CN110773006A - 一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 - Google Patents

一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。首先以羧化碳纳米管，可溶性铜盐和海藻酸钠，氢氧化钠为原料，用水热法制备氧化铜、氧化亚铜和碳纳米管及海藻酸盐的混合物，经透析后去除小分子及离子，然后与海藻酸钠混合溶解于水中得到铸膜液。水热法制备的氧化铜及氧化亚铜均匀分散于海藻酸钠铸膜液中。将该铸膜液刮成膜并浸泡于可溶性钙盐水溶液中充分交联，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。本发明不使用有机溶剂，环境友好，得到的过滤膜机械强度高，溶胀率小，具备良好的抗菌性能，该膜在染料脱盐、红糖脱色、蛋白质纯化等领域具有良好的应用前景。

Description

一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，属于功能材料和膜分离领域。
本发明涉及抗菌、过滤膜、水凝胶等技术领域。具体涉及一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。
背景技术
随着生物科技和材料科学的发展，膜材料的需求在不断增加，越来越多的膜材料被大量投入使用。因此，寻找一种性能优越、制备简便的过滤膜也成为大家关注的焦点。传统的膜材料在使用过程中，水中的微粒、胶体粒子或溶质大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附、沉积造成膜孔径变小或堵塞，使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化，进而造成膜污染。
水凝胶是以水为分散介质的凝胶，是一种高分子的网络体系、性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水，由于其独特的性能以及特殊的化学结构，水凝胶可以用在药物释放系统、制备膜材料等各种领域。水凝胶是制备过滤膜的理想材料，传统的水凝胶材料的合成方法通常采用水溶性单体聚合与关联，但其由于采用不可控制的交联方法，往往形成机械强度差，结构特征不明显，进而在膜分离中造成很多难题。
海藻酸钠，一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。1881年，英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸盐提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性，它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。根据海藻酸钠可以凝胶、成膜的特性，可以将其与其他金属离子反应来制备凝胶，铜类化合物就是成胶的常用交联剂。
氧化亚铜作为铜的一种重要的化合物，在制人造丝、陶瓷、釉及搪瓷、电池、石油脱硫剂、杀虫剂，也供制氢、催化剂、绿色玻璃等方面都发挥着巨大的作用。与其他铜类化合物相比，其化学活性较强、无毒、抗氧化性高。氧化亚铜的制备方法有很多，但大多数制备得到的氧化亚铜并不能很好的应用于膜材料的制备中。水热法制备的纳米铜类化合物具有的生物活性高、分散性良好等优点，非常适合与膜材料的制备。
与通用的银系抗菌助剂相比，铜系抗菌助剂因其优异的抗菌性能和低廉的成本而逐渐引起科研工作者的重视，在生物医学等领域展现出很好的应用前景。Cu2O是一种重要的铜系化合物，与其它铜源相比有如下优势：生物活性高、吸收率高、抗氧化性能高、安全性高、免疫调节能力强、环境污染小【功能材料，2017，48(12)，12156-12161】。Cu2O的制备方法很多，其中，水热合成法制得的纳米氧化物具有分散性好、粒子纯度高、原料易得、晶型可控、粒径小且分布均匀等优点。水热法是在高压反应釜中，以水为反应介质，在高压反应釜的内部形成一个密闭的高温高压的环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重新结晶。
本专利设计制备一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。首先以羧化碳纳米管，铜离子和海藻酸钠，氢氧化钠为原料，用水热法制备氧化铜、氧化亚铜和石墨烯及海藻酸盐的混合物，经透析后去除小分子及离子，然后与海藻酸钠混合溶解于水中得到铸膜液。水热法制备的氧化铜及氧化亚铜均匀分散于海藻酸钠铸膜液中。将该铸膜液刮成膜并浸泡于可溶性钙盐水溶液中充分交联，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。该工艺制备方法简单，且制备的抗菌过滤膜与传统过滤膜相比有着很大的优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是传统膜不耐污染、亲水性差、海藻酸钙水凝胶过滤膜强度低、易被细菌降解、直接添加抗菌剂易流失且分散不均匀等问题。
本发明解决所述传统膜不耐污染、亲水性差、海藻酸钙水凝胶过滤膜强度低、易被细菌降解、直接添加抗菌剂易流失且分散不均匀等问题的技术方案是提供一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法。
本发明提供了一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)配制质量百分比浓度0.1％-10％的可溶性铜盐水溶液A，配制质量百分比浓度0.01-5％的碳纳米管和质量百分比浓度0.5％-5％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度0.5％-10％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并在碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度0.2-20％的可溶性钙盐水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20-1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡5-600min，可溶性钙盐与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。
本发明所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任意一种或两种及以上混合物；所述的可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的任意一种或两种及以上混合物；所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙中的任意一种或两种及以上混合物。
本发明中氧化铜、氧化亚铜和碳纳米管赋予海藻酸钙水凝胶良好的抗菌性能，避免了海藻酸钙水凝胶过滤膜在使用过程中被细菌降解。通过水热反应得到氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物，解决了氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管在水凝胶中的团聚问题，得到的含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜抗污染性能良好，在染料脱盐、红糖脱色及蛋白质纯化中具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)配制质量百分比浓度0.1％的氯化铜水溶液A，配制质量百分比浓度0.01％的双壁碳纳米管和质量百分比浓度0.5％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度0.5％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/双壁碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/双壁碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并在双壁碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/双壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/双壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度0.2％的硝酸钙水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡5min，硝酸钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/双壁碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。
实施例2.
a)配制质量百分比浓度10％的硝酸铜水溶液A，配制质量百分比浓度0.05％的多壁碳纳米管和质量百分比浓度5％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度10％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/多壁碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/多壁碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并在多壁碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/多壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/多壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度20％的氯化钙水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡600min，氯化钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/多壁碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。
实施例3.
a)配制质量百分比浓度5％的硫酸铜水溶液A，配制质量百分比浓度1.5％的单壁碳纳米管和质量百分比浓度5％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度10％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/单壁碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/单壁碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并在单壁碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度10％的葡萄糖酸钙水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为100μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡500min，葡萄糖酸钙与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。
实施例4.
a)配制质量百分比浓度5％的硝酸铜水溶液A，配制质量百分比浓度2.5％的单壁碳纳米管和质量百分比浓度4％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度3.5％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/单壁碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/单壁碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并单壁碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在单壁碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度15％的硝酸钙和磷酸二氢钙混合水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡600min，硝酸钙和磷酸二氢钙混合水溶液与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/单壁碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。

