CN104987426B - 一种速溶耐盐瓜胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种速溶耐盐瓜胶及其制备方法，涉及瓜胶改性方法。针对现有瓜胶制备时不能同时满足溶解性和耐盐性的缺陷，提供一种具有良好溶解性及耐盐性的速溶耐盐瓜胶及其制备方法。该方法包括以下三步骤：（1）将瓜胶加入醇水混合溶剂中，常温碱化0.5～2h后加入环氧烷烃，搅拌0.5～2h；（2）滴加N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺，调节pH值≥8，升温到30～50℃冷凝回流2h～4h；（3）加入氯乙酸钠和氢氧化钠，在50～70℃下冷凝回流2h～4h，将产物冷却至室温，调节pH为7，洗涤、抽滤、烘干，得到速溶耐盐瓜胶。该制备方法条件温和，操作过程简单，制备的速溶耐盐瓜胶溶解速度快，在盐水中具有良好的粘度性能。
Description
技术领域
本发明涉及瓜胶改性方法。
背景技术
瓜胶具有较好的水溶性和增稠性能，不会对环境造成污染，应用领域非常广泛。在石油工业中可以用作压裂液稠化剂、钻井液悬砂剂；在食品工业可作为增稠剂、持水剂和保湿剂；在纺织工业可作为印花糊料；还可用作制药领域的药物载体、造纸工业的纸张增强剂、选矿工业的浮选剂、炸药工业的胶结剂等。然而瓜胶的水不溶物含量高、在水中溶解速度慢、不能快速溶胀和水合，耐电解质性能差。为了改善瓜胶的性能，国内外对瓜胶化学改性进行了大量的研究，主要方法有：离子化改性、官能团衍生、接枝聚合、降解、交联等。
目前基本使用离子化改性方法，不同类型的化合物与瓜胶羟基进行反应生成离子型瓜胶，其中的两性离子瓜胶在稳定性、耐盐性和配伍性方面具有独特优势，如《两性离子瓜尔胶及其水溶液的流变特征》[朱海林、胡志勇、熊燕等，江南大学学报（自然科学版）,2008,7(4): 496-499]。但离子化改性得到的改性瓜胶在一定程度上存在溶解慢、粘度不易控制等缺陷，造成实际应用时溶解慢，粘度不能达到要求。
羟丙基瓜胶是一种重要的瓜胶衍生物，它能在保证粘度的情况下，减少瓜胶的水不溶物含量、显著改善溶解性能，并且能耐一定浓度的电解质。关于羟丙基瓜胶及其衍生物的物理化学性能和相关应用研究，已成为国内外研究和应用的热点。目前我国油田上使用最多的压裂增稠剂也是羟丙基瓜胶，但是现有的羟丙基瓜胶为单羟丙基瓜胶，存在耐盐性不好的缺陷，因此无法在盐分高的环境下使用。
目前，随着我国很多油田进入开发中后期，原油采出难度加大、环保要求越来越高，对油田所用瓜胶系列产品的要求日益提高，而相关产品的研发相对滞后，目前并没有将羟丙基瓜胶优良的溶解性能和两性离子瓜胶良好的耐盐性能相结合，制备出具有速溶、高效增粘、耐盐的瓜胶衍生物。
发明内容
本发明的目的是提供一种将羟丙基瓜胶优良的溶解性能和两性离子瓜胶良好的耐盐性能相结合，制备出具有良好溶解性及耐盐性的速溶耐盐瓜胶及其制备方法。
本发明提供一种速溶耐盐瓜胶，所述速溶耐盐瓜胶分子式为：
或
，
其中G代表瓜胶，R为H、CH3、CH2CH3、CH2NH2、CH3CH2OH中任一种，n为6000～10000。
本发明还提供一种上述速溶耐盐瓜胶的制备方法，包括以下三步骤：（1）将瓜胶加入醇水混合溶剂中，常温碱化0.5～2h后加入环氧烷烃，搅拌0.5～2h；（2）滴加N,N-二甲基-3-氯丙胺，调节pH值≥8，升温到30～50℃冷凝回流2h～4h；（3）加入氯乙酸钠和氢氧化钠，在50～70℃下冷凝回流2h～4h，将产物冷却至室温，调节pH为7，洗涤、抽滤、烘干，得到速溶耐盐瓜胶。
所述步骤（1）中，瓜胶与醇水混合溶剂的质量比为0.04:1～0.25:1，所述醇水混合溶剂中，醇与水的质量比为1:10～10:1。
所述步骤（1）中，环氧烷烃与所述瓜胶的质量比为0.1:1～1:1。
所述步骤（2）中，N,N-二甲基-3-氯丙胺与瓜胶质量比为0.2:1～0.6:1，
所述步骤（3）中，氯乙酸钠与N,N-二甲基-3-氯丙胺的摩尔比为0.5:1～2:1，氢氧化钠与瓜胶的质量比为0.2:1～0.5:1，
所述洗涤试剂为醇水混合溶液，醇水混合溶液体积为步骤（3）反应后溶液总体积的10～20倍，醇水混合溶液中醇与水的质量比为1:10～10:1。
所述烘干温度为30～70℃。
本发明具有如下有益效果：
该制备方法条件温和，在30～70℃范围内进行，操作过程简单，制备得到的速溶耐盐瓜胶为一种新的合成物质，该速溶耐盐瓜胶溶解速度快，质量浓度为0.1%的情况下，室温下20min即可充分溶液，溶液粘度接近5mP·s，具有良好的粘度性能，在矿化度0～20000ppm范围内，其粘度可以达到4.5 mP·s以上，且随着矿化度升高而平稳增加。
附图说明
图1为本发明所述制备方法得到的速溶耐盐瓜胶的红外光谱图；
图2为质量浓度0.1%的溶耐盐瓜胶水溶液在室温下的溶解曲线；
图3为质量浓度0.1%的溶耐盐瓜胶水溶液常温下，其粘度与盐浓度关系图。
具体实施方式
下面通过给出的具体实施例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇40g，纯水10g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应0.5 h进行碱化。加入环氧丙烷3g，搅拌0.5h；
（2）再将3g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用2.5g氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2h；
