CN114657770B - 一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，首先，制备可反复拉伸的蚕丝/氨纶复合纱线，然后在偶联剂的化学辅助作用下，用便捷高效的循环浸轧工艺，将石墨烯牢固地包覆到蚕丝/氨纶复合纱线表面，最后制得的耐久性优异的可反复拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器。所制得的蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器稳定性好，轻薄可贴附，还可通过纺织技术将蚕丝/氨纶复合导电纱线织造成布，制备成各种服用产品，可实现长期、实时监测人体的各项运动和健康状态。
Description
技术领域
本发明属于柔性导电传感器材料技术领域，具体涉及一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法。
背景技术
柔韧性和延展性是新一代柔性电子纺织品基材不可缺少的特性。传统的以金属材料作为传感层的传感器，其灵活性差，不具有生物兼容性。因此，基于柔性材料的可穿戴电子纺织品备受关注。蚕丝作为一种天然材料，因其独特的美观、舒适性好、柔韧性高和抗静电性能而被广泛应用于纺织生产。与其他纺织纤维相比，蚕丝纤维更薄、更强，结晶度更高，是柔性电子纺织品良好的导电基材。但是它的延展性有很大的局限性，不能单独应用于柔性电子纺织品。在公开号为CN113073463A的专利申请中，公开了一种可用于人体温度信号实时监测的蚕丝基柔性传感器的制备方法，采用蚕丝为基质，中性盐溶液表面进行微溶，形成三维立体空隙，然后嵌入导电物质得到具有三维导电网络结构的导电蚕丝。但是由于其三维的立体结构，且留有一定的空隙，使嵌入的导电物质与蚕丝的结合并不牢固，物理的结合方式在摩擦之后导电物质更容易脱落，导致其传感器的耐久性较差。在公开号为CN108896199B的专利中，公开了一种可拉伸的纱线传感器及其制备方法，通过浸涂、滴涂、提拉或旋涂法将温敏材料或湿敏材料涂覆在棉纤维或蚕丝纤维上形成电极纱线，将电极纱线按照“S”螺旋缠绕在弹性纱线上制备的纱线传感器，通过敏感纤维电阻的变化来监测温度或湿度变化。但是基底纤维和温、湿敏材料结合牢固性差，无法长期监测人体。在公开号为CN109239139B的专利申请中，公开了一种纱线状湿度传感器，以金属丝或导电纱线作为基底，涂覆感应湿度变化的敏感材料制成双轴湿度传感器或单轴湿度传感器。该纱线状湿度传感器具有结构设计合理、制备方法简单、灵敏度高等优点，通过该纱线状湿度传感器与织物的良好织造结合，可用于检测人体生理健康信号、人体出汗状况及呼吸测试等。但是涂覆的导电材料和湿度敏感材料结合性不足，导电网络容易被破坏，导致耐久性差，使用寿命短。在公开号为CN106705829A的专利申请中，公开了一种柔性可穿戴导电纤维传感器及其制备方法和应用，采用了弹性螺旋状双包覆结构，在缠绕纤维表面涂覆的导电层，能够感应拉伸应变，弯曲角度，扭转变形。但是仅经过浸渍涂覆的导电层相互结合作用力很差，耐久性不足，无法长期使用。
因此，有必要研发一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器来克服上述问题。
发明内容
本发明目的是提供一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法。
本发明的一种技术方案是：
一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法包括如下步骤：
(1)将蚕丝纱线以螺旋状缠绕在弹性氨纶丝的表面，制备蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将所述蚕丝/氨纶复合纱线用表面清洗剂清洗表面杂质后烘干；
(3)将所述蚕丝/氨纶复合纱线浸入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中进行改性后烘干，获得偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)使用小轧车并采用循环浸轧法将氧化还原方法制备的氧化石墨烯溶液与所述偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线进行结合；
(5)放置于抗坏血酸溶液中，将蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯进行还原，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(6)用弹性高聚物进行封装或者集入纺织结构中，得到蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器。
进一步的，步骤(1)中，所述弹性氨纶丝的细度为100～200D，预牵伸倍数为2～6倍，所述蚕丝纱线的细度为21S～40S，合并捻度为300～600捻/米。
进一步的，步骤(2)中，所述表面清洗剂为Na2CO3溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液中的任意一种，所述表面清洗剂的浓度为10～30g/L，所述清洗的时间为30～60min，所述清洗的温度为30～60℃，所述清洗的浴比为300：1～500:1，所述烘干的温度为60～80℃，所述烘干的时间为20～60min。
进一步的，步骤(3)中，在所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，所述偶联剂与水的体积比为1:20～1:40。
进一步的，步骤(3)中，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液与所述蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为20:1～50:1，所述浸入时间为3～6小时，所述浸入温度为40～80℃，所述烘干的时间为20～60min，所述烘干的温度为60～80℃。
进一步的，步骤(4)中，所述循环浸轧法包括浸泡、挤轧和烘燥，一次浸泡、挤轧和烘燥为一个浸轧循环，所述浸轧循环加工4～10次。
