CN107674132A - 一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法 - Google Patents

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安凤平
刘晓婷
宋洪波
何洪
万成
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Abstract

本发明公开了一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，属于食品加工领域。以琼脂粉为原料，通过对琼脂粉调湿与平衡水分、螺杆挤压、制粉、碱处理、羧甲基化反应、中和、洗涤、干燥后粉碎制得低温速溶软凝胶琼脂。本发明工艺条件温和、技术方法比较简单，制备的改性琼脂溶解温度低、时间短、软凝胶性能好，在52~60℃下即可溶解，溶解时间2~3min，凝胶强度达到100~325 g/cm2。本发明技术合理，产品应用范围广，预期经济与社会效益好。

Description

一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法
技术领域
本发明属于食品加工领域，具体涉及一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法。
背景技术
琼脂，也称为琼胶，主要是从江蓠属(Gracilaria)、石花菜属(Gelidium)等红藻中提取的水溶性多糖，由半乳糖和半乳糖的衍生物构成。琼脂通常无色、无味，冷水条件下可以吸水溶胀但却无法溶解，可溶于95℃左右的热水，待冷却之后即可变为凝胶。琼脂因其较好的胶凝性和凝胶稳定性，在食品行业、日用化工及医药等许多方面中已得到了广泛的应用。
低温速溶软凝胶琼脂具有良好的增稠、胶凝、悬浮和改善口感的性能，有着优良的补充膳食纤维功能，特别是由于其较低的溶解温度、较快溶解速度和较低凝胶强度，因此可用于酸奶、冷饮、馅料等食品的加工，使用方便且可有效提升产品品质；此外，还可以用于医药、精细化工等行业。
目前生产低温速溶琼脂的方法主要包括两种，一是向琼脂粉中添加一定量的糖、再经超高压均质或静态超高压等方法物理改性，方法简便，不足在于糖和琼脂的作用未必充分，由于缺少分离未结合糖的工艺，因此产品凝胶强度不易控制，游离糖的存在也限制了产品的使用范围。另一种方法是螺杆挤压法改性琼脂，是将琼脂用水调湿后，通过一定温度和转速的螺杆挤压机，可改善琼脂的溶解性，但凝胶强度仍然比较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，所得的改性琼脂不仅具备优良的低温溶解性，还具有优良的软凝胶特性，其在52~60℃下即可溶解，溶解时间2~3min，凝胶强度达到100~325 g/cm2。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
（1）调湿与平衡水分：将琼脂粉置于搅拌机中，向其喷撒雾化水，边喷水边搅拌，直至水与料的质量比为1:1~1:5，于密闭容器中放置1h~2.5h使琼脂充分吸收并平衡水分；
（2）螺杆挤压：采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理，由入口至出口方向的4个加热区温度分别为：Ⅰ区温度30 ℃~50℃，Ⅱ区温度50 ℃~70℃，Ⅲ区温度70 ℃~90℃，Ⅳ区温度90℃~120℃，螺杆的转速为70rpm ~120rpm；
（3）制粉：将螺杆挤压的胶条切分成2mm~5mm长的胶粒，以40 ℃热风干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物为预处理琼脂粉；
（4）碱处理：将步骤（3）所得预处理琼脂粉以质量比1:10分散于50~75wt%浓度的乙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与琼脂粉的质量比为10%~35%，以10℃~35 ℃处理1 h~2.5h；
（5）羧甲基化反应：向步骤（4）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与琼脂粉的质量比为4.7%~28.1%，以温度40 ℃~65 ℃反应2 h ~7 h；
（6）中和：待羧甲基化反应结束，自然冷却至室温，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（7）洗涤：将步骤（6）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为50wt%~75wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（8）干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，以40 ℃干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物即为成品。
本发明的显著优点在于：
（1）采用4段式温度递增的双螺杆挤压预处理润湿的琼脂粉，挤压温度和压力条件温和，增加琼脂多糖大分子交联的同时，有效避免高强度挤压过程中因过度剪切对琼脂多糖的破坏；
（2）采用低浓度碱和一定浓度的乙醇溶液处理琼脂粉，对琼脂颗粒起到溶胀作用从而促进反应进行的同时，适当除去琼脂多糖的硫酸酯，为后续的羧甲基化反应加工低温速溶软凝胶琼脂奠定基础；
（3）采用氯乙酸与琼脂、NaOH溶液体系进行羧甲基化反应，通过羧甲基化可明显改善琼脂溶解性；
（4）温和的双螺杆挤压预处理结合羧甲基化反应，保证了产品的低温速溶性和软凝胶特性。
附图说明
图1为未改性琼脂核磁共振图谱；
图2为低温速软凝胶溶琼脂核磁共振图谱。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）调湿与平衡水分：将琼脂粉置于搅拌机中，向其喷撒雾化水，边喷水边搅拌，直至水与料的质量为1:1，于密闭容器中放置2.5h使琼脂分充分吸收并平衡水分；
（2）螺杆挤压：采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理，由入口至出口方向的4个加热区温度分别为：Ⅰ区温度30 ℃，Ⅱ区温度50 ℃，Ⅲ区温度70 ℃，Ⅳ区温度90℃，螺杆的转速为70rpm；
（3）制粉：将螺杆挤压的胶条切分成5mm长的胶粒，以40 ℃热风干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物为预处理琼脂粉；
（4）碱处理：将预处理琼脂粉以质量比1:10分散于75wt%浓度的乙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与琼脂粉的质量比为35%，以35 ℃处理1 h；
（5）羧甲基化反应：向上述反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与琼脂粉的质量比为28.1%，以温度65 ℃反应2h；
（6）中和：待羧甲基化反应结束，自然冷却至室温，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（7）洗涤：将羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为75wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（8）干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，以40 ℃干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物即为成品。