（3）将2.9g氯乙酸钠溶于3g水中，将2g氢氧化钠溶于2.5g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60 ℃，冷凝回流，搅拌反应2h。用3～4g冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，60℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例2：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇42g，纯水18g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应1 h进行碱化。加入环氧丙烷3.5g，搅拌1h；
（2）将3.5g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用3.0g氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h；
（3）将4.1g氯乙酸钠溶于4g水中，将2.5g氢氧化钠溶于3g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h。用3～4g冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，60℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例3：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇40g，纯水10g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应0.5h进行碱化。加入环氧丙烷1g，搅拌0.5h；
（2）再将3.2g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至30℃，冷凝回流，搅拌反应2h；
（3）将3.1g氯乙酸钠溶于3.0g水中，将2.6g氢氧化钠溶于3.1g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，30℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例4：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇35g，纯水15g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应2h进行碱化。加入环氧丙烷10g，搅拌2h；
（2）再将3.5g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至70℃，冷凝回流，搅拌反应4h；
（3）将4.5g氯乙酸钠溶于4.5g水中，将3.0g氢氧化钠溶于3.0g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60 ℃，冷凝回流，搅拌反应2h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，70℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例5：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇35g，纯水15g，氢氧化钠0.5g，均匀搅拌下反应0.5h进行碱化。加入环氧丙烷1.0g，搅拌0.5h；
（2）再将2.0g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至30℃，冷凝回流，搅拌反应2h；
（3）将2.0g氯乙酸钠溶于2.5g水中，将2.5g氢氧化钠溶于2.5g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，30℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例6：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇40g，纯水10g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应2h进行碱化。加入环氧丙烷1g，搅拌2h；
（2）再将6.0g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至70℃，冷凝回流，搅拌反应4h；
（3）将4.6g氯乙酸钠溶于4.0g水中，将2.4g氢氧化钠溶于2.0g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60 ℃，冷凝回流，搅拌反应2h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，70℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例7：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇40g，纯水10g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应1 h进行碱化。加入环氧丙烷10g，搅拌1h；
