CN113604923A - 石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯/银复合弹性纱线的制备方法及应用，所述石墨烯/银复合弹性纱线是将石墨烯/银/粗纱纤维通过混纺的方式包裹在弹性长丝表面得到，所述石墨烯/银/粗纱纤维是通过原位水热反应得到，石墨烯/银复合材料均匀、紧密地包覆在粗纱纤维表面，增加粘附的牢固性和耐久性。本发明得到的石墨烯/银复合弹性纱线具有优异的抗菌抑菌细性、导电性和弹性，其拉伸应变可达350％，电阻率为10～10000Ω/cm，并且在拉伸率0～50％时电阻趋近于线性变化，可应用于弹性导线、防静电面料、电阻式传感器等领域；此外，石墨烯和银纳米粒子能够产生协同效应、提高抗菌抑菌效果，可以应用于高效抗菌抑菌面料。

Description

石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用。
背景技术
·随着科技的发展，可穿戴智能设备逐渐走进人们的生活，多功能纱线作为可穿戴智能设备的基础材料之一越来越受到人们的关注。传统纱线功能单一，通常不具备抗菌、远红外吸收、导电等性能，因此其应用范围也受到很大限制。纱线的性能和应用主要决定于其组成和结构，进行改性通过对纱线进行改性，可以赋予纱线特有的功能，并实现特殊用途。例如将纱线浸渍在含银离子或银络合物的溶液中 (中国专利CN113071162A、CN112760785A)，随后将纱线干燥后即可在其表面吸附银离子或银颗粒，从而使纱线具有抗菌性能，可应用于抗菌面料、扎带等。但是由于银离子或银颗粒与纱线之间的附着力较弱，耐水洗牢度较差，使长效抗菌效果大打折扣。
研究发现，由于石墨烯具有特殊的二维结构，单层石墨烯的厚度仅为0.34nm，其比表面积大，而氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，其表面含有很多氧化功能基团，能够与银离子发生静电相互作用，从而增加银纳米颗粒的负载含量和牢度，从而提高其长效抗菌抑菌性能。此外，石墨烯修饰纱线也可以赋予复合纱线良好的导电性能，可以应用于防静电、柔性导线、电阻式传感器等诸多领域。目前，有很多研究以石墨烯改性纱线或织物，但绝大多数是采用浸渍或涂覆法在纱线或织物表面附着氧化石墨烯，随后进行化学还原形成导电层以得到复合导电纱线(例如专利CN202110221454.1、CN201710153981.7 和CN201610953470.9)，但这种方法得到的复合导电纱线中石墨烯片层分散不均匀，由于石墨烯片层间容易发生面-面自堆叠，难以包裹在单根纱线表面，而是搭接在不同纱线纤维之间产生结块现象，造成后续混纺困难、石墨烯涂层容易开裂掉粉、纱线品质变差等问题。
银纳米离子和石墨烯修饰纱线能够分别赋予纱线抗菌抑菌或导电特性，但传统浸渍、喷涂等方法修饰纱线又存在牢度低、分散不均匀等问题，影响复合纱线的性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种具有良好导电性、抗菌抑菌性和耐久性的石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<制备方法>
本发明提供石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1.将氧化石墨烯和硝酸银超声分散于水溶液中，随后将粗纱纤维浸入该分散液中，继续超声分散30分钟；步骤2.将步骤1得到的混合溶液转移至反应釜中，在一定温度下进行水热反应，反应结束后取出产物，经过干燥后得到石墨烯/银/粗纱纤维复合材料；步骤3.将步骤2所得石墨烯/银/粗纱纤维复合材料与弹性长丝进行混纺，得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：氧化石墨烯在水溶液中的浓度为0.2～8mg/mL，优选2mg/mL，氧化石墨烯与硝酸银的质量配比为1:0.1～1:10，优选 1:1，氧化石墨烯与粗纱纤维的质量配比为1:0.2～1:20,，优选1:5。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，可在反应体系中加入适量的弱还原剂，所述弱还原剂包括葡萄糖、果糖、维生素C、原花青素、N,N- 二甲基甲酰胺、碘化氢中的一种或多种，加入量为氧化石墨烯质量的 0％～500％，优选100％-200％。