CN101514233B - 两性瓜尔胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两性瓜尔胶及其制备方法和应用，制备方法如下：(A)常温下将瓜尔胶原粉加入到弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液，浸泡碱化；(B)在0.05～0.3MPa的压力下，加入阳离子醚化剂反应；(C)然后加入阴离子醚化剂份反应，然后加入中和剂中和至pH7～8，再从反应产物中收集所述两性瓜尔胶。本发明所制备的产品具有非常好的粘度稳定性和较高的透明度。作为增稠剂可以用于造纸、食品、纺织等领域，作为增强剂用在造纸领域可以明显提高纸张的干强度而不降低纸张的柔软度。
Description
技术领域
本发明涉及一种两性瓜尔胶的制备方法。
技术背景
瓜尔胶是一种豆科植物，为天然的半乳甘露聚糖，主要生长在印度和巴基斯坦干旱地区，其化学结构的主链为(1，4)-β-D甘露糖为单元，侧链由α-D半乳糖组成并以(1，6)键与主链相接。半乳糖在主链上呈无规分布，这种基本呈线形而具有分支的结构决定了瓜尔胶的特性与那些无分支、不溶于水的葡甘露聚糖有明显的不同。它和纤维素有相似的分子结构，决定了它和纤维素具有天然的相亲性。
瓜尔胶原粉只能溶解在水溶液中，但是原粉在水溶液中溶解慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限制它的应用。人们常常利用化学手段改变其理化特性以满足实际工业生产需要。瓜尔胶的改性研究是基于其不同的应用目的展开的，改性的瓜尔胶主要用在食品工业，化妆品工业，纺织工业，油田化学品，造纸工业，矿山开采等方面，并得到大规模的市场认同。例如对瓜尔胶原粉进行阴离子化使其具有一定的阴离子电荷，可以用作造纸助剂，增加纸张的印刷性能、抗压、耐折、耐磨等性能；对瓜尔胶原粉进行阳离子化使其具有一定的阳离子电荷，可以用作造纸助剂、洗发香波、护肤用品、织物护理剂等。随着对瓜尔胶化学改性的不断深入研究，两性瓜尔胶以其独特的结构，近年来引起了世界各国的广泛关注，其应用范围十分广泛，包括食品、炸药、油田化学、农业化学、造纸化学和个人护理品等。将两性瓜尔胶用于提高含机械浆的纸张中可以提高纸张的内部强度和表面强度；用于制造高柔软度的餐巾纸可增强纸张的干强度而不降低其柔软度；另外由于两性瓜尔胶具有优良的相容性和亲和性及透明度，还可广泛用于个人护理品和日用化妆品中。目前两性瓜尔胶制备方法主要为连续乙醇处理法，例如中国专利CN99105835公开的方法，其缺点在于：所制备的产品粘度随水溶液pH值(7～8)的变化而波动较大，而且产品水溶液储存稳定性较差，室温放置一周出现分层现象。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种两性瓜尔胶及其制备方法和应用。
本发明的方法，包括以下步骤：
(A)原粉碱化，常温下将100重量份瓜尔胶原粉加入到250～500份弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60重量份，浸泡碱化10～90分钟；
所说的弱极性溶剂为C1～C3醇，优选甲醇，乙醇，丙醇或异丙醇，最优选乙醇；
所说的非极性溶剂为石油醚或丙酮，优选石油醚；
所说的碱性催化剂为氢氧化钠，碳酸钠，氢氧化钾，氢氧化镁，氢氧化钙，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺，优选碳酸钠；
所说的碱性催化剂水溶液的重量浓度为5～30％；
(B)在0.05～0.3Mpa的压力下，加入阳离子醚化剂20～80重量份反应，反应温度为20～80℃，反应时间3～8小时；
所说阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或者丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵，优选3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵；
(C)然后加入阴离子醚化剂15～55重量份进行反应，反应温度为20～60℃，反应时间2～6小时，然后加入中和剂中和至pH7～8，再从反应产物中收集所述两性瓜尔胶；
所述阴离子醚化剂为一氯醋酸、一氯醋酸钠、磷酸二氢钠、醋酸酐或醋酸乙烯酯，优选一氯醋酸钠；
所述中和剂为醋酸、柠檬酸或盐酸；
瓜尔胶原粉可以采用市售产品，例如广州市际成商贸有限公司52-I牌号的产品。
本发明所制备的产品具有非常好的粘度稳定性和较高的透明度。作为增稠剂可以用于造纸、食品、纺织等领域，作为增强剂用在造纸领域可以明显提高纸张的干强度而不降低纸张的柔软度。
具体实施方式
实施例1
常温下往反应釜中加入250克异丙醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入重量浓度为20％氢氧化钠溶液10克，碱化30分钟，加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵20克，升温至40℃，保温反应5小时，然后加入阴离子醚化剂一氯乙酸25克，继续保温反应4小时，然后降温出料，用醋酸中和pH为7.05，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。
将产品分散在pH值分别为7.20，7.54，7.82的去离子水中，制备成1％浓度水溶液，测粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)分别为3642mPa.s，3621mPa.s，3604mPa.s，室温放置两周无分层现象。
