CN107602092B - 一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法，该工艺利用球磨、真空干燥过筛等步骤制备氧化钇粉末，利用加压高温辊炼制备陶瓷材料基底，通过微波水解分散、双螺杆挤出、塑性、干压、定型得到多孔纳米陶瓷材料。制备而成的多孔纳米陶瓷材料，其耐压耐腐蚀，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料这一技术领域，特别涉及到一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料、经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料、具有耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀，良好的生物惰性、可控的孔结构及高的开口孔隙率、使用寿命长、产品再生性能好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等。多孔陶瓷材料一般由金属氧化物、二氧化硅、碳化硅等经过高温煅烧而成，这些材料本身具有较高的强度，煅烧过程中原料颗粒边界部分发生融化而粘结，形成了具有较高强度的陶瓷。多孔陶瓷的重要特征是具有中较多的均匀可控的气孔。气孔有开口气孔和闭口气孔之分，开口气孔具有过滤、吸收、吸附、消除回声等作用，而闭口气孔则有利于阻隔热量、声音以及液体与固体微粒传递。用作过滤材料的多孔陶瓷材料具有较窄的孔径分布范围和较高的气孔率与比表面积，被过滤物与陶瓷材料充分接触，其中的悬浮物、胶体物及微生物等污染物质被阻截在过滤介质表面或内部，过滤效果良好。多孔陶瓷过滤材料经过一段时间的使用后，用气体或者液体进行反冲洗，即可恢复原有的过滤能力。多孔陶瓷具有良好的吸附能力和活性。被覆催化剂后，反应流体通过泡沫陶瓷孔道，将大大提高转化效率和反应速率。由于多孔陶瓷具有比表面积高、热稳定性好、耐磨、不易中毒、低密度等特点，作为汽车尾气催化净化器载体已被广泛使用除了作催化剂载体外，它还可以作为其它功能性载体，例如药剂载体、微晶载体、气体储存等。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法，该工艺利用球磨、真空干燥过筛等步骤制备氧化钇粉末，利用加压高温辊炼制备陶瓷材料基底，通过微波水解分散、双螺杆挤出、塑性、干压、定型得到多孔纳米陶瓷材料。制备而成的多孔纳米陶瓷材料，其耐压耐腐蚀，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钇2-4份和七甲氧基三硅氧烷2-5份混合，球磨20-24小时，然后在电热真空干燥箱中170-180℃温度下连续干燥，完全干燥后在惰性气体气流中过筛，密封备用；
(2)将刚玉砂10-15份、碳化硅7-11份、二氧化硅2-6份、硫酸钛1-3份、镁粉1-2份、铝粉1-3份、聚乙烯醇4-8份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1200-1300℃，压强为3-5MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末1-3份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品。
优选地，所述步骤(1)中的惰性气体为氩气。
优选地，所述步骤(1)中的过筛孔径为6000目。
优选地，所述步骤(2)中的起泡剂为两性起泡剂和非离子起泡剂摩尔质量比1:1混合物。
优选地，所述步骤(3)中的微波水热温度为580-620℃，微波时间为75-90min。
优选地，所述步骤(4)中的干压参数为：25-35Mpa。
优选地，所述步骤(4)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为150-180转/分钟。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法利用球磨、真空干燥过筛等步骤制备氧化钇粉末，利用加压高温辊炼制备陶瓷材料基底，通过微波水解分散、双螺杆挤出、塑性、干压、定型得到多孔纳米陶瓷材料。制备而成的多孔纳米陶瓷材料，其耐压耐腐蚀，具有较好的应用前景。
(2)本发明的多孔纳米陶瓷材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将氧化钇2份和七甲氧基三硅氧烷2份混合，球磨20小时，然后在电热真空干燥箱中170℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂10份、碳化硅7份、二氧化硅2份、硫酸钛1份、镁粉1份、铝粉1份、聚乙烯醇4份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1200℃，压强为3MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末1份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散，微波水热温度为580℃，微波时间为75min；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：25Mpa，螺杆温度为220℃，螺杆转速为150转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将氧化钇3份和七甲氧基三硅氧烷3份混合，球磨22小时，然后在电热真空干燥箱中174℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂12份、碳化硅9份、二氧化硅3份、硫酸钛2份、镁粉1份、铝粉1份、聚乙烯醇5份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1250℃，压强为4MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末2份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散，微波水热温度为590℃，微波时间为80min；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：28Mpa，螺杆温度为230℃，螺杆转速为160转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