实施例2
（1）调湿与平衡水分：将琼脂粉置于搅拌机中，向其喷撒雾化水，边喷水边搅拌，直至水与料的质量为1:3，于密闭容器中放置2h使琼脂分充分吸收并平衡水分；
（2）螺杆挤压：采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理，由入口至出口方向的4个加热区温度分别为：Ⅰ区温度40℃，Ⅱ区温度60℃，Ⅲ区温度80 ℃，Ⅳ区温度100℃，螺杆的转速为90rpm；
（3）制粉：将螺杆挤压的胶条切分成3mm长的胶粒，以40 ℃热风干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物为预处理琼脂粉；
（4）碱处理：将预处理琼脂粉以质量比1:10分散于60wt%浓度的乙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与琼脂粉的质量比为23%，以20℃处理2h；
（5）羧甲基化反应：向上述反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与琼脂粉的质量比为16.4%，以温度55 ℃反应5h；
（6）中和：待羧甲基化反应结束，自然冷却至室温，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（7）洗涤：将羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为60wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（8）干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，以40 ℃干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物即为成品。
实施例3
（1）调湿与平衡水分：将琼脂粉置于搅拌机中，向其喷撒雾化水，边喷水边搅拌，直至水与料的质量为1:5，于密闭容器中放置1h使琼脂分充分吸收并平衡水分；
（2）螺杆挤压：采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理，由入口至出口方向的4个加热区温度分别为：Ⅰ区温度50℃，Ⅱ区温度70℃，Ⅲ区温度90 ℃，Ⅳ区温度120℃，螺杆的转速为120rpm；
（3）制粉：将螺杆挤压的胶条切分成2mm长的胶粒，以40 ℃热风干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物为预处理琼脂粉；
（4）碱处理：将预处理琼脂粉以质量比1:10分散于50wt%浓度的乙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与琼脂粉的质量比为10%，以10℃处理2.5h；
（5）羧甲基化反应：向上述反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与琼脂粉的质量比为4.7%，以温度40℃反应7 h；
（6）中和：待羧甲基化反应结束，自然冷却至室温，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（7）洗涤：将羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为50%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（8）干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，以40 ℃干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物即为成品。
对比图1和图2可知，与未改性琼脂的核磁共振图谱比较，δ=176.3处出现了很微弱的新的吸收峰，这是-CH2COO-的羧基基团上特征的化学位移，表明-CH2COO-被引入到琼脂的分子中；低温速溶软凝胶琼脂C-1原子的化学位移向低场移动了4~5ppm，这说明D-半乳糖单元C-1原子上的羟基发生了羧甲基取代。
测试未改性琼脂与本发明低温速软凝胶溶琼脂性能，结果如表1所示。
表1 未改性琼脂与低温速软凝胶溶琼脂性能对比
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）调湿与平衡水分：将琼脂粉置于搅拌机中，向其喷撒雾化水，边喷水边搅拌，直至水与料的质量比为1:1~1:5，于密闭容器中放置1h~2.5h使琼脂充分吸收并平衡水分；
（2）螺杆挤压：采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理；
（3）制粉：将螺杆挤压的胶条切分成2mm~5mm长的胶粒，以40 ℃的风干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物为预处理琼脂粉；
（4）碱处理：将步骤（3）所得预处理琼脂粉与乙醇溶液混合，再添加NaOH溶液进行处理；
（5）羧甲基化反应：向步骤（4）的体系中添加氯乙酸进行反应；
（6）中和：待羧甲基化反应结束，自然冷却至室温，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（7）洗涤：将步骤（6）所得羧甲基化反应产物抽滤并用乙醇溶液洗涤滤饼；
（8）干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，以40 ℃干燥24 h，粉碎后过80目筛，筛下物即为成品。
2.根据权利要求1所述的低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，其特征在于：步骤（2）中，采用双螺杆挤压机对经调湿的琼脂粉进行挤压处理，由入口至出口方向的4个加热区温度分别为：Ⅰ区温度30 ℃~50℃，Ⅱ区温度50 ℃~70℃，Ⅲ区温度70 ℃~90℃，Ⅳ区温度90℃~120℃，螺杆的转速为70rpm ~120rpm。
3.根据权利要求1所述的低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，其特征在于：步骤（4）中，所述琼脂粉与乙醇溶液的质量比为1:10，所述乙醇溶液浓度为50wt%~75wt%；所述NaOH溶液的浓度为20wt%，添加的NaOH与琼脂粉的质量比为10%~35%；所述的处理温度为10℃~35 ℃，处理时间为1 h~2.5h。
4.根据权利要求1所述的低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，其特征在于：步骤（5）中，所述氯乙酸的添加量为：氯乙酸与琼脂粉的质量比为4.7%~28.1%；所述的反应温度为40 ℃~65 ℃，反应时间为2 h ~7 h。
5.根据权利要求1所述的低温速溶软凝胶琼脂的加工方法，其特征在于：步骤（7）所述乙醇溶液的浓度为50wt%~75wt%，所述洗涤滤饼次数为3次。
6.如权利要求1-5所述的任一项所述的加工方法制得低温速溶软凝胶琼脂。
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