实施例2
常温下往反应釜中加入350克工业乙醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后加入重量浓度5％的碳酸钠溶液20克，碱化10分钟，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵40克，升温至60℃，保温反应6小时，然后将温度降至50℃，加入阴离子醚化剂一氯乙酸钠40克，保温反应5小时，然后降温出料，用柠檬酸中和pH为7.34，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。
将产品分散在pH值分别为7.11，7.48，7.87的去离子水中，制备成1％浓度水溶液，测粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)分别为4235mPa.s，4221mPa.s，4219mPa.s，室温放置两周无分层现象。
实施例3
常温下往反应釜中加入400克石油醚，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入重量浓度10％氢氧化镁溶液60克，碱化60分钟，加入阳离子醚化剂甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵60克，升温至80℃，保温反应3小时，然后将温度降至20℃，加入阴离子醚化剂醋酸乙烯酯55克，保温反应6小时，然后降温出料，用醋酸中和pH为7.25，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。
将产品分散在pH值分别为7.08，7.50，7.92的去离子水中，制备成1％浓度水溶液，测粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)分别为3897mPa.s，3888mPa.s，3879mPa.s，室温放置两周无分层现象。
实施例4
常温下往反应釜中加入500克丙酮，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入重量浓度30％二乙醇胺溶液40克，碱化90分钟，加入阳离子醚化剂丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵80克，20℃保温反应8小时，然后将温度升至60℃，加入阴离子醚化剂磷酸二氢钠15克，保温反应2小时，然后降温出料，用盐酸中和pH为7.80，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。
将产品分散在pH值分别为7.25，7.64，7.88的去离子水中，制备成1％浓度水溶液，测粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)分别为4487mPa.s，4476mPa.s，4469mPa.s，室温放置两周无分层现象。
Claims (8)
1.两性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)原粉碱化，常温下将瓜尔胶原粉加入到弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液，浸泡碱化；
(B)在0.05～0.3MPa的压力下，加入阳离子醚化剂反应；
(C)然后加入阴离子醚化剂份反应，然后加入中和剂中和至pH7～8，再从反应产物中收集所述两性瓜尔胶；
所述阳离子醚化剂为丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子醚化剂为一氯醋酸、一氯醋酸钠、磷酸二氢钠、醋酸酐或醋酸乙烯酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和剂为醋酸、柠檬酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的弱极性溶剂为C1～C3醇，所述非极性溶剂为石油醚或丙酮。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所说的碱性催化剂为氢氧化钠，碳酸钠，氢氧化钾，氢氧化镁，氢氧化钙，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺，碱性催化剂水溶液的重量浓度为5～30％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)原粉碱化，常温下将100重量份瓜尔胶原粉加入到250～500重量份弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60重量份，浸泡碱化10～90分钟；
(B)在0.05～0.3MPa的压力下，加入阳离子醚化剂20～80重量份反应，反应温度为20～80℃，反应时间3～8小时；
(C)然后加入阴离子醚化剂15～55重量份反应，反应温度为20～60℃，反应时间2～6小时，然后加入中和剂中和至pH7～8，再从反应产物中收集所述两性瓜尔胶。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的两性瓜尔胶。
8.根据权利要求7所述的两性瓜尔胶的应用，作为增稠剂用于造纸、食品或纺织领域。
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