CN113318601B - 一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔陶瓷材料及膜分离技术领域，具体是一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法。本发明是通过以羟乙基纤维素为原料，混入去离子水中，加入乙酸铜制得溶胶前驱体，再把陶瓷膜饱和吸附溶胶前驱体，再对陶瓷膜进行凝胶化处理，最后把陶瓷膜进行高温晶化热处理得到分离膜。本发明的优点是具有非常优异的缓释效果，不会造成溶出物重金属超标问题，有效抑制陶瓷膜在过滤过程中产生的微生物膜污染层。该制备方法具有烧结温度低、生产能耗低、工艺方法简单、设备要求低、生产成本和投资成本低、控制灵活、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的特点。

Description

一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明专利涉及无机多孔材料技术领域，特别涉及陶瓷分离膜材料技术领域，具体为一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法。
背景技术
当前，水污染严重和水资源匮乏是影响国家经济可持续发展的重大问题。膜分离最为一种新型水处理和水净化的工艺技术被广泛的推广和应用。相对于有机聚合物膜材料，陶瓷膜展现出超大的渗透通量、高的机械强度、耐酸碱腐蚀、孔径分布窄和使用寿命长的优势。然而陶瓷膜在水处理或水资源化回用以及饮用水深度净化过程中，不可避免的发生膜生物污染，即长期使用过程中，水中的微生物在膜表面或孔隙中吸附和沉积，形成一层厚的生物膜污染凝胶层，阻碍水分子的渗透、增大跨膜压差、降低产水效率和增加清洗频率，间接导致膜运行成本的增加和使用寿命的缩短。
其次，陶瓷膜也被广泛应用于发酵或类发酵行业中。比如酱油、醋、料酒等调味品生产主要采用固体发酵法，发酵过后会有大量的固体杂质留存，目前国内一般是使用硅藻土过滤法来提高澄清度的，硅藻泥过滤法所需的处理时间较长，过滤步骤比较复杂，过滤液不是非常清澈清亮，最主要的问题是会产生硅藻泥的固体废弃物，带来严重的二次污染。采用陶瓷膜技术进行错流过滤法可以极高的提高过滤效率，提高产品质量，并且降低生产成本。然后过滤完成后，在膜表面和孔隙中会产生大量残留物，该残留物在空气和湿度环境中发酵，产生大量的微生物，严重堵塞膜的孔径，导致过滤效率严重衰减。
目前市场上用的比较广泛的陶瓷膜是一种平板状的陶瓷膜，材质有氧化铝或碳化硅，主要用于膜生物反应器(MBR)中，主要功能是将用于分解有机污染物的活性污泥与水快速分离，替代污水处理厂的二沉池。然而，活性污泥分泌的胞外聚合物(EPS)在平板装陶瓷膜表面富集，形成厚厚的生物膜污染凝胶层，阻碍过滤过程中水的渗透，降低膜分离效率，增加了反冲洗频率，缩短了膜的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对上述陶瓷膜在使用过程中出现的不可避免的微生物污染，导致膜过滤效率降低和运行成本增加等问题，提出一种在陶瓷膜表面和孔隙中原位生长纳米氧化铜颗粒，用于抑制陶瓷膜在过滤过程中产生的微生物膜污染层。原位生长的氧化铜纳米颗粒是通过溶胶-凝胶技术以及高温核化和晶化处理技术，具有非常优异的缓释效果，不会造成溶出物重金属超标问题。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：该抑菌功能陶瓷膜的制备包括以下步骤：
(1)溶胶前驱体的制备；
以羟乙基纤维素为原料，混入去离子水中，获得浓度范围是0.1～0.5wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后向溶液中加浓度范围是0.05～0.3wt％乙酸铜，获得的水溶液备用；
(2)陶瓷膜饱和吸附；
陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的备用水溶液1～12h；
(3)凝胶化处理；
浸泡后的陶瓷膜在静置1～3h，然后放入60℃的烘箱中保温1～12h；
(4)高温晶化热处理；
将步骤(3)中已经凝胶化的陶瓷膜放入马弗炉中，在650℃进行高温核化热处理，在1000℃进行高温晶化热处理。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的步骤(1)中羟乙基纤维素混入去离子水中的，搅拌加热到95℃至获得澄清透明的水溶液；然后温度降低到80℃时，向溶液中加乙酸铜，并用碱性水溶液调pH值偏弱碱性，获得无沉淀且深蓝色透明的水溶液。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的步骤(3)中浸泡后的陶瓷膜在空气中静置1～3h，然后进烘箱。