CN106807373A - 一种碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明所述方法将经过处理的碳纳米管和可溶性铜盐溶液分别用喷雾装置雾化成细小液滴通入到加热腔体内，让可溶性铜盐溶液在经过处理的碳纳米管表面吸附、干燥、分解、形核、长大、烧结等过程，生成氧化亚铜与碳纳米管的复合粉体，通过收集装置将粉体保存起来的一种方法。该方法不会破坏碳纳米管的原始形貌，还会在一定程度上对碳纳米管进行纯化，并且制得的复合粉体颗粒尺寸更细小（可达纳米尺度），均匀串联包覆在碳纳米管的表面上，该复合粉体可以用做光催化剂、导电浆料、粉体冶金原料等领域。此外，该方法还具有操作简便，易于实现大规模批量化生产的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
氧化亚铜是一种p型半导体，禁带宽度在2.0-2.2电子伏特，具有良好的光吸收特性和光电性能，是一种极具潜力的光催化剂，此外，纳米氧化亚铜在太阳能电池、海水防腐涂料、磁性材料、气敏材料、光学仪器、锂离子电池、生物抑菌剂等领域具有非常广阔的应用前景。但是，众所周知，氧化亚铜化学性质不稳定，容易被氧化，此外，由于氧化亚铜内部产生的光生电子空穴在传输过程中极易复合，严重影响其光催化效果。而碳纳米管(CNTs)在具有良好导电性能的同时，还具有碳材料所具有的稳定性，因此可以作为纳米氧化亚铜的载体，为纳米氧化亚铜性能的发挥提供场所。其实，碳纳米管是一种类似石墨结构的六边形网格卷绕而成的、两端为半球形端帽、具有典型层状中空结构的材料。研究表明，CNTs的密度只有钢的1／6，强度却是钢的100倍，模量可达1.8TPa，其超强的力学性能、超大的长径比(一般大于1000)、极好的化学和热稳定性、良好的光电性能，使其生物传感器、储氢容器、超容量电容器、机电激励器、结构增强材料等方面的具有广泛的应用前景；由此可见，将纳米氧化亚铜附着在碳纳米管的表面不仅有利于电子的传导，更有利于氧化亚铜保持稳定。
但是，在纳米氧化亚铜和碳纳米管复合粉体的制备过程中，会遇到碳纳米管长径比高和密度小的特点，造成复合粉体中碳纳米管的团聚和氧化亚铜的偏聚，而且碳纳米管表面与氧化亚铜的润湿性不好，难以形成氧化亚铜对碳纳米管的有效包覆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，该方法将喷雾热解制备复合粉体的优势与碳纳米管的表面处理相结合，将处理后具有表面均匀分布缺陷的碳纳米管配置成水分散液，与铜盐溶液一起进行喷雾，然后精确控制铜盐的分解温度和两种雾化液滴之间的互相碰撞，让氧化物颗粒均匀的在碳纳米管表面的缺陷处析出，从而制备出催化效果优异的串珠状氧化亚铜串联包覆碳纳米管纳米复合粉体；将碳纳米管表面的缺陷与氧化亚铜的形核点有效的结合到一起。
具体包括以下步骤：
（1）将高温纯化处理后的碳纳米管放入酸溶液中搅拌浸泡，洗涤、干燥后得到表面处理后的碳纳米管；
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管分散到去离子水中，其中，碳纳米管的质量百分比浓度为0.10wt.%-20.0wt.%，同时配制任意浓度的铜盐溶液，将两种溶液分别置于超声雾化装置中；
（3）打开加热炉将炉腔的温度升高250-600℃，然后将两种不同的溶液超声雾化成细小的液滴，并同时通入到已经加热并保温的腔体中，收集沉积到炉体的端口或者中间的粉体得到最终的复合粉体。
优选的，本发明步骤（1）中高温纯化处理的条件为：放到高温炉（可以是真空烧结炉、热处理炉，也可以是通入保护气氛的烧结炉）中在2200-3000℃下保温1-2小时。
优选的，本发明步骤（1）中搅拌浸泡的时间为0.5-24h。
优选的，本发明所述酸溶液为市售浓硫酸、浓硝酸，或者两者按任意比例混合得到的混合酸。
优选的，本发明所述的铜盐溶液为可溶性的铜盐，可以是硝酸铜、硫酸铜或氯化铜等无机铜盐，也可以是醋酸铜、油酸铜、硬脂酸铜或醇亚铜等有机铜盐。
本发明所述的碳纳米管为双壁碳纳米管或者多壁碳纳米管，可以是任意纯度的碳纳米管原料。
本发明所述的加热炉，既可以是传统的热传导加热炉，如电阻丝加热、煤气加热等；也可以是感应加热炉，如微波加热炉、电磁感应加热炉等。
本发明所述的超声雾化装置可以调节雾化功率控制雾化量（大于0.1 升/时），也可以通过控制两个雾化装置的雾化液滴流量来对复合粉体中碳纳米管和氧化亚铜的含量进行调控。
本发明所具有的优点和有益效果：
（1）本发明所述的制备碳纳米管氧化亚铜纳米复合粉体的方法，安全可靠，工艺简单，产量高，易于实现规模化生产。
（2）本发明方法所制备的碳纳米管氧化亚铜纳米复合粉体中，碳纳米管和氧化亚铜之间的结合紧密，粒度分布均匀。
（3）本发明所述所制备的氧化亚铜颗粒非常细小，属于纳米数量级；并且氧化亚铜均匀串联包覆在碳纳米管的表面上，形成串珠状，纳米氧化亚铜和碳纳米管之间的结合非常好；此外，由于超声雾化液滴非常细小，在高温下以每个单独的液滴发生干燥、分解、形核和长大、烧结的过程，因此难以发生二次团聚，复合粉体的粒度分布均匀。
附图说明
图1复合粉末的XRD衍射图谱。
图2复合粉体的透射电镜显微组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本是实施例提供碳纳米管氧化亚铜纳米复合粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将10g工业化纯度为90%碳纳米管放到真空高温烧结炉中加热到2200摄氏度，保温2小时，然后冷却得到高温纯化后的碳纳米管。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管放入硫酸和硝酸体积比为1：3的酸溶液中进行搅拌，搅拌4小时，然后用去离子水冲洗将其洗涤至中性，真空干燥得到表面处理后的碳纳米管。
（3）将1 g步骤（2）得到碳纳米管分散到1000 ml去离子水溶液中，得到碳纳米管前驱体分散液；取50g乙酸铜溶于500ml的去离子水中得到乙酸铜溶液；将两个已经配置好的溶液分别置于超声雾化装置中。
