CN104910296B - 一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，通过碱化反应、抑制溶解、保护剂保护及改性反应后，琼脂糖在保持松散的颗粒状态下，快速加上了亲水基团，并在保护剂存在的条件下避免了降解，从而大幅度提高了产品的粘度并降低了熔点，本发明制得的产品主要用作乳制品及其他食品增稠稳定剂，不仅提高了产品使用的方便性，还可减少产品的用量及成本。
Description
技术领域
本发明涉及琼脂糖的技术领域，尤其涉及一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法。
背景技术
琼脂是从石花菜科植物和江蓠科植物中提取的多糖产品，主要由琼脂糖和少量硫琼胶组成，其中琼脂糖是琼脂中的中性多糖部分，是构成琼脂产品增稠稳定性质的主要成分。
目前，琼脂和琼脂糖的提取技术已经日趋成熟，并大规模应用于食品、医药和农业等产业中。天然琼脂糖链相互间结合很紧密，通常要在95℃以上的热水中溶化，尤其是在乳制品加热杀菌的温度条件下(90-95℃)难以完全溶解，限制了琼脂及琼脂糖产品在食品增稠稳定中的应用。针对该问题，已有一些研究发明开发了降低琼脂糖熔点的方法，比如采用双螺杆挤压及羧甲基化反应等，但采用这些方法制备的琼脂糖产品粘度低，而降低了在乳制品及其他流态食品中的增稠稳定效果。
有鉴于此，本发明人研究和设计了一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，通过碱化反应、抑制溶解、保护剂保护及改性反应后，以制得适于在乳制品及其他食品增稠稳定剂使用的高粘度低熔点的琼脂糖。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、琼脂糖与冷水混合：称取琼脂糖固体，加入琼脂糖2-40倍的冷水混合均匀，制得琼脂混合液；
步骤二、碱化反应：加入NaOH固体或质量百分比浓度为8-20％的NaOH溶液，使所述琼脂混合液的pH值大于11，并控制NaOH溶液质量百分比终浓度小于4％，维持15min；
步骤三、抑制溶解：向所述琼脂混合液中加入硫酸钠，至其浓度为14-50％；或者加入乙醇、甲醇或异丙醇，至其浓度为10-70％；抑制琼脂加热后在水中溶解；
步骤四、加入保护剂：按照琼脂糖0.01-4％的比例加入硼氢化钠或者按照琼脂糖0.01-4％的比例加入Pt、Pd、Ni后通入氢气，以保护产物，防止降解；
步骤五、改性反应：通入氮气排空，加入环氧乙烷或二氯乙醇，在20-80℃保持15min以上，向溶液中加入醋酸或草酸酸性溶液调节pH为6-7，用200目尼龙布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥后，制得羟乙基琼脂糖成品。
作为实施例的优选方式，所述羟乙基琼脂糖成品融化温度为77-93℃，粘度为13.4-25mPa·s。
作为实施例的优选方式，所述步骤二中，体系中氢氧化钠的浓度为1.5％。
作为实施例的优选方式，所述步骤三中，反应体系中硫酸钠的浓度为16％，或者反应体系中乙醇、甲醇或异丙醇的浓度为30％。
作为实施例的优选方式，所述步骤五中，保持温度为60-70℃，改性反应时间为30min。
本发明采用上述技术方案后，琼脂糖在保持松散的颗粒状态下，快速加上了亲水基团，并在保护剂存在的条件下避免了降解，从而大幅度提高了产品的粘度并降低了熔点，本发明制得的产品主要用作乳制品及其他食品增稠稳定剂，不仅提高了产品使用的方便性，还可减少产品的用量及成本。
具体实施方式
本发明先对琼脂糖进行碱化溶胀，使琼脂糖分子内部的氢键作用减弱而形成松散的分子结构，再加入溶化抑制剂保持琼脂处于颗粒状态进行反应，从而使反应既充分又克服了降解，达到了增加粘度且降低溶化温度。
实施例1
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到200ml冷水中；
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为10％的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.49％，碱化时间为15min；
(3)抑制溶解：向体系中加入无水硫酸钠固体，至其浓度为16％。
(4)加入保护剂：向体系中加入0.005g硼氢化钠。
(5)改性反应：在反应体系中通入氮气排空，低温下加入环氧乙烷液体2ml，反应温度60℃，反应时间80min；
(6)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为467g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度38.2℃，溶化温度86.5℃℃，透明度66％，粘度为14.7mPa·s。
实施例2
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到10ml水中。
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为8％的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.5％，维持15min；
(3)抑制溶解：加入无水硫酸钠固体，搅拌混匀至其浓度为50％。
(4)加入保护剂：在体系中加入0.001gNi，通氮气后通入0.2mL氢气，维持5min。
(5)改性反应：通入氮气排空，低温下加入二氯乙醇液体3ml，在70℃反应30min；
(6)中和干燥：向溶液中加草酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为506g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度30.2℃，融化温度93℃，透明度80.1％，粘度为22mPa·s。
实施例3
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到150ml水中。
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为20％的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为4％，碱化时间为15min；
(3)抑制溶解：向体系中加入无水乙醇，至终浓度10％，搅拌混匀。
(4)加入保护剂：向体系中加入0.002g Pt，通氮气后通入0.4mL氢气，维持5min。
(5)改性反应：通入氮气排空，低温下加入环氧乙烷液体3ml，40℃维持150min；
(6)中和干燥：向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为339g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度33.1℃，融化温度91℃，透明度78.4％，粘度为18mPa·s。
实施例4
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖，加入30ml冷水。
(2)碱化反应：加入质量分数为8％的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为1.5％，维持15min；
(3)抑制溶解：向体系中加入无水乙醇，至终浓度30％，搅拌混匀。
(4)加入保护剂：向体系中加入硼氢化钠至终浓度0.4％，混合均匀。
(5)环氧乙烷改性：氮气排空，低温下加入环氧乙烷3ml，保持温度70℃，反应时间30min.