Claims (6)

1.一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)配制质量百分比浓度0.1％-10％的可溶性铜盐水溶液A，配制质量百分比浓度0.01-5％的碳纳米管和质量百分比浓度0.5％-5％的海藻酸钠水溶液的混合物水溶液B，配制质量百分比浓度0.5％-10％的氢氧化钠水溶液；
b)将步骤a)得到的混合物水溶液B滴加到水溶液A中得到铜离子交联的海藻酸铜/碳纳米管微球，用去离子水洗去海藻酸铜/碳纳米管微球表面的铜离子，放入到水热反应釜中，随后再加入步骤a)得到的氢氧化钠水溶液，拧紧反应釜，加热充分反应，在水热反应中铜离子转变成氧化铜和氧化亚铜，并在碳纳米管表面生长，部分海藻酸钠吸附缠绕在碳纳米管表面，得到氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物；反应结束后将反应釜中所有的溶液透析，除去未反应的离子，将固体物冷冻干燥；
c)将步骤b)得到的冷冻干燥后的氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物重新溶解分散于去离子水中，再加入步骤a)得到的混合物水溶液B，得到铸膜液；
d)配制质量百分比浓度0.2-20％的可溶性钙盐水溶液，作为凝固浴；
e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃板上，用两端缠绕直径为20-1500μm铜丝的玻璃棒刮平，然后立即将玻璃板和刮好的膜放入步骤d)得到的凝固浴中浸泡5-600min，可溶性钙盐与海藻酸钠反应生成海藻酸钙水凝胶，得到一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜。
2.如权利要求1所述一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任意一种或两种及以上混合物。
3.如权利要求1所述一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是所述的可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的任意一种或两种及以上混合物。
4.如权利要求1所述一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙中的任意一种或两种及以上混合物。
5.一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是氧化铜、氧化亚铜和碳纳米管赋予海藻酸钙水凝胶良好的抗菌性能，避免了海藻酸钙水凝胶过滤膜在使用过程中被细菌降解。
6.一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法，其特征是通过水热反应得到氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管和海藻酸钠的复合物，解决了氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管在水凝胶中的团聚问题，得到的含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜抗污染性能良好，在染料脱盐、红糖脱色及蛋白质纯化中具有很好的应用前景。
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