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的步骤(4)中已经凝胶化的陶瓷膜放入马弗炉中进行处理。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的所述的陶瓷膜膜形状是管式单通道、管式多通道、密集多通道或平板状。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的所述的陶瓷膜材质是氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、碳化硅或上述几种制备的复合陶瓷膜。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法的所述的陶瓷膜孔径范围是0.04～1μm。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法中所述的碱性水溶液是浓度1～20％的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水配制的水溶液。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法中所述的pH值范围是7～9。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法中所述的陶瓷膜膜形状是管式单通道、管式多通道、密集多通道或平板状。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法中所述的陶瓷膜材质是氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、碳化硅或上述几种制备的复合陶瓷膜。
作为优选，上述一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法中所述的马弗炉气氛环境是空气气氛。
在本申请中，陶瓷膜表面和孔隙中采用溶胶-凝胶技术原位生长纳米氧化铜颗粒，再采用高温核化和晶化热处理技术，使得制备的抑菌功能非常优异的缓释效果，不会造成溶出物重金属超标问题，有效抑制陶瓷膜在过滤过程中产生的微生物膜污染层。
有益效果：
1.本发明所述的抑菌陶瓷膜经过高温核化和晶化热处理技术制备的纳米氧化铜颗粒稳定性非常好，24h浸泡水后平均铜含量仅为0.008mg/L，低于《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定的1mg/L，展现出优异的安全性能。
2.本发明所述的抑菌陶瓷膜既可用于MBR污水处理领域，也可用于膜法饮用水深度净化以及发酵或类发酵领域，抑菌效果非常好，无重金属离子超标风险。
3.本发明所述的抑菌陶瓷膜抑菌效果好，抑制微生物膜在陶瓷膜表面的粘附和繁殖，减缓了膜污染的程度，是解决膜生物污染的有效手段。
4.本发明所述的抑菌陶瓷膜表面和孔隙原位生长的纳米氧化铜颗粒小，并且比较均匀，因此对陶瓷膜的渗透通量影响不是很明显。
5.本发明所述的抑菌陶瓷膜制备方法简单、抑菌效果好和规模化实施可行性好。
附图说明
图1抑菌陶瓷膜表面微观形貌图。
具体实施方式：
下面结合实例进一步说明本发明，但并不是本发明内容范围的任何限制。
实施例1
步骤(1)是称取羟乙基纤维素，倒入去离子水中，搅拌加热到95℃，获得浓度范围是0.1wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后当温度降低到80℃时，向溶液中加浓度范围是0.2wt％乙酸铜，并用10％氨水调pH值为8，获得无沉淀且深蓝色透明的水溶液；最后继续搅拌并降温至室温备用。
步骤(2)是将孔径为0.1μm碳化硅平板陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的深蓝色透明溶胶中4h。
步骤(3)是将步骤(2)中浸泡后的碳化硅平板陶瓷膜在空气中静置3h，然后放入60℃的烘箱中保温10h。
步骤(4)是将步骤(3)中已经凝胶化的碳化硅平板陶瓷膜放入马弗炉中，在650℃保温3h进行高温核化热处理，在1000℃保温3h进行高温晶化热处理。
实施例2
将实施例1中制备的抑菌陶瓷膜进行纯水通量测试，在-0.02MPa下，原碳化硅平板陶瓷膜渗透通量是1194.6LMH，抑菌碳化硅平板陶瓷膜渗透通量1119.4LMH。充分说明原位生长纳米氧化铜颗粒在陶瓷膜表面和孔隙中，对陶瓷膜的渗透通量的影响不是很明显。
实施例3
将实施例1中制备的抑菌陶瓷膜进行油水乳化液的分离性能评价，测试结果和抗污染性能评价如下表：
Figure BDA0003068867270000041
抑菌陶瓷膜展现出优异的抗污染性能。
实施例4
采用平板计数法对实施例1中制备的抑菌陶瓷膜进行抑菌性能测试，测试菌种是大肠杆菌(E)、金黄色葡萄球菌(S)，测试结果如下：
Figure BDA0003068867270000042
抑菌陶瓷膜展现出优秀的抑菌性能。
实施例5
