CN104829739B - 低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法 - Google Patents

低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阳离子瓜尔胶粉的制备方法，具体涉及一种低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法。向阳离子瓜尔胶粉中加入含有降解剂的载体进行降解反应得到产品。降解剂为焦亚硫酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、次氯酸钠、双氧水或二氧化氯中的一种或几种的混合物。本发明以不同取代度、不同粘度的阳离子瓜尔胶粉为起始原料，在水或与水混溶的有机溶剂‑水体系中，通过降解剂降解，反应条件温和，操作简便，得到产品含氮量几乎不变，活性基团无损失，粘度较起始原料有大幅下降，采用本发明制备的产品，在日化、纺织、印染等领域有很好的应用前景。

Description

低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子瓜尔胶粉的制备方法，具体涉及一种低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法。
背景技术
瓜尔胶是从广泛种植于印度、巴基斯坦的瓜尔豆的胚乳中分离、提取、纯化得到的一种植物胶。其主要成分为半乳甘露聚糖，就其分子结构来说是一种非离子多糖，主链由甘露糖为单元，通过1，4位连接而成，侧链由半乳糖组成，以1，6键同主链相连。甘露糖与半乳糖的比例约为2:1，随产地不同二者比例有细微变化。瓜尔胶的相对分子量一般在20万-200万道尔顿，瓜尔胶是良好的天然水溶性增稠剂。它是目前已知的水溶性最好的天然高分子化合物之一，广泛应用于造纸、纺织、食品和石油等行业。
瓜尔胶原粉具有水中溶解速度慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限制它的应用，长时间以来起国内外研究机构及公司一直专注于对瓜尔胶粉进行化学改性来提高其自身的性能，满足生产实际的需要。阳离子瓜尔胶作为瓜尔胶改性的重要产物之一，由于其良好的调理性质，广泛用于制备洗发香波、乳液、个人护理或家居护理清洁剂，以及用于纺织、印染等领域。
阳离子瓜尔胶是以瓜尔胶或羟丙基改性瓜尔胶为原料，以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂，碱催化反应生成的瓜尔胶季胺盐衍生物，被美国CTFA命名为聚季胺盐-55。阳离子瓜尔胶的调理性能不仅与含氮量有直接关系，其粘度的大小也对调理性能有很大影响。制备不同含氮量、不同粘度的样品，对于开发新性能护理用品，满足不同的客户需求，具有很现实的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，反应条件温和，操作简便，得到产品含氮量几乎不变，活性基团无损失，粘度较起始原料有大幅下降，在日化、纺织、印染等领域有很好的应用前景。
本发明所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，向阳离子瓜尔胶粉中加入含有降解剂的载体进行降解反应得到产品。
其中：
降解剂为焦亚硫酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、次氯酸钠、双氧水或二氧化氯中的一种或几种的混合物。降解剂占阳离子瓜尔胶粉的质量比为0.005％～20％。降解剂用量越大，降解后的产品粘度越低。根据实际的需要，调节降解剂的用量。
载体与阳离子瓜尔胶粉的质量比为0.3～5:1。
载体为水或有机溶剂与水的混合溶剂，其中有机溶剂为与水能够互溶的溶剂。有机溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、DMF、二甲基亚砜或叔丁醇的一种或几种的混合溶剂。
当载体为有机溶剂与水的混合溶剂时，有机溶剂与水的混合溶剂中的水的质量分数在0.1-70％。
反应的温度为20～80℃，反应时间为10～180min。使用配有机械搅拌的反应釜来进行反应。
反应完毕后进行后处理得到产品，后处理步骤为降温、过滤、洗涤、粉碎，干燥得到成品。对于粉碎后的产品的粒径没有特殊的要求。
降温为降温至温度为20-40℃；干燥的温度为40-110℃。
洗涤使用溶剂和水混合溶液进行洗涤，优选采用与反应体系相同的溶剂加水来配制洗涤溶剂，其中水的质量分数优选为10-40％。
干燥可以采用常压鼓风干燥，也可采用真空干燥。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)采用本发明工艺制备的阳离子瓜尔胶粉的阳离子取代基团不减少，粘度较起始原料有大幅下降，采用本发明工艺可以将任何取代度、任何粘度的阳离子瓜尔胶粉的粘度降至接近0mPa·S。
(2)本发明以不同取代度、不同粘度的阳离子瓜尔胶粉为起始原料，在水或与水混溶的有机溶剂-水体系中，通过降解剂降解，反应条件温和，操作简便，得到产品含氮量几乎不变，活性基团无损失，粘度较起始原料有大幅下降。
(3)该工艺方法制得的样品，阳离子取代基团无损失。
(4)本发明所述的工艺方法降解阳离子瓜尔胶未见报道，采用本发明制备的产品，在日化、纺织、印染等领域有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中，阳离子瓜尔胶粘度分析采用NDJ-8s型粘度计，1％水溶液，25℃检测。含氮量的分析，采用凯氏定氮法分析。阳离子瓜尔胶中阳离子取代基团含有氮元素，样品氮含量的高低代表阳离子瓜尔胶的取代度高低。实施例中原料阳离子瓜尔胶样品均是市售产品。
实施例1
(1)将0.017g双氧水(浓度30％)加入到甲醇(含质量分数为0.1％的水)中制备得到30g含有降解剂的载体；
(2)向带有机械搅拌、温度计、夹套的反应釜中加入100g阳离子瓜尔胶粉，氮气置换两次，加入步骤(1)制备得到的30g含有降解剂的载体，搅拌，升温至60℃，保温反应180min。反应结束后降温至30℃，使用质量分数为90％的甲醇水溶液洗涤两次，粉碎、干燥得到成品。反应前后产品对比分析结果见表1。
表1实施例1反应前后的阳离子瓜尔胶粉对比分析结果
水分％ 粘度(mPa·S) pH 含氮量％
反应前 5.6％ 4300 10.5 1.83
反应后 4.7％ 3300 10.4 1.81
实施例2
(1)将10g次氯酸钠和10g过硫酸钠加入到乙醇水溶液(乙醇水溶液中水的质量分数为30％)中，制备得到150g含有降解剂的载体；
(2)向带有机械搅拌、温度计、夹套的反应釜中加入100g阳离子瓜尔胶粉，氮气置换两次，加入步骤(1)制备得到的150g含有降解剂的载体，搅拌，20℃，保温反应180min。反应结束后，使用质量分数为60％的乙醇水溶液洗涤，粉碎、干燥得到成品。反应前后产品对比分析结果见表2。
表2实施例2反应前后的阳离子瓜尔胶粉对比分析结果
水分％ 粘度(mPa·S) pH 含氮量％
反应前 7.1％ 4700 10.9 2.59
反应后 9.8％ 800 10.8 2.57
实施例3
(1)将1g焦亚硫酸钠加入DMF-水溶液(DMF-水溶液中水的质量分数为50％)中，制备得到500g含有降解剂的载体；
(2)向带有机械搅拌、温度计、夹套的反应釜中加入100g阳离子瓜尔胶粉，氮气置换两次，加入步骤(1)制备得到的500g含有降解剂的载体，搅拌，升温至70℃，保温反应60min。反应结束后，使用质量分数为50％的DMF-水溶液洗涤，粉碎、干燥得到成品。反应前后产品对比分析结果见表3。
表3实施例3反应前后的阳离子瓜尔胶粉对比分析结果
水分％ 粘度(mPa·S) pH 含氮量％
反应前 4.8％ 5200 10.3 1.24
反应后 5.7％ 1800 10.4 1.25
实施例4
(1)将5g双氧水(浓度为30％)和5g过硫酸铵加入到丙酮-水溶液(丙酮-水溶液中水的质量分数为70％)中，制备得到300g含有降解剂的载体；
(2)向带有机械搅拌、温度计、夹套的反应釜中加入100g阳离子瓜尔胶粉，氮气置换两次，加入步骤(1)制备得到的300g含有降解剂的载体，升温至40℃，保温反应10min。反应结束后，使用质量分数为50％的丙酮-水溶液洗涤，粉碎、干燥得到成品。反应前后产品对比分析结果见表4。
表4实施例4反应前后的阳离子瓜尔胶粉对比分析结果
水分％ 粘度(mPa·S) pH 含氮量％
反应前 6.5％ 3600 9.8 1.38
反应后 7.9％ 30 9.6 1.36
实施例5
(1)将1g双氧水(浓度为30％)、1g过硫酸铵和1g次氯酸钠，加入到叔丁醇-异丙醇-水溶液(叔丁醇、异丙醇和水三者的质量比为1:1:1.5)中，制备得到200g含有降解剂的载体；
(2)向带有机械搅拌、温度计、夹套的反应釜中加入100g阳离子瓜尔胶粉，氮气置换两次，加入步骤(1)制备得到的200g含有降解剂的载体，搅拌，升温至70℃，保温反应120min。反应结束后，降温，使用质量分数为30％的异丙醇-水溶液洗涤，粉碎、干燥得到成品。反应前后产品对比分析结果见表5。
表5实施例5反应前后的阳离子瓜尔胶粉对比分析结果
水分％ 粘度(mPa·S) pH 含氮量％ 羟丙基取代度
反应前 9.5％ 980 8.7 1.15 0.55
反应后 8.9％ 10 8.6 1.16 0.54

