CN101058942A - 一种制备磁性纳米复合纤维的方法 - Google Patents

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张俐娜
刘石林
周金平
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Abstract

本发明公开了一种制备磁性纳米复合纤维的方法。将纤维素完全溶解在NaOH/尿素水溶液中得到纤维素溶液，真空脱泡后经过纺丝机制成纤维，再将纤维素纤维放入0.01mol/L～2mol/L的铁盐或亚铁盐溶液中浸泡后，然后经过0.1mol/L～4mol/L的氢氧化钠溶液后，制得磁性纳米复合纤维。该方法操作简便，原材料价格低廉，所制得的产品具有很好的机械性能和磁性。该纳米磁性纤维可制成防护服装、保健用品等，在日用保健及军工等领域也具有一定的应用前景。

Description

一种制备磁性纳米复合纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种制备磁性纳米复合纤维的方法及其用途。属于天然高分子材料领域，也属于纺织、化学化工、磁性材料和军工等领域。
背景技术
磁性材料及其应用早在古代已被开发。当前磁性材料的种类规格繁多，用量极大，在仪器、仪表、电子、军工、宇航等诸多工业、保健、医药和生物技术领域有应用前景。由于化学、物理结构、粒度大小的不同，材料的磁性能不同其功效也不同。所以，不同的磁性材料，做成各种制品后有不同的用途。人体细胞是具有一定磁性的微型体，人体有生物磁场。因此外磁场能影响人体的生理活动，通过神经、体液系统，发生电荷、电位、分子结构、生化和生理功能的变化，可以调整人体的机体功能和提高抗病能力，具有医疗保健作用。同时，用磁性材料制成的服装对电磁波具有很好的屏蔽效果，在军用和民用领域均有一定的应用前景。
磁性纤维是纤维状的磁性材料。它可以分为磁性纺织纤维和非纺织纤维。磁性纺织纤维的起步较晚。近十年来，有关磁性纺织纤维的报导也寥寥无几，它们尚未形成规模生产，在市场上也看不到磁性纺织纤维的产品。磁性纺织纤维是一种兼具纺织纤维特性和磁性的材料。它具有其它纺织纤维所没有的磁性，又具有一些以往其它磁性材料所没有的物理形态(直径几微米到几十微米，长度一般大于10毫米，长径比一般在500以上)及性能，诸如柔软、有弹性等，可通过纺织加工做成纱线、织物或加工制成非织造布及各种形状的制品。对于磁性纤维的制备，国内外也有不少的报道。例如，日本专利平3-130413介绍了一种采用皮芯方法制备磁性纤维的方法。其皮层是聚合物，芯层是聚合物和磁粉的混合物。中国专利CN1252460号公开了一种磁性保健纤维的制造技术。它是将磁粉微粒按比例与远红外微粒及载体树脂充分混合制成母粒，再按比例与原料树脂混合纺丝而制得。上述方法的缺点是混入磁粉的量通常很低，也会由于微粒的混合不均匀而产生聚集从而影响纤维的性能。另外，通过共混来制备磁性磁性复合纤维，常会引起喷丝口堵塞，从而对纺织设备要求更高并使其复杂化，还可能会造成磁污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备纳米磁性纤维素复合纤维的方法，该方法价格低廉，操作简便，污染小，所得的产品具有很好的机械性能和磁性。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种制备磁性纳米复合纤维的方法，将纤维素完全溶解在预冷至-5～-20℃的4～8wt％氢氧化纳和4～13wt％尿素混合水溶液中制得2～8wt％纤维素溶液，真空脱泡后，经纺丝机制得纤维素纤维；然后将纤维素纤维放入0.01mol/L～2mol/L的铁盐或亚铁盐溶液中浸泡后，再经过0.1mol/L～4mol/L的氢氧化纳溶液后，制得磁性纳米复合纤维。
上述纤维素纤维在铁盐或亚铁盐溶液中浸泡的时间为10秒～12小时。
本发明与传统已有技术相比具有如下优点：首先，所采用的原材料价廉，尤其是纤维素为可再生资源；其次，纤维素纤维的制备方法简单，无需额外的能耗，与传统的粘胶法相比既大大减少了环境污染，也降低了生产成本；另外，此方法是采用的原位生成法，由此可以控制粒子在基体中的大小，不需热加工，避免了由此产生的降解，从而保持了基本性能的稳定；最后就是产品的机械性能优良而且具有一定的磁性。本发明可以得到性能优越的纤维，可以直接用来纺织或与其它面纱混纺制得各种功能服饰和防护产品，扩大了纤维素的应用领域，具有广阔的民用和军用前景。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和应用作进一步说明：
实施例1
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入61.23克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为2％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入0.01mol/L的铁盐溶液中浸泡12小时后，再经过4mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例2
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入125克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为4％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入0.1mol/L的铁盐溶液中浸泡6小时后，再经过3mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例3
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入157.9克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为5％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入0.2mol/L的铁盐溶液中浸泡4小时后，再经过1mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例4
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入125克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为4％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入0.5mol/L的铁盐溶液中浸泡30分钟后，再经过1mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例5
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入191.49克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为6％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入2.0mol/L的铁盐溶液中浸泡10秒钟后，再经过2mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例6
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入260.87克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为8％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入2.0mol/L的铁盐溶液中浸泡10秒钟后，再经过0.1mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例7
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入125克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为4％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入2.0mol/L的亚铁盐溶液中浸泡120分钟后，再经过2mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例8
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入260.87克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为8％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入1.0mol/L的亚铁盐溶液中浸泡10秒钟后，再经过1mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例9
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入61.23克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为2％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维放入0.01mol/L的亚铁盐溶液中浸泡12小时后，再经过4mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
实施例10
将3000克NaOH/尿素水溶液预先冷却至-12℃，然后加入157.9克纤维素在室温下搅拌3～5分钟，即得到重量百分浓度为5％的纤维素溶液，真空脱泡后，通过纺丝机纺成纤维；将纤维在0.1mol/L的亚铁盐溶液中浸泡6小时后，再经过0.1mol/L的NaOH溶液后，得到具有一定颜色的纤维素纤维，经水洗，烘干，上卷即得到磁性纳米复合纤维。
上述实施例中NaOH/尿素水溶液的制备方法为现有技术，按ZL200310111566.3公开的方法使用。
部分实施(1～10)的实验所得产品的性能汇集于附表1：
  实施例   线密度(dtex)   拉伸强度(cN/dtex)   断裂伸长率(％)   氧化铁含量(％)
  12345678910   1.481.511.521.471.521.541.231.481.141.46   1.841.401.320.931.241.140.971.351.881.36   3.972.172.051.421.170.971.850.914.032.08   0.170.451.7111.0811.1012.369.8712.560.140.36

Claims (2)

1.一种制备磁性纳米复合纤维的方法，其特征在于：将纤维素完全溶解在氢氧化钠和尿素混合水溶液中制得2～8wt％纤维素溶液，真空脱泡后，经纺丝机制得纤维素纤维；然后将纤维素纤维放入0.01mol/L～2mol/L的铁盐或亚铁盐溶液中浸泡后，再经过0.1mol/L～4mol/L的氢氧化钠溶液后，制得磁性纳米复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备磁性纳米复合纤维的方法，其特征在于：纤维素纤维在铁盐或亚铁盐溶液中浸泡的时间为10秒～12小时。
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