CN103965375A - 一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法 - Google Patents

一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法 Download PDF

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蔡慧农
杨远帆
孙宁
陈�峰
李利君
黄高凌
伍菱
肖安风
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Abstract

本发明公开了一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法，包括：步骤一、加热溶解琼脂糖：称取琼脂糖固体，加热溶解至水中，并于45℃-90℃保温；步骤二、碱化反应：加入质量分数为5%-50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%-8.3%，碱化反应10min以上；步骤三、氯乙酸改性：加入氯乙酸溶液进行改性反应，保持温度45℃-90℃，改性反应15min以上；步骤四、中和干燥：向溶液中加3mol/L的醋酸溶液调节pH为6-7，脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。本发明制得的琼脂糖改性衍生产品凝固温度和融化温度都大幅度降低；同时，产品的透明度大幅度增加，并且有效的保持了其凝胶强度。

Description

一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种琼脂糖衍生物的制备方法，尤其涉及一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法。
背景技术
琼脂糖是从琼脂中提取出的不含或含少量硫酸酯盐的非离子型多糖，它是由1,3连结的?-D-半乳糖和1,4连结的3,6内醚-ɑ-L-半乳糖交替结合的二糖单元组成，是琼脂中形成凝胶的主要成分。琼脂糖凝胶透明，在低浓度下能形成机械性能较强的胶体，低浓度的带电荷基团使得琼脂糖无电内渗以及对大分子物质无吸附现象。这使得琼脂糖应用范围更广，作为介质应用在免疫扩散、电泳以及对病毒、亚细胞结构物质的凝胶过滤层析。
我国琼脂糖的研制工作始于1974年，当时，鉴于进口琼脂糖价格昂贵，而且数量很少，中国科学院海洋研究所与青岛水产品加工厂合作，开始了琼脂糖的研制。经过上百次试验，于1976年提出了一个产品质量高、操作简便、成本低的生产工艺。
目前在市场上，琼脂糖的应用还较为局限，针对不同领域的要求，若能开发多种性质的琼脂糖改性衍生产品，则可以大大拓宽琼脂糖的应用。有鉴于此，本发明人研究和设计了一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法，利用化学修饰的方法将羧甲基连接在琼脂糖链上，从而制备得到一种低熔化温度、低凝固温度和高透明度的琼脂糖衍生产品。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，包括以下步骤：
步骤一、加热溶解琼脂糖：称取琼脂糖固体，加热溶解至水中，并于45℃-90℃保温，以保持琼脂糖呈胶液状态；
步骤二、碱化反应：向上述琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%-50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%-8.3%，碱化反应10 min以上；
步骤三、氯乙酸改性：向上述碱化反应后的溶液中，加入氯乙酸溶液进行改性反应，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为0.25:1-2.5:1，保持温度45oC-90oC，改性反应15min以上；
步骤四、中和干燥：改性反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6-7，压榨脱水或向溶液中加入1-4倍体积的丙酮或乙醇沉淀脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
作为实施例的优选方式，所述步骤一中，保温的温度为70℃。
作为实施例的优选方式，所述步骤二中，加入氢氧化钠的浓度为10%，至NaOH溶液终浓度为1.7%。
作为实施例的优选方式，所述步骤三中，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为1:1。
本发明采用上述技术方案后，在改性反应后，由于琼脂糖侧链羟基连接了羧甲基基团，其凝固温度和熔化温度都大幅度降低。此外，产品的透明度大幅度增加，并且有效的保持了其凝胶强度。
具体实施方式
实施例1
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于45oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为1g，保持温度45oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6，压榨脱水或者向胶液中加入1倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为922 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为79oC，凝固温度36.5oC，融化温度81oC，透明度73.7%。
实施例2
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于90oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为8.3%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为6g，保持温度90oC，反应时间15 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6.5，压榨脱水或者向胶液中加入4倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为561 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为71oC，凝固温度35.2oC，融化温度75oC，透明度80.25%。
实施例3
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于70oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为25%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为4.2%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为10g，保持温度70oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入2.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为507 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为66oC，凝固温度31.8oC，融化温度69oC，透明度85.2%。
实施例4
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于70oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度70oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为948.5 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为85oC，凝固温度37.0oC，融化温度87oC，透明度72.5%。
实施例5
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于70oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为10%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为1.7%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度70oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为671 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为66oC，凝固温度30.5oC，融化温度68.5oC，透明度85%。
实施例6
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于70oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为8.3%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度70oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为462 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为65oC，凝固温度31.1oC，融化温度67.5oC，透明度87%。
实施例7