进一步的，步骤(4)中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为3～7mg/mL，所述氧化石墨烯溶液与所述偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为10:1～100:1，每次浸泡的时间为20～60min。
进一步的，步骤(4)中，所述小轧车的挤轧速度为2～4cm/s，压力为2～5Kg/cm2，轧液率为80～90％，所述烘燥的时间为20～60min，所述烘燥的温度为60～80℃。
进一步的，步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液的抗坏血酸重量与所述蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯的重量比为10:1～20:1，所述还原的处理时间为12～24小时，所述还原的处理温度为60～90℃。
进一步的，步骤(6)中，所述弹性高聚物为聚二甲基硅氧烷或聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯，所述纺织结构的制备方式为机织、针织或刺绣。
本发明提供了一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，所制备的蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器具有以下优点：
(1)本方法得到的弹性复合纱线，拉伸应变范围广、导电性能好、稳定耐久，且柔韧性好、舒适性好，工艺简单，成本低，易于产业化；
(2)该传感器，可根据不同需求集入不同的柔性电子纺织品，应用范围广；
(3)该传感器，稳定性好，轻薄可贴附，还可通过纺织技术将蚕丝/氨纶复合导电纱线织造成布，制备成各种服用产品，可实现长期、实时监测人体的各项运动和健康状态。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的扫描电镜图；
图2为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器水洗时间对应的平均电阻率示意图；
图3为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器水洗次数对应的平均电阻率示意图；
图4为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器拉伸过程中伸长率相对应的电阻变化率示意图；
图5为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器50％应变下拉伸1500次及其中间段(700-800次)循环时相对应的电阻变化率示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种可拉伸的蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，首先，制备可拉伸的蚕丝/氨纶复合纱线，然后在偶联剂的化学辅助作用下，用便捷高效的循环浸轧工艺，将石墨烯牢固地包覆到蚕丝/氨纶复合纱线表面，最后制得的耐久性优异的可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器，具体包括步骤：
首先将蚕丝纱线以螺旋状缠绕在弹性氨纶丝的表面，制备蚕丝/氨纶复合纱线，其中，氨纶丝的细度为100-200D，预牵伸倍数为2-6倍，蚕丝纱线的细度为21S-40S，合并捻度为300-600捻/米；
然后将蚕丝/氨纶复合纱线用浓度为10-30g/L的表面清洗剂(Na2CO3溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液)清洗表面杂质，洗涤时间为30-60min，洗涤温度为30-60℃，洗涤浴比为(300-500):1，后在温度为60-80℃的条件下烘干20-60min；
接着浸入温度为40-80℃的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中3-6小时进行改性，在温度为60-80℃的条件下烘干20-60min，获得偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线，其中，在3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，偶联剂与水的体积比为1:(20-40)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为(20-50):1；
再使用小轧车并采用循环浸轧法将氧化还原方法制备的氧化石墨烯与偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线进行结合，其中，循环浸轧法包括浸泡、挤轧和烘燥，此为一个浸轧循环，浸轧循环加工4-10次，氧化石墨烯溶液浓度为3-7mg/mL，氧化石墨烯溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为10-100:1，每次浸泡时间为20-60min，小轧车挤轧速度为2-4cm/s，压力为2-5Kg/cm2，轧液率为80-90％，烘燥时间为20-60min，烘燥温度为60-80℃；
接着放置于抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的抗坏血酸重量与纱线上的氧化石墨烯重量比是(10-20):1，在温度为60-90℃的条件下处理12-24小时，将蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯进行还原，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
最后用弹性高聚物(聚二甲基硅氧烷或聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯)进行封装或者集入采用机织、针织或刺绣工艺的纺织结构中，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
实施例1