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，所述纤维粗纱包括但不限于黏胶纤维、醋酯纤维、棉花纤维、蚕丝纤维、锦纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、氨纶纤维、维纶纤维、丙纶纤维、氯纶纤维，优选棉花纤维和黏胶纤维。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：在步骤2中，水热反应温度为80～200℃，优选 100-150℃，反应时间2～12小时，优选6-8小时，干燥的方式可以为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥的温度为60～100℃，鼓风干燥的温度为30～80℃。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：混纺是在环锭纺纱机或者转杯纺纱机中进行，优选环锭纺纱机。
优选地，本发明提供的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，还可以具有以下特征：弹性长丝包括但不限于聚氨纶弹性长丝(如聚氨酯纤维)、聚烯烃类弹性长丝、聚酯类弹性长丝(如PTT纤维、PBT 纤维)中的至少一种，优选聚氨纶弹性长丝。
<石墨烯/银复合弹性包芯纱>
进一步，本发明还提供采用上述<制备方法>中所提到的方法制备得到的石墨烯/银复合弹性包芯纱，其具有抗菌抑菌特性，综合抑菌率高于99％，弹性伸长率可达200-500％，电阻率为10～10000Ω/cm，经过1000次以上反复拉伸后其导电性衰减小于5％。
<应用>
进一步，本发明还提供将石墨烯/银复合弹性包芯纱用作弹性导线、防静电面料、抗菌抑菌面料、电阻式传感器的应用。
发明的作用与效果
本发明采用简单的原位水热合成法制备石墨烯/银/粗纱纤维复合材料，继而通过与弹性长丝进行混纺得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
本发明所取得的效果如下：
1.由于氧化石墨烯表面含有羟基、羧基等含氧基团，其表面带负电，能够通过静电相互作用吸附银离子(Ag+)，后者在弱还原剂的作用下转化成银纳米粒子，均匀地锚固在石墨烯表面，避免了银的脱落和损耗，鉴于银纳米粒子本身具有良好的抗菌抑菌性能，而石墨烯亦具有良好的远红外吸收功能，二者协同作用能够进一步提升其抗菌抑菌的效果，其抗菌抑菌率大于99％。而传统浸渍法吸附银粒子的粒径大小难以控制，并且容易自聚集成团，抑菌抗菌效果大打折扣。
2.在水热反应过程中氧化石墨烯被还原，由于表面张力发生变化，使生成的石墨烯/银复合材料紧密地包裹住每根纤维(如图3)，其牢度远高于常规浸渍法之附着在纱线外表面(如图9)，因此本方案所制备的石墨烯/银/粗纱纤维复合材料经过多次水洗后结构保持完整，保证了其结构稳定性；
3.本方案制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱中石墨烯/银/粗纱纤维包覆在弹性长丝表面，使其同时具有优异的导电性和弹性，其伸长率可达200-500％，电阻率为10～10000Ω/cm，经过1000次以上反复拉伸后其导电性衰减小于5％，体现出优异的性能稳定性，可应用于弹性导线、防静电面料等领域。这是因为石墨烯/银/粗纱纤维是螺旋缠绕在弹性长丝表面的，在拉伸过程中弹性长丝被拉长，而石墨烯/银/ 粗纱纤维则发生类似弹簧形变，其自身长度没有明显变化，因此结构更加稳定。传统浸渍法制备的石墨烯复合纱线中，石墨烯是附着在纱线外表面的，在拉伸过程中难免会被撕裂、掉粉，其伸长率较低，经过数次拉伸循环后性能下降明显。
4.本方案制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱在伸长率0～50％范围内电阻逐渐变大且趋近于线性变化，可应用于拉伸式电阻传感器。此外，将石墨烯/银复合弹性包芯纱编织成织物，也可以应用于压缩式电阻传感等领域。
附图说明
图1为实施例一中制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱的断面扫描电镜照片；
图2为实施例一中制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱的表面扫描电镜照片；
图3为实施例一中制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱的高倍扫描电镜照片，石墨烯/银复合材料紧密包裹在单根纤维表面；