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于80oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为10%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为1.7%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度80oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为620 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为62.2oC，凝固温度30.15oC，融化温度65oC，透明度86.25%。
实施例8
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于80oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为20%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为3.4%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度80oC，反应时间80 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为459 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为62.9oC，凝固温度30.9oC，融化温度65.7oC，透明度87.2%。
实施例9
羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：
（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于90oC下保温，保持胶液状态；
（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为20%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为3.4%，碱化时间为30 min；
（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为4g，保持温度90oC，反应时间60 min；
（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为7，压榨脱水或者向胶液中加入1.5倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为514 g/cm2（1.5%琼脂糖），熔点为62.4oC，凝固温度30.05oC，融化温度64.7oC，透明度85.5%。
本发明采用上述技术方案后，在改性反应后，由于琼脂糖侧链羟基连接了羧甲基基团，其凝固温度和熔化温度都大幅度降低。此外，产品的透明度大幅度增加，并且有效的保持了其凝胶强度，进而有效扩展了琼脂糖的应用领域。
本发明不仅可适用于制备羧甲基琼脂糖，也可用于制备羧甲基琼脂。本领域的普通技术人员能从本发明公开内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、加热溶解琼脂糖：称取琼脂糖固体，加热溶解至水中，并于45℃-90℃保温，以保持琼脂糖呈胶液状态；
步骤二、碱化反应：向上述琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%-50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%-8.3%，碱化反应10 min以上；
步骤三、氯乙酸改性：向上述碱化反应后的溶液中，加入氯乙酸溶液进行改性反应，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为0.25:1-2.5:1，保持温度45oC-90oC，改性反应15min以上；
步骤四、中和干燥：改性反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6-7，压榨脱水或向溶液中加入1-4倍体积的丙酮或乙醇沉淀脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，其特征在于：所述步骤一中，保温的温度为70℃。
3.如权利要求1所述的一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，其特征在于：所述步骤二中，加入氢氧化钠的浓度为10%，至NaOH溶液终浓度为1.7%。
4.如权利要求1所述的一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，其特征在于：所述步骤三中，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为1:1。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910296A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 集美大学 一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法
CN107674132A (zh) * 2017-09-28 2018-02-09 福建农林大学 一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法
CN108264583A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 绿麒（厦门）海洋生物科技有限公司 一种高分辨率琼脂糖和生产系统及工艺
CN108948229A (zh) * 2018-06-29 2018-12-07 中南民族大学 一种4-甲基伞形酮富集材料及其用途
CN109180837A (zh) * 2018-07-05 2019-01-11 华侨大学 一种调节琼脂糖凝胶透明度的方法
CN111004337A (zh) * 2018-12-14 2020-04-14 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种快速羧甲基化高亲水性琼脂糖衍生物的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101166765A (zh) * 2005-05-03 2008-04-23 埃沃尼克德古萨有限责任公司 化学修饰多糖的方法
CN102164945A (zh) * 2008-09-22 2011-08-24 联邦科学及工业研究组织 蛋白分离应用中的温度响应型聚合物颗粒
CN103435715A (zh) * 2013-09-02 2013-12-11 中国科学院烟台海岸带研究所 寡糖及其衍生物钒配合物的制备方法及其应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101166765A (zh) * 2005-05-03 2008-04-23 埃沃尼克德古萨有限责任公司 化学修饰多糖的方法
US20090088565A1 (en) * 2005-05-03 2009-04-02 Evonik Degussa Gmbh Method for chemically modifying polysaccharides
CN102164945A (zh) * 2008-09-22 2011-08-24 联邦科学及工业研究组织 蛋白分离应用中的温度响应型聚合物颗粒
CN103435715A (zh) * 2013-09-02 2013-12-11 中国科学院烟台海岸带研究所 寡糖及其衍生物钒配合物的制备方法及其应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910296A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 集美大学 一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法
CN108264583A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 绿麒（厦门）海洋生物科技有限公司 一种高分辨率琼脂糖和生产系统及工艺
CN108264583B (zh) * 2016-12-30 2020-06-26 绿麒（厦门）海洋生物科技有限公司 一种高分辨率琼脂糖和生产系统及工艺
CN107674132A (zh) * 2017-09-28 2018-02-09 福建农林大学 一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法
CN108948229A (zh) * 2018-06-29 2018-12-07 中南民族大学 一种4-甲基伞形酮富集材料及其用途
CN108948229B (zh) * 2018-06-29 2021-08-06 中南民族大学 一种4-甲基伞形酮富集材料及其用途
CN109180837A (zh) * 2018-07-05 2019-01-11 华侨大学 一种调节琼脂糖凝胶透明度的方法
CN111004337A (zh) * 2018-12-14 2020-04-14 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种快速羧甲基化高亲水性琼脂糖衍生物的制备方法及其应用

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