(6)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的草酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为105g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度32.0℃，融化温度88℃，透明度85％，粘度为25mPa·s。
实施例5
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到50ml水中，搅拌均匀。
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为8％的NaOH溶液至pH为12后维持15min；
(3)抑制溶解：加入无水乙醇至浓度为70％，搅拌混匀。
(4)加入保护剂：加入质量百分比4％的Pd，通入氮气5min后在通入氢气5mL。
(5)改性反应：先同氮气排空氢气并保存正压，加入环氧乙烷3ml，70℃反应30min后再次加入环氧乙烷3ml，70℃反应30min。
(4)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为213g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度32.2℃，融化温度79.8℃，透明度79.1％，粘度14.1mPa·s。
实施例6
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到35ml水中搅拌混匀。
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为8％的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为2.8％维持15min；
(3)抑制溶解：加入无水硫酸钠至体系中终浓度为15％，搅拌均匀。
(4)加入保护剂：向体系中加入0.4％的硼氢化钠，搅拌均匀。
(5)改性反应：通入氮气排空，低温下加入环氧乙烷液体5ml，70℃反应时间30min；
(6)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为201g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度31.4℃，融化温度77℃，透明度78.6％，粘度16mPa·s。
实施例7
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到30ml水中
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中加入NaOH至终浓度为1％，维持15min；
(3)抑制溶解：向体系中加入4.5g无水硫酸钠固体，搅拌混匀。
(4)加入保护剂：向体系中加入硼氢化钠至终浓度0.8％.
(5)改性反应：通入氮气排空，加入环氧乙烷2ml，80℃反应15min；
(6)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
实施例8
(1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到30ml水中。
(2)碱化反应：向琼脂糖混合液中加入NaOH至终浓度为0.8％，维持15min；
(3)抑制溶解：向体系中加入4.5g无水硫酸钠固体，搅拌混匀。
(4)改性反应：通入氮气排空，加入环氧乙烷2ml，80℃反应15min；
(5)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6，用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为421g/cm2(1.5％琼脂糖)，凝固温度38.3℃，融化温度85.8℃，透明度57％，粘度为5.2mPa·s。
本发明在采用上述技术方案后，琼脂糖保持了松散的颗粒状态下快速加上了亲水基团，并在保护剂存在的条件下避免了降解，从而大幅度提高了产品的粘度并降低了熔点，其主要性质参数如下表1：
表1实施例粘度和溶化温度对比表
本发明采用上述技术方案后，琼脂糖的熔点大幅度增高，且能降低其熔点。以上实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本领域的普通技术人员能从本发明公开内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。如果不采用本发明，比如用氯乙酸代替环氧乙烷或者二氯乙醇，虽然也可降低熔点，增加透明度，但其粘度却大幅度降低(见表1中对照2：羧甲基琼脂糖)。又如实施例8，不加入保护剂，其粘度也大幅度降低。
Claims (5)
1.一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、琼脂糖与冷水混合：称取琼脂糖固体，加入琼脂糖2-40倍的冷水混合均匀，制得琼脂混合液；
步骤二、碱化反应：加入NaOH固体或质量百分比浓度为8-20％的NaOH溶液，使所述琼脂混合液的pH值大于11，并控制NaOH溶液质量百分比终浓度小于4％，维持15min；
步骤三、抑制溶解：向所述琼脂混合液中加入硫酸钠，至其浓度为14-50％；或者加入乙醇、甲醇或异丙醇，至其浓度为10-70％；抑制琼脂加热后在水中溶解；
步骤四、加入保护剂：按照琼脂糖0.01-4％的比例加入硼氢化钠或者按照琼脂糖0.01-4％的比例加入Pt、Pd、Ni后通入氢气，以保护产物，防止降解；
步骤五、改性反应：通入氮气排空，加入环氧乙烷或二氯乙醇，在20-80℃保持15min以上，向溶液中加入醋酸或草酸酸性溶液调节pH为6-7，用200目尼龙布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥后，制得羟乙基琼脂糖成品。
2.如权利要求1所述的一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，其特征在于：所述羟乙基琼脂糖成品融化温度为77-93℃，粘度为13.4-25mPa·s。
3.如权利要求1所述的一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，体系中氢氧化钠的浓度为1.5％。
4.如权利要求1所述的一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，反应体系中硫酸钠的浓度为16％，或者反应体系中乙醇、甲醇或异丙醇的浓度为30％。
5.如权利要求1所述的一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，保持温度为60-70℃，改性反应时间为30min。
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