倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入12份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至90℃，反应2.5h后再加入由22份TiO2、18份ZnO和15份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应2.5h后，将反应温度降至室温，加入30份乙醇，然后缓慢加入8份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散15min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 25份、环氧基聚醚4.5份、乙醇65份，在氮气的保护下搅拌升温至80℃，保持此温度冷凝回流反应3.5h；然后加入22份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应5h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅4份、脂肪醇聚氧乙烯醚12份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物28份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入70份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH6.5，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各15份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：15的料液比热回流提取2-3次，温度62℃，每次回流提取7h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用65%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
本发明所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，包括以下步骤：
（1）以1:50的浴比将丝绸面料浸渍在4.5g/L的NaOH溶液中浸泡22min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:25的浴比浸渍在质量分数为15wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在35℃保持1.5h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:40的浴比浸渍在整理剂A液中，于50℃下超声处理0.8h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1:40的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为8wt%，将温度控制在40℃超声浸渍1.5h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
实施例2
丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇10份，再加入3倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入8份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至80℃，反应2h后再加入由15份TiO2、10份ZnO和10份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应2h后，将反应温度降至室温，加入20份乙醇，然后缓慢加入5份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散10min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 20份、环氧基聚醚3份、乙醇50份，在氮气的保护下搅拌升温至70℃，保持此温度冷凝回流反应3h；然后加入15份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应4h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅30份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物15份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入60份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH6.0，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各10份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：10的料液比热回流提取2-3次，温度55℃，每次回流提取6h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用60%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
本发明所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，包括以下步骤：
（1）以1:40-60的浴比将丝绸面料浸渍在3g/L的NaOH溶液中浸泡15min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:20的浴比浸渍在质量分数为10wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在30℃保持1h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:30的浴比浸渍在整理剂A液中，于40℃下超声处理0.5h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1:30的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为5wt%，将温度控制在30℃超声浸渍1h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
实施例3
丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇12份，再加入3.5倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入10份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至85℃，反应2.2h后再加入由20份TiO2、15份ZnO和12份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应2.3h后，将反应温度降至室温，加入25份乙醇，然后缓慢加入6份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散12min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为γ-（β-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 22份、环氧基聚醚4份、乙醇60份，在氮气的保护下搅拌升温至75℃，保持此温度冷凝回流反应3.2h；然后加入20份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应4.5h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅35份、脂肪醇聚氧乙烯醚12份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物20份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入65份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH6.2，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各12份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：12的料液比热回流提取2-3次，温度60℃，每次回流提取6.5h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用62%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
本发明所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，包括以下步骤：