将氧化钇3份和七甲氧基三硅氧烷4份混合，球磨23小时，然后在电热真空干燥箱中178℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂13份、碳化硅10份、二氧化硅5份、硫酸钛2份、镁粉2份、铝粉2份、聚乙烯醇6份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1280℃，压强为4MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末2份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散，微波水热温度为600℃，微波时间为85min；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：32Mpa，螺杆温度为250℃，螺杆转速为170转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将氧化钇4份和七甲氧基三硅氧烷5份混合，球磨24小时，然后在电热真空干燥箱中180℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂15份、碳化硅11份、二氧化硅6份、硫酸钛3份、镁粉2份、铝粉3份、聚乙烯醇8份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1300℃，压强为5MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末3份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散，微波水热温度为620℃，微波时间为90min；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：35Mpa，螺杆温度为260℃，螺杆转速为180转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将氧化钇2份和七甲氧基三硅氧烷2份混合，球磨20小时，然后在电热真空干燥箱中170℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂10份、碳化硅7份、二氧化硅2份、硫酸钛1份、镁粉1份、铝粉1份、聚乙烯醇4份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1200℃，压强为3MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末1份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：25Mpa，螺杆温度为220℃，螺杆转速为150转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将氧化钇4份球磨24小时，然后在电热真空干燥箱中180℃温度下连续干燥，完全干燥后在氩气气体气流中过筛，过筛孔径为6000目，密封备用；
(2)将刚玉砂15份、碳化硅11份、二氧化硅6份、硫酸钛3份、镁粉2份、铝粉3份、聚乙烯醇8份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1300℃，压强为5MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散，微波水热温度为620℃，微波时间为90min；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品，其中干压参数为：35Mpa，螺杆温度为260℃，螺杆转速为180转/分钟。
制得的多孔纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的多孔纳米陶瓷材料分别进行断裂韧性值、抗压强度、酸碱测试这几项性能测试。
表1
| 断裂韧性值Mpa | 抗压强度(MPa) | 酸碱测试 | |
| 实施例1 | 5.68 | 710 | 通过 |
| 实施例2 | 5.83 | 704 | 通过 |
| 实施例3 | 5.51 | 702 | 通过 |
| 实施例4 | 5.64 | 707 | 通过 |
| 对比例1 | 2.27 | 350 | 未通过 |
| 对比例2 | 2.98 | 444 | 通过 |
本发明的一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法利用球磨、真空干燥过筛等步骤制备氧化钇粉末，利用加压高温辊炼制备陶瓷材料基底，通过微波水解分散、双螺杆挤出、塑性、干压、定型得到多孔纳米陶瓷材料。制备而成的多孔纳米陶瓷材料，其耐压耐腐蚀，具有较好的应用前景。本发明的多孔纳米陶瓷材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1.一种多孔纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化钇2-4份和七甲氧基三硅氧烷2-5份混合，球磨20-24小时，然后在电热真空干燥箱中170-180℃温度下连续干燥，完全干燥后在惰性气体气流中过筛，密封备用；
(2)将刚玉砂10-15份、碳化硅7-11份、二氧化硅2-6份、硫酸钛1-3份、镁粉1-2份、铝粉1-3份、聚乙烯醇4-8份混合注入高温辊炼炉中进行加压辊炼，反应温度为1200-1300℃，压强为3-5MPa,持续反应2h，然后加入步骤(1)制备的氧化钇混合物粉末1-3份、起泡剂3份，持续搅拌30min，然后自然降压降温至常压500℃，保温备用；
(3)将步骤(2)得到的辊炼混合物注入微波加热器进行微波匀质水解分散；
(4)将步骤(3)的混合物注入双螺杆挤出机挤出、塑性、干压和定型、即得成品；
所述步骤(1)中的惰性气体为氩气；
所述步骤(1)中的过筛孔径为6000目；
所述步骤(2)中的起泡剂为两性起泡剂和非离子起泡剂摩尔质量比1:1混合物；
所述步骤(3)中的微波水热温度为580-620℃，微波时间为75-90min；
所述步骤(4)中的干压参数为：25-35MPa；
所述步骤(4)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为150-180转/分钟。
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