（2）将4.0g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h；
（3）将2.0g氯乙酸钠溶于1.8g水中，将2.0g氢氧化钠溶于2.0g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，60℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例8：
本发明所述速溶耐盐瓜胶制备方法
（1）将250ml单口圆底烧瓶放入油浴中，加入瓜胶10g、无水乙醇22g，纯水18g，氢氧化钠0.5 g，均匀搅拌下反应1 h进行碱化。加入环氧丙烷10g，搅拌1h；
（2）将3.0g的N,N-二甲基-3-氯丙胺缓慢滴入上述单口圆底烧瓶，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系至pH值不小于8，升温至50℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h；
（3）将5.75g氯乙酸钠溶于5.0g水中，将5.0g氢氧化钠溶于4.0g水中，依次缓慢加入步骤（2）得到的混合物中，升温至60℃，冷凝回流，搅拌反应2.5h。用冰醋酸调节体系pH至中性，用60%的乙醇-水混合溶液洗涤，抽滤，60℃烘干得目的产物。为白色或淡黄色粉末状固体。
实施例9：
通过实施例1得到的产物进行红外光谱分析，如图1所示，由谱图解析得知:3400cm-1是羟基缔合伸缩振动峰，3300 cm-1是N-H振动峰，2700 cm-1是叔胺盐振动特征峰，1724cm-1是C=O伸缩振动峰，1400 cm-1是甲基振动峰，1480 cm-1是亚甲基振动峰，1670 cm-1是季铵N特征峰，1130 cm-1是脂肪族胺C-N振动峰，说明对瓜胶改性成功。
对实施例2～8制备得到的产物进行红外光谱分析，可以得到如实施例1所述结论相同的谱图，说明改性成功。
实施例10：
称取实施例1制备的产物0.1(或0.5g)加入99.9g(或99.5g)纯水中，室温下磁力转子搅拌，测定不同时间溶液的粘度，粘度测试仪器为乌式粘度计，测试结果如图2所示，在质量浓度为0.1%的情况下，室温下20min即可充分溶液，溶液粘度接近5mP·s。
对实施例2～8制备得到的产物同样进行粘度测试，可以得到如实施例1所述相同结果。
实施例11：
配置不同浓度的NaCl或CaCl2盐水99.9g，分别加入实施例1制备的速溶耐盐瓜胶0.1g，室温下磁力搅拌0.5 h至完全溶解，用乌式粘度计在室温度下测定其溶液粘度，其粘度变化如图3所示，可以看出无论在氯化钠盐水还在氯化钙二价盐水中，在矿化度0～20000ppm范围内，其粘度随着矿化度升高而平稳升高。
对实施例2～8制备得到的产物进行相同测试，可以得到如实施例1所述相同结果。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下三步骤：（1）将瓜胶加入醇水混合溶剂中，常温碱化0.5～2h后加入环氧烷烃，搅拌0.5～2h；（2）滴加N,N-二甲基-3-氯丙胺，调节pH值≥8，升温到30～50℃冷凝回流2h～4h；（3）加入氯乙酸钠和氢氧化钠，在50～70℃下冷凝回流2h～4h，将产物冷却至室温，调节pH为7，洗涤、抽滤、烘干，得到速溶耐盐瓜胶，所述方法制备得到的速溶耐盐瓜胶中含有以下结构式的瓜胶：
，
其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2NH2、CH3CH2OH中任一种，n为6000～10000。
2.如权利要求1所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，瓜胶与醇水混合溶剂的质量比为0.04:1～0.25:1，所述醇水混合溶剂中，醇与水的质量比为1:10～10:1。
3.如权利要求2所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，环氧烷烃与瓜胶的质量比为0.1:1～1:1。
4.如权利要求1所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，N,N-二甲基-3-氯丙胺与瓜胶质量比为0.2:1～0.6:1。
5.如权利要求4所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氯乙酸钠与N,N-二甲基-3-氯丙胺的摩尔比为0.5:1～2:1，氢氧化钠与瓜胶的质量比为0.2:1～0.5:1。
6.如权利要求1所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的洗涤步骤中采用的洗涤试剂为醇水混合溶液，醇水混合溶液体积为步骤（3）反应后溶液总体积的10～20倍，醇水混合溶液中醇与水的质量比为1:10～10:1。
7.如权利要求1所述速溶耐盐瓜胶的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为30～70℃。
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