步骤(1)是称取羟乙基纤维素，倒入去离子水中，搅拌加热到95℃，获得浓度范围是0.5wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后当温度降低到80℃时，向溶液中加浓度范围是0.3wt％乙酸铜，并用1％氢氧化钠调pH值为9，获得无沉淀且深蓝色透明的水溶液；最后继续搅拌并降温至室温备用。
步骤(2)是将孔径为1.0μm碳化硅平板陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的深蓝色透明溶胶中10h。
步骤(3)是将步骤(2)中浸泡后的碳化硅平板陶瓷膜在空气中静置3h，然后放入60℃的烘箱中保温12h。
步骤(4)是将步骤(3)中已经凝胶化的碳化硅平板陶瓷膜放入马弗炉中，在650℃保温3h进行高温核化热处理，在1000℃保温3h进行高温晶化热处理。
实施例6
步骤(1)是称取羟乙基纤维素，倒入去离子水中，搅拌加热到95℃，获得浓度范围是0.3wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后当温度降低到80℃时，向溶液中加浓度范围是0.1wt％乙酸铜，并用1％氨水调pH值为7，获得无沉淀且深蓝色透明的水溶液；最后继续搅拌并降温至室温备用。
步骤(2)是将孔径为0.04μm碳化硅管式陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的深蓝色透明溶胶中10h。
步骤(3)是将步骤(2)中浸泡后的碳化硅管式陶瓷膜在空气中静置3h，然后放入60℃的烘箱中保温12h。
步骤(4)是将步骤(3)中已经凝胶化的碳化硅管式陶瓷膜放入马弗炉中处理1h，在650℃保温3h进行高温核化热处理，在1000℃保温3h进行高温晶化热处理。
实施例7
将实施例5、实施例6中制备的抑菌陶瓷膜进行油水乳化液的分离性能评价，测试结果和抗污染性能评价如下表：
Figure BDA0003068867270000051
抑菌陶瓷膜展现出优异的抗污染性能。
以上所述，仅为本发明专利较佳实施例而已，不能依次限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所着的等效变化及修饰，皆应属于本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：该抑菌功能陶瓷膜的制备包括以下步骤：
(1)溶胶前驱体的制备；
以羟乙基纤维素为原料，混入去离子水中，获得浓度范围是0.1～0.5wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后向溶液中加浓度范围是0.05～0.3wt％乙酸铜，获得的水溶液备用；
(2)陶瓷膜饱和吸附；
陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的备用水溶液1～12h；
(3)凝胶化处理；
浸泡后的陶瓷膜在静置1～3h，然后放入60℃的烘箱中保温1～12h；
(4)高温晶化热处理；
将步骤(3)中已经凝胶化的陶瓷膜放入马弗炉中，在650℃进行高温核化热处理，在1000℃进行高温晶化热处理；
在步骤(1)中羟乙基纤维素混入去离子水中的，搅拌加热到95℃至获得澄清透明的水溶液；然后温度降低到80℃时，向溶液中加乙酸铜，并用碱性水溶液调pH值偏弱碱性，获得无沉淀且深蓝色透明的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的碱性水溶液是浓度1～20％的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水配制的水溶液；所述的pH值范围是7～9。
3.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中浸泡后的陶瓷膜在空气中静置1～3h，然后进烘箱。
4.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中已经凝胶化的陶瓷膜放入马弗炉的空气气氛中进行处理。
5.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷膜膜形状是管式单通道、管式多通道、密集多通道或平板状。
6.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷膜材质是氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、碳化硅或上述几种制备的复合陶瓷膜。
7.根据权利要求1所述的一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷膜孔径范围是0.04～1μm。
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