Claims (6)

1.一种低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：向阳离子瓜尔胶粉中加入含有降解剂的载体进行降解反应得到产品；
所述降解剂为焦亚硫酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、次氯酸钠、双氧水或二氧化氯中的一种或几种的混合物；
所述降解剂占阳离子瓜尔胶粉的质量比为0.005％～20％；
所述载体与阳离子瓜尔胶粉的质量比为0.3～5:1；
所述载体为水或有机溶剂与水的混合溶剂，其中有机溶剂为与水能够互溶的溶剂。
2.根据权利要求1所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、DMF、二甲基亚砜或叔丁醇的一种或几种的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：有机溶剂与水的混合溶剂中水的质量分数在0.1-70％。
4.根据权利要求1所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：反应的温度为20～80℃，反应时间为10～180min。
5.根据权利要求1所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：反应完毕后进行后处理得到产品，后处理步骤为降温、过滤、洗涤、粉碎，干燥得到成品。
6.根据权利要求5所述的低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法，其特征在于：降温为降温至温度为20-40℃；干燥的温度为40-110℃。
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CN107974847A (zh) * 2017-12-11 2018-05-01 佛山市德韵雅化工有限公司 一种浆状印花糊料及其制备方法
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CN102561060B (zh) * 2011-12-29 2014-02-26 昆山京昆油田化学科技开发公司 一种用于纺织品印花的印花糊料
DE102012009593B4 (de) * 2012-05-07 2019-03-07 Innovent E.V. Verfahren zum Abbau von Polysacchariden ausgewählt aus den Stoffgruppen der Glykosaminoglykane und deren Derivaten sowie der Alginate
CN103397541B (zh) * 2013-06-26 2016-03-30 昆山欣海韵贸易有限公司 一种改性香豆胶印花糊料及其制备方法

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