（1）以1:45的浴比将丝绸面料浸渍在4g/L的NaOH溶液中浸泡20min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:22的浴比浸渍在质量分数为12wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在33℃保持1.2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:35的浴比浸渍在整理剂A液中，于45℃下超声处理0.6h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1:35的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为6wt%，将温度控制在35℃超声浸渍1.2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
实施例4
丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇20份，再加入5倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入15份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至100℃，反应3h后再加入由30份TiO2、25份ZnO和20份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应3h后，将反应温度降至室温，加入40份乙醇，然后缓慢加入10份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散20min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 30份、环氧基聚醚6份、乙醇80份，在氮气的保护下搅拌升温至90℃，保持此温度冷凝回流反应4h；然后加入30份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应6h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅50份、脂肪醇聚氧乙烯醚15份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物40份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入80份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH 7.0，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各20份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：20的料液比热回流提取2-3次，温度70℃，每次回流提取8h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用70%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
本发明所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，包括以下步骤：
（1）以1:60的浴比将丝绸面料浸渍在6g/L的NaOH溶液中浸泡30min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:30的浴比浸渍在质量分数为20wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在40℃保持2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:50的浴比浸渍在整理剂A液中，于60℃下超声处理1h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1:50的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为10wt%，将温度控制在50℃超声浸渍2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的整理剂不包含A液和B液。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2的整理剂不包含C液和D液。
将实施例1-4、对比例1-2整理后的面料、未整理面料进行以下性能的测试：
（1）使用KHF2BP032型防紫外透过及防晒保护测试系统（SDLAtlas公司）测定其抗紫外效果，同一样品在不同位置测量5次，取其平均值；
（2）弯曲刚度用DC-RRY1000型电脑测控柔软度仪测定，弯曲刚度数值越小，表示织物柔软性能越好；
（3）折皱回复角按GB 3819-1997测定，每种样品测5经5纬并取平均值，测得的折皱回复角为织物经向和纬向的折皱回复角之和；
（4）将实施例1-4制得的面料参照GB/T 16801-1997《织物调理剂抗静电性能的测定》，用ZC36型高绝缘电阻测量仪测量织物的表面电阻率和体积电阻率；
（5）用数显式白度仪测定面料的白度；
（6）以震荡法测试晾干后丝织面料的抗菌性能，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率进行测定。
表1为以上性能的测试结果，从表1中得出，经本发明所述整理剂处理的面料与未处理的面料相比，UPF值、折皱回复角极大提高，弯曲刚度、电阻率极大降低，面料白度变化较小，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率均达到99.5%以上，因此经整理剂整理的面料具有更高的抗紫外性能、柔软性、抗皱性、抗静电性、抗黄性和抗菌性。本发明所述的整理剂在丝绸面料整理方面具有重要的应用价值。
表1
。
Claims (5)
1.丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）整理剂A液的制备：在氮气保护条件下，向四口圆底烧瓶中加入干燥后的聚乙二醇10-20份，再加入3-5倍于聚乙二醇重量份的去离子水，随后加入8-15份二苯甲烷二异氰酸酯和2-3滴二月桂酸二丁基锡催化剂，在搅拌的条件下将温度缓慢升至80-100℃，反应2-3h后再加入由15-30份TiO2、10-25份ZnO和10-20份SiO2组成的混合纳米粒子，保持此温度继续搅拌反应2-3h后，将反应温度降至室温，加入20-40份乙醇，然后缓慢加入5-10份亚硫酸氢钠水溶液，将其再进行超声分散10-20min，即得整理剂A液；
（2）整理剂B液的制备：整理剂B液为硅烷偶联剂；
（3）整理剂C液的制备：在三口瓶中依次加入ASO-121 20-30份、环氧基聚醚3-6份、乙醇50-80份，在氮气的保护下搅拌升温至70-90℃，保持此温度冷凝回流反应3-4h；然后加入15-30份氯乙酸乙酯，将温度控制在75℃反应4-6h，反应结束后，进行减压蒸馏去除多余的溶剂，即得季铵化改性聚醚氨基硅；将季铵化改性聚醚氨基硅30-50份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-15份，以及银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物15-40份置于三口瓶中，在搅拌的条件下加入60-80份去离子水进行乳化，调节溶液体系pH6.0-7.0，即得整理剂C液；
（4）整理剂D液的制备：整理剂D液为戊二醛；
所述丝绸天然纳米功能整理剂由整理剂A液、B液、C液和D液组成。
2.根据权利要求1所述的丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（β-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷的混合提取物的制备方法如下：将银杏叶、鱼腥草、止痢草、丁香和薄荷各10-20份进行混合，粉碎后过50目筛，以1：10-20的料液比热回流提取2-3次，温度55-70℃，每次回流提取6-8h，将两次的提取液合并浓缩得提取物浸膏，将提取物浸膏用乙醇进行溶解，然后用HPD-100型大孔吸附树脂进行分离纯化，先用纯水洗脱，将洗脱液弃去，再用60-70%的乙醇洗脱，将洗脱液冷冻干燥，于-25℃密封保存备用。
4.权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得的丝绸天然纳米功能整理剂。
5.权利要求4所述的丝绸天然纳米功能整理剂对丝绸面料进行整理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以1:40-60的浴比将丝绸面料浸渍在3-6g/L的NaOH溶液中浸泡15-30min，然后将面料取出用大量的清水洗涤去除面料表面残留的NaOH溶液，于80℃烘干；
（2）将步骤（1）处理的面料以1:20-30的浴比浸渍在质量分数为10-20wt%的硅烷偶联剂中，将温度控制在30-40℃保持1-2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于80℃烘干；
（3）将步骤（2）处理的面料以1:30-50的浴比浸渍在整理剂A液中，于40-60℃下超声处理0.5-1h，然后洗涤烘干；
（4）将步骤（3）处理的面料以1: 30-50的浴比浸渍在整理剂C液中，然后再加入戊二醛使其最终质量分数为5-10wt%，将温度控制在30-50℃超声浸渍1-2h，然后将面料用去离子水清洗2-3次，于90℃烘干，再于150℃定型30s。
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| CN201910250082.8A CN109957970A (zh) | 2019-03-29 | 2019-03-29 | 丝绸天然纳米功能整理剂的制备方法 |
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