一种可拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将110D的氨纶丝和32S的蚕丝喂入包覆丝机中，氨纶丝经过牵伸装置，预牵伸倍数为4倍，再与蚕丝在罗拉中合并加捻，捻度为500捻/米，得到了拉伸应变为原长200％的蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将蚕丝/氨纶复合纱线放置于草酸溶液中清洗，草酸溶液浓度为20g/L，洗涤时间为30min，洗涤温度为60℃，洗涤浴比为1:300，洗涤后用去离子水对蚕丝/氨纶复合纱线进行清洗，去除表面残留的杂质后，将其置于烘箱中60℃烘燥30min；
(3)将洗涤干净的蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中(偶联剂:水＝1:20)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的质量比为1:30，浸泡时间为4小时，浸泡温度为60℃。浸泡完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)将偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于5mg/mL氧化石墨烯溶液中，浸泡时间为60min，浸泡浴比为1:20；
(5)将充分浸泡氧化石墨烯后蚕丝/氨纶复合纱线用小轧车除去多余液体，挤轧速度为2cm/s，压力为2Kg/cm2，轧液率为80％；干燥的温度为60℃，干燥的时间为40min；
(6)将步骤(4)、(5)的浸轧周期循环10次；
(7)将步骤(5)处理后的蚕丝/氨纶复合纱线放置于抗坏血酸溶液中进行处理，按照抗坏血酸和蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯10:1质量比配置抗坏血酸溶液，处理时间为24小时，处理温度为80℃，处理完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到弹性蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(8)将步骤(7)中得到弹性蚕丝/氨纶复合导电纱线的两端连接导电铜线，并用导电银浆涂覆在连接点处，并置于烘箱中处理2小时，烘燥温度为60℃；
(9)通过高弹性聚合物PDMS对步骤(8)中制备好的弹性蚕丝/氨纶复合导电纱线进行封装，然后用真空干燥箱抽去其中气泡，抽取时间为40min，干燥温度为50℃，真空度为1MPa，得到可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器，传感器的长为50mm，宽为10mm。
请参阅图1至图5，图1为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的扫描电镜图，图2为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器水洗时间对应的平均电阻率示意图；图3为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器水洗次数对应的平均电阻率示意图；图4为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器拉伸过程中伸长率相对应的电阻变化率示意图；图5为在实施例1中一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器50％应变下拉伸1500次及其中间段(700-800次)循环时相对应的电阻变化率示意图。如图1所示，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器表层的蚕丝纱线呈螺旋状结构，使蚕丝/氨纶复合纱线蚕丝具有良好的弹性。高倍数的电镜图显示其表面覆盖着褶皱状的石墨烯层，从而形成紧密连续的导电网络，使蚕丝/氨纶复合纱线导电功能化。如图2和图3所示，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的平均电阻率随着水洗时间和水洗次数的增加仅略微上升，且比不添加偶联剂的样品表现出更加优异的耐水洗性；如图4所示，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器可以满足传感器的基本要求。从结果中可以看出，随着拉伸应变的增加，实施例1提供的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的电阻逐渐下降，整个电阻变化曲线接近线型，线性度好，从而反映了实施案例1提供的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器灵敏度较好；如图5所示，本发明制备的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器在伸长率为50％的情况下拉伸1500循环后，其电阻变化率保持较好，显示出较好的稳定性。
实施例2
一种可拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将150D的氨纶丝和21S的蚕丝喂入包覆丝机中，氨纶丝经过牵伸装置，预牵伸倍数为3倍，再与蚕丝在罗拉中合并加捻，捻度为300捻/米，得到了拉伸应变为原长150％的蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将蚕丝/氨纶复合纱线放置于草酸溶液中清洗，草酸溶液浓度为15g/L，洗涤时间为40min，洗涤温度为50℃，洗涤浴比为1:350，洗涤后用去离子水对蚕丝/氨纶复合纱线进行清洗，去除表面残留的杂质后，将其置于烘箱中60℃烘燥40min；
(3)将洗涤干净的蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中(偶联剂:水＝1:30)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的质量比为1:40，浸泡时间为3小时，浸泡温度为70℃。浸泡完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理50min，烘燥温度为60℃，得到偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)将偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于7mg/mL氧化石墨烯溶液中，浸泡时间为60min，浸泡浴比为1:20；