图4为实施例一中制备的石墨烯/银复合材料的透射电镜照片；
图5为实施例一中制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱拉伸应力- 应变曲线；
图6为实施例一中制备的石墨烯/银复合弹性包芯纱电阻-应变曲线。
图7为实施例二中制备的石墨烯/银复合材料的透射电镜照片；
图8为实施例二中制备的石墨烯/银复合材料的元素谱图；
图9为对照例中制备的石墨烯/银复合弹性纱线的表面扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例一>
本实施例一通过预先水热合成得到石墨烯/银/黏胶纤维复合材料，进而与氨纶弹性长丝通过环锭纺纱机混纺得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
制备方法：
(1)称取200mg的氧化石墨烯加到80mL的去离子水中，超声分散30分钟；
(2)称取200mg的硝酸银溶解到20mL去离子水中，随后滴加到步骤(1)中的溶液中，随后边搅拌边滴加20mL N,N-二甲基甲酰胺 (Ag+的弱还原剂)，继续超声30分钟；
(3)将黏胶纤维粗纱浸入到步骤(2)的溶液中，继续超声30 分钟，随后将该混合溶液转移至反应釜中，在120℃下进行水热反应 12小时，反应结束冷却至室温后取出产物，于60℃下真空干燥12小时得到石墨烯/银/黏胶纤维复合材料；
(4)将步骤(3)所得石墨烯/银/黏胶纤维复合材料与氨纶弹性长丝通过环锭纺纱机混纺得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
性能表征：
将得到的石墨烯/银复合弹性包芯纱用扫描电子显微镜进行拍摄，其形貌如图1所示，可观察到该弹性包芯纱中石墨烯/银/黏胶纤维为包覆层、氨纶弹性长丝为芯层；图2和图3为高倍电镜照片，可以看到黏胶纤维表面均匀包覆了片状材料，该片状包覆层即为石墨烯/银复合材料。进一步采用透射电子显微镜表征了石墨烯/银复合材料，如图4所示，银纳米粒子(5～10nm)均匀锚固在石墨烯片层表面，避免了银的脱落和损耗，同时银纳米粒子粒径小、分布均匀，同时结合石墨烯远红外吸收功能，二者协同作用有助于进一步提升其抗菌抑菌的效果，其综合抑菌率大于99％；
应用：
该石墨烯/银复合弹性包芯纱具有良好的抗菌抑菌的效果，编织成织物后尤其适用于内衣、袜子、医用绷带等。
此外，该石墨烯/银复合弹性包芯纱具有良好的弹性和导电性。由图5所示，其弹性应变可达350％，电阻率为100～1000Ω/cm，因此该材料可应用于弹性导线、防静电面料等。图6展示了石墨烯/银复合弹性包芯纱在不同伸长率下的电阻变化曲线，可知在伸长率0～50％时电阻近似线性变化，而当伸长率>50％后电阻逐渐变小，此外，在伸长率为50％经过2000次反复拉伸后，其导电性衰减小于5％，体现出优异的性能稳定性，因此该弹性纱线可应用于电阻式传感器等领域。这是由于石墨烯/银/粗纱纤维使螺旋缠绕在弹性长丝表面，弹性包芯纱在拉伸过程中弹性长丝被拉长，而石墨烯/银/粗纱纤维发生类似弹簧形变，其自身长度没有明显变化，因此结构更加稳定。
该石墨烯/银复合弹性包芯纱可以用作拉伸式电阻传感器，将其编织到手套、护膝等部位，在运动时产生拉伸形变和电阻变化，从而用于检测运动检测等方面。
<实施例二>
本实施例二通过预先水热合成得到石墨烯/银/棉纤维复合材料，进而与PBT纤维长丝通过转杯纺纱机混纺得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
制备方法：
(1)称取400mg的氧化石墨烯加到100mL的去离子水中，超声分散60分钟；
(2)称取800mg的硝酸银溶解到40mL去离子水中，随后滴加到步骤(1)中的溶液中，随后加入800mg维生素C，继续超声30分钟；
(3)将棉纤维粗纱浸入到步骤(2)的溶液中，继续超声30分钟，随后将该混合溶液转移至反应釜中，在150℃下进行水热反应8小时，反应结束冷却至室温后取出产物，于80℃下真空干燥10小时得到石墨烯/银/棉纤维复合材料；
(4)将步骤(3)所得石墨烯/银/棉纤维复合材料与PBT纤维长丝通过环锭纺纱机混纺得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
性能表征：
将得到的石墨烯/银复合弹性包芯纱用透射电子显微镜进行拍摄，其中石墨烯/银复合材料的形貌如图7示，银纳米粒子(20～80nm) 均匀锚固在石墨烯片层表面，而图8示了石墨烯/银复合材料的元素构成，其中含有C、Ag(Cu源于测试所用碳支持膜)，进一步证明材料中黑色颗粒为银纳米粒子。