（4）打开管式加热炉，将炉腔的温度升高到480℃，并且在该温度点保温；将两种不同的溶液超声雾化成细小的液滴，调节放有碳纳米管前驱体分散液的雾化器的功率使雾化量为300 ml/h，放有乙酸铜溶液的雾化器的雾化量为380 ml/h，同时将雾化液滴通入到已经加热至480℃并保温的腔体中，在管式加热炉端口收集粉体得到最终的复合粉体，收集到的复合粉体的XRD衍射图谱和透射电镜显微组织照片如图1和2所示，由图1可以看出复合粉体试样中具有氧化亚铜和碳纳米管的衍射峰存在，由图2可以看出氧化亚铜均匀的镶嵌在碳纳米管的表面，形成糖葫芦状或者项链状的显微组织结构。
实施例2
本是实施例提供碳纳米管氧化亚铜纳米复合粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将20g工业化纯度为90%碳纳米管放到真空热处理中加热到2800摄氏度，保温1.5小时，然后冷却得到高温纯化后的碳纳米管。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管放入浓硫酸溶液中进行搅拌，搅拌12小时，然后用去离子水冲洗将其洗涤至中性，真空干燥得到表面处理后的碳纳米管。
（3）将10g步骤（2）得到碳纳米管分散到1000 ml去离子水溶液中，得到碳纳米管前驱体分散液；取100g硫酸铜溶于500ml的去离子水中得到硫酸铜溶液；将两个已经配置好的溶液分别置于超声雾化装置中。
（4）打开管式加热炉，将炉腔的温度升高到600℃，并且在该温度点保温；将两种不同的溶液超声雾化成细小的液滴，调节放有碳纳米管前驱体分散液的雾化器的功率使雾化量为100 ml/h，放有硫酸铜溶液的雾化器的雾化量为150 ml/h，同时将雾化液滴通入到已经加热至600℃并保温的腔体中，在管式加热炉端口收集粉体得到最终的复合粉体。
实施例3
本是实施例提供碳纳米管氧化亚铜纳米复合粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将50g工业化纯度为90%碳纳米管放到惰性气氛保护的管式炉中加热到3000摄氏度，保温1小时，然后冷却得到高温纯化后的碳纳米管。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管放入浓硝酸溶液中进行搅拌，搅拌24小时，然后用去离子水冲洗将其洗涤至中性，真空干燥得到表面处理后的碳纳米管。
（3）将20 g步骤（2）得到碳纳米管分散到1000 ml去离子水溶液中，得到碳纳米管前驱体分散液；取100g醇亚铜溶于1000ml的去离子水中得到醇亚铜溶液；将两个已经配置好的溶液分别置于超声雾化装置中。
（4）打开管式加热炉，将炉腔的温度升高到250℃，并且在该温度点保温；将两种不同的溶液超声雾化成细小的液滴，调节放有碳纳米管前驱体分散液的雾化器的功率使雾化量为100 ml/h，放有醇亚铜溶液的雾化器的雾化量为300 ml/h，同时将雾化液滴通入到已经加热至250℃并保温的腔体中，在管式加热炉端口收集粉体得到最终的复合粉体。
Claims (5)
1.一种碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将高温纯化处理后的碳纳米管放入酸溶液中搅拌浸泡，洗涤、干燥后得到表面处理后的碳纳米管；
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管分散到去离子水中，其中，碳纳米管的质量百分比浓度为0.10wt.%-20.0wt.%，同时配制任意浓度的铜盐溶液，将两种溶液分别置于超声雾化装置中；
（3）打开加热炉将炉腔的温度升高250-600℃，然后将两种不同的溶液超声雾化成细小的液滴，并同时通入到已经加热并保温的腔体中，收集沉积到炉体的端口或者中间的粉体得到最终的复合粉体。
2.根据权利要求1所述碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中高温纯化处理的条件为2200-3000℃下保温1-2小时。
3.根据权利要求1所述碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌浸泡的时间为0.5-24h。
4.根据权利要求1所述碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，其特征在于：酸溶液为浓硫酸、浓硝酸，或者两者按任意比例混合得到的混合酸。
5.根据权利要求1所述碳纳米管与氧化亚铜复合粉体的制备方法，其特征在于：所述的铜盐溶液为可溶性的铜盐。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110773006A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-11 | 天津工业大学 | 一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104497679A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 廖楚宏 | 一种碳包覆氧化亚铜的制备方法及碳包覆氧化亚铜 |
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2017
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Patent Citations (1)
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| CN104497679A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 廖楚宏 | 一种碳包覆氧化亚铜的制备方法及碳包覆氧化亚铜 |
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| CN110773006B (zh) * | 2019-12-02 | 2021-10-01 | 中科瑞阳膜技术（北京）有限公司 | 一种含氧化铜/氧化亚铜/碳纳米管的水凝胶抗菌过滤膜的制备方法 |
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