(5)将充分浸泡氧化石墨烯后蚕丝/氨纶复合纱线用小轧车除去多余液体，挤轧速度为3cm/s，压力为3Kg/cm2，轧液率为90％；干燥的温度为60℃，干燥的时间为50min；
(6)将步骤(4)、(5)的浸轧周期循环8次；
(7)将步骤(5)处理后的蚕丝/氨纶复合纱线放置于抗坏血酸溶液中进行处理，按照抗坏血酸和蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯12:1质量比配置抗坏血酸溶液，处理时间为18小时，处理温度为60℃，处理完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(8)将步骤(7)中得到弹性蚕丝/氨纶复合导电纱线的两端连接导电铜线，并用导电银浆涂覆在连接点处，并置于烘箱中处理2小时，烘燥温度为60℃；
(9)通过高弹性聚合物Ecoflex对步骤(8)中制备好的弹性蚕丝/氨纶复合导电纱线进行封装，然后用真空干燥箱抽去其中气泡，抽取时间为30min，干燥温度为70℃，真空度为1MPa，得到可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器，传感器的长为50mm，宽为10mm。
本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器拉伸应变可达150％，具有高度可拉伸性。随着拉伸应变的增加，蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的电阻逐渐下降，整个电阻变化曲线接近线型，线性度好，从而反映了蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器灵敏度较好，可以满足传感器的基本要求。而且，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器平均电阻率随着水洗时间和水洗次数的增加仅略微上升，具有优异的耐水洗性。此外，本发明制备的可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器在伸长率为50％的情况下拉伸1500循环后，其电阻变化率保持较好，显示出较好的稳定性。
实施例3
一种可拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将100D的氨纶丝和21S的蚕丝喂入包覆丝机中，氨纶丝经过牵伸装置，预牵伸倍数为5倍，再与蚕丝在罗拉中合并加捻，捻度为300捻/米，得到了拉伸应变为原长250％的蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将蚕丝/氨纶复合纱线放置于草酸溶液中清洗，草酸溶液浓度为10g/L，洗涤时间为30min，洗涤温度为30℃，洗涤浴比为1:300，洗涤后用去离子水对蚕丝/氨纶复合纱线进行清洗，去除表面残留的杂质后，将其置于烘箱中60℃烘燥20min；
(3)将洗涤干净的蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中(偶联剂:水＝1:20)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的质量比为1:20，浸泡时间为3小时，浸泡温度为40℃。浸泡完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理20min，烘燥温度为60℃，得到偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)将偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3mg/mL氧化石墨烯溶液中，浸泡时间为20min，浸泡浴比为1:10；
(5)将充分浸泡氧化石墨烯后蚕丝/氨纶复合纱线用小轧车除去多余液体，挤轧速度为2cm/s，压力为2Kg/cm2，轧液率为80％；干燥的温度为60℃，干燥的时间为20min；
(6)将步骤(4)、(5)的浸轧周期循环4次；
(7)将步骤(5)处理后的蚕丝/氨纶复合纱线放置于抗坏血酸溶液中进行处理，按照抗坏血酸和蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯10:1质量比配置抗坏血酸溶液，处理时间为12小时，处理温度为60℃，处理完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(8)利用机织的方法将蚕丝/氨纶复合导电纱线织造成织物，其中蚕丝/氨纶复合导电纱线作纬纱，氨纶包芯纱作经纱，织物的组织结构为缎纹组织，经密为200根/10cm，纬密为150根/10cm；
(9)将织造完成的导电弹性蚕丝/氨纶复合织物的两端连接导电铜线，并用导电银浆涂覆在连接点处，并置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃；得到可拉伸蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器，传感器的长为20mm，宽为10mm。
本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器拉伸应变可达250％，具有高度可拉伸性。随着拉伸应变的增加，蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的电阻逐渐下降，整个电阻变化曲线接近线型，线性度好，从而反映了蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器灵敏度较好，可以满足传感器的基本要求。而且，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器平均电阻率随着水洗时间和水洗次数的增加仅略微上升，具有优异的耐水洗性。此外，本发明制备的可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器在伸长率为50％的情况下拉伸150循环后，其电阻变化率保持较好，显示出较好的稳定性。