应用：
将该石墨烯/银复合弹性包芯纱编织成布，施加0.01N～100N的压力后电阻会发生明显的变化，因此可以作为高灵敏度的压力式电阻传感器，对身体的生理活动健康如心率、呼吸等进行实时的监测和响应。
<对照例>
本对比例通过预先水热合成石墨烯/银复合材料，进而将弹性纱线反复浸渍到上述复合材料分散液中，干燥后得到石墨烯/银复合弹性纱线。
制备方法：
(1)称取200mg的氧化石墨烯加到80mL的去离子水中，超声分散30分钟；
(2)称取200mg的硝酸银溶解到20mL去离子水中，随后滴加到步骤(1)中的溶液中，随后边搅拌边滴加20mL N,N-二甲基甲酰胺 (Ag+的弱还原剂)，继续超声30分钟；
(3)将步骤(2)的溶液转移至反应釜中，在120℃下进行水热反应12小时，反应结束冷却至室温后得到石墨烯/银复合材料；
(4)将纯的黏胶纤维粗纱与氨纶弹性长丝通过环锭纺纱机混纺得到弹性包芯纱，进而将其浸渍到步骤(3)所得石墨烯/银复合材料溶液中30分钟，取出后于60℃下真空干燥12小时，反复浸渍-干燥3次，到得到石墨烯/银复合弹性纱线。
性能表征：
将得到的石墨烯/银复合弹性纱线用扫描电子显微镜进行拍摄，如图9示，石墨烯/银复合材料团聚成块状，附着在弹性纱线表面，其导电性能较差，且拉伸过程中会出现断裂、掉粉等现象，经过5次拉伸循环后其电阻值增大30％，其耐久性和稳定性差，不利于其应用。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的石墨烯/银复合弹性包芯纱及其制备方法与应用并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.将氧化石墨烯和硝酸银超声分散于水溶液中，随后将粗纱纤维浸入该分散液中，继续超声分散30分钟；
步骤2.将步骤1得到的混合溶液转移至反应釜中，在一定温度下进行水热反应，反应结束后取出产物，经过干燥后得到石墨烯/银/粗纱纤维复合材料；
步骤3.将步骤2所得石墨烯/银/粗纱纤维复合材料与弹性长丝进行混纺，得到石墨烯/银复合弹性包芯纱。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，氧化石墨烯在水溶液中的浓度为0.2～8mg/mL，氧化石墨烯与硝酸银的质量配比为1:0.5～1:10，氧化石墨烯与粗纱纤维的质量配比为1:0.2～1:20。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，还加入适量的弱还原剂，所述弱还原剂包括葡萄糖、果糖、维生素C、原花青素、N,N-二甲基甲酰胺、碘化氢中的一种或多种，加入量为氧化石墨烯质量的0％～500％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，所述纤维粗纱包括黏胶纤维、醋酯纤维、棉花纤维、蚕丝纤维、锦纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、氨纶纤维、维纶纤维、丙纶纤维、氯纶纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，水热反应温度为80～200℃，反应时间2～12小时，干燥的方式为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥的温度为60～100℃，鼓风干燥的温度为30～80℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，混纺是在环锭纺纱机或者转杯纺纱机中进行，弹性长丝包括聚氨纶弹性长丝、聚烯烃类弹性长丝、聚酯类弹性长丝中的至少一种。
7.一种石墨烯/银复合弹性包芯纱，其特征在于，采用权利要求1至5中任意一项所述的制备方法所制得。
8.根据权利要求7所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱，其特征在于：
其中，所述石墨烯/银复合弹性包芯纱的综合抑菌率高于99％，弹性伸长率可达200-500％，电阻率为10～10000Ω/cm，经过1000次以上反复拉伸后导电性衰减小于5％。
9.权利要求7或8所述的石墨烯/银复合弹性包芯纱的应用，其特征在于：
将所述石墨烯/银复合弹性包芯纱应用于弹性导线、防静电面料、抗菌抑菌面料、电阻式传感器等领域。
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