实施例4
一种可拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将180D的氨纶丝和36S的蚕丝喂入包覆丝机中，氨纶丝经过牵伸装置，预牵伸倍数为4倍，再与蚕丝在罗拉中合并加捻，捻度为500捻/米，得到了拉伸应变为原长200％的蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将蚕丝/氨纶复合纱线放置于草酸溶液中清洗，草酸溶液浓度为25g/L，洗涤时间为40min，洗涤温度为40℃，洗涤浴比为1:300，洗涤后用去离子水对蚕丝/氨纶复合纱线进行清洗，去除表面残留的杂质后，将其置于烘箱中60℃烘燥40min；
(3)将洗涤干净的蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中(偶联剂:水＝1:30)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的质量比为1:30，浸泡时间为4小时，浸泡温度为60℃。浸泡完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理30min，烘燥温度为60℃，得到偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)将偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于7mg/mL氧化石墨烯溶液中，浸泡时间为40min，浸泡浴比为1:60；
(5)将充分浸泡氧化石墨烯后蚕丝/氨纶复合纱线用小轧车除去多余液体，挤轧速度为3cm/s，压力为4Kg/cm2，轧液率为86％；干燥的温度为60℃，干燥的时间为40min；
(6)将步骤(4)、(5)的浸轧周期循环6次；
(7)将步骤(5)处理后的蚕丝/氨纶复合纱线放置于抗坏血酸溶液中进行处理，按照抗坏血酸和蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯15:1质量比配置抗坏血酸溶液，处理时间为18小时，处理温度为60℃，处理完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器；
(8)利用针织的方法将蚕丝/氨纶复合导电纱线织造成织物，织物的组织结构为1+1罗纹组织，针型为24针/25.4mm；
(9)将织造完成的导电弹性蚕丝/氨纶复合织物的两端连接导电铜线，并用导电银浆涂覆在连接点处，并置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃；得到可拉伸蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器，传感器的长为20mm，宽为10mm。
本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器拉伸应变可达200％，具有高度可拉伸性。随着拉伸应变的增加，蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的电阻逐渐下降，整个电阻变化曲线接近线型，线性度好，从而反映了蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器灵敏度较好，可以满足传感器的基本要求。而且，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器平均电阻率随着水洗时间和水洗次数的增加仅略微上升，具有优异的耐水洗性。此外，本发明制备的可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器在伸长率为50％的情况下拉伸1500循环后，其电阻变化率保持较好，显示出较好的稳定性。
实施例5
一种可拉伸的蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将140D的氨纶丝和28S的蚕丝喂入包覆丝机中，氨纶丝经过牵伸装置，预牵伸倍数为3倍，再与蚕丝在罗拉中合并加捻，捻度为400捻/米，得到了拉伸应变为原长150％的蚕丝/氨纶复合纱线；
(2)将蚕丝/氨纶复合纱线放置于草酸溶液中清洗，草酸溶液浓度为15g/L，洗涤时间为40min，洗涤温度为50℃，洗涤浴比为1:400，洗涤后用去离子水对蚕丝/氨纶复合纱线进行清洗，去除表面残留的杂质后，将其置于烘箱中60℃烘燥30min；
(3)将洗涤干净的蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中(偶联剂:水＝1:25)，偶联剂溶液与蚕丝/氨纶复合纱线的质量比为1:30，浸泡时间为4小时，浸泡温度为50℃。浸泡完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理30min，烘燥温度为60℃，得到偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线；
(4)将偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线浸泡于5mg/mL氧化石墨烯溶液中，浸泡时间为30min，浸泡浴比为1:40；
(5)将充分浸泡氧化石墨烯后蚕丝/氨纶复合纱线用小轧车除去多余液体，挤轧速度为3cm/s，压力为3Kg/cm2，轧液率为85％；干燥的温度为60℃，干燥的时间为30min；
(6)将步骤(4)、(5)的浸轧周期循环6次；
(7)将步骤(5)处理后的蚕丝/氨纶复合纱线放置于抗坏血酸溶液中进行处理，按照抗坏血酸和蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯14:1质量比配置抗坏血酸溶液，处理时间为18小时，处理温度为80℃，处理完成后，将蚕丝/氨纶复合纱线放置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(8)利用刺绣的方法将蚕丝/氨纶复合导电纱线以“弓”字型图案绣在蚕丝织物上，针法为平包针，针迹跨度为5mm；
(9)将刺绣完成的导电弹性蚕丝/氨纶复合织物的两端连接导电铜线，并用导电银浆涂覆在连接点处，并置于烘箱中处理1小时，烘燥温度为60℃；得到可拉伸蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器，传感器的长为20mm，宽为10mm。
本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器拉伸应变可达150％，具有高度可拉伸性。随着拉伸应变的增加，蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器的电阻逐渐下降，整个电阻变化曲线接近线型，线性度好，从而反映了蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器灵敏度较好，可以满足传感器的基本要求。而且，本发明制得的蚕丝/氨纶复合纱线柔性传感器平均电阻率随着水洗时间和水洗次数的增加仅略微上升，具有优异的耐水洗性。此外，本发明制备的可拉伸蚕丝/氨纶复合导电纱线柔性传感器在伸长率为50％的情况下拉伸1500循环后，其电阻变化率保持较好，显示出较好的稳定性。
表1为传感器性能对比表，本发明实施例1-5获得的蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器与其它对比专利的性能对比如下表1：
表1
从表1中可以看出，与现有的纱线柔性传感器进行对比，本发明获得的蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器具有更宽的感应范围和更高的电阻变化率，从而具有更大的应变检测范围和灵敏度。
综上所述，本发明所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，以氨纶为芯线，外层包裹蚕丝，利用石墨烯涂层导电功能化，形成具有特殊螺旋绕芯结构的高拉伸复合纱线，可灵活集入到各种纺织结构中；采用硅烷偶联剂对蚕丝/氨纶复合纱线进行改性，提高石墨烯与蚕丝/氨纶复合纱线的附着力；硅烷偶联剂能提供蚕丝与石墨烯反应的官能团，并通过化学键将两层连接起来，可以增强它们之间的相互作用和结合强度；使用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂，其水解羟基可以增加蚕丝与石墨烯之间的反应位点，提高附着力和耐久性，因此，本发明在柔性电子纺织品领域具有很大的发展潜力。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将蚕丝纱线以螺旋状缠绕在弹性氨纶丝的表面，制备蚕丝/氨纶复合纱线，其中，所述弹性氨纶丝的细度为100~200D，预牵伸倍数为2~6倍，所述蚕丝纱线的细度为21S~40S，合并捻度为300~600捻/米；
(2)将所述蚕丝/氨纶复合纱线用表面清洗剂清洗表面杂质后烘干；
(3)将所述蚕丝/氨纶复合纱线浸入3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中进行改性后烘干，获得偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线，其中，在所述3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，所述偶联剂与水的体积比为1:20~1:40，所述3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液与所述蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为20:1~50:1；
(4)使用小轧车并采用循环浸轧法将氧化还原方法制备的氧化石墨烯溶液与所述偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线进行结合，其中，所述循环浸轧法包括浸泡、挤轧和烘燥，一次浸泡、挤轧和烘燥为一个浸轧循环，所述浸轧循环加工4~10次，所述氧化石墨烯溶液的浓度为3~7 mg/mL，所述氧化石墨烯溶液与所述偶联剂改性蚕丝/氨纶复合纱线的浸泡浴比为10:1~100:1；
(5)放置于抗坏血酸溶液中，将蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯进行还原，得到蚕丝/氨纶复合导电纱线；
(6)用弹性高聚物进行封装或者集入纺织结构中，得到蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器。
2.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述表面清洗剂为Na2CO3溶液、柠檬酸溶液或草酸溶液中的任意一种，所述表面清洗剂的浓度为10~30 g/L，所述清洗的时间为30~60 min，所述清洗的温度为30~60℃，所述清洗的浴比为300:1~500:1，所述烘干的温度为60~80℃，所述烘干的时间为20~60min。
3.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述浸入时间为3~6小时，所述浸入温度为40~80℃，所述烘干的时间为20~60 min，所述烘干的温度为60~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，每次浸泡的时间为20~60 min。
5.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述小轧车的挤轧速度为2~4 cm/s，压力为2~5 Kg/cm2，轧液率为80~90%，所述烘燥的时间为20~60min，所述烘燥的温度为60~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液的抗坏血酸重量与所述蚕丝/氨纶复合纱线表面的氧化石墨烯的重量比为10:1~20:1，所述还原的处理时间为12~24小时，所述还原的处理温度为60~90℃。
7.根据权利要求1所述的一种蚕丝氨纶复合导电纱线柔性传感器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述弹性高聚物为聚二甲基硅氧烷或聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯，所述纺织结构的制备方式为机织、针织或刺绣。
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