CN103497755A - 一种压裂液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种压裂液的制备方法，属于油气开采用化学品技术领域，其特征在于：本发明选用高聚合度精制棉为纤维素原料，通过纤维素碱化，纤维素醚化以及纤维素微交联制得高抗盐高粘度的增稠材料（半合成聚合胶）；然后以其为增稠剂作为瓜尔胶替代品，并以金属铝盐、钛盐、锆盐或者它们的复合物作为交联剂，研制出全清洁的水基压裂液，以克服传统瓜尔胶压裂液及其压裂技术存在的不足的缺陷。具有高粘抗盐，高温携砂悬砂性能优异的特点；破胶后压裂液没有残渣，对地层伤害小，也不易霉变，降低了因破胶死角而残留胶积累引起对储层的潜在伤害；且可以耐150℃高温。

Description

一种压裂液的制备方法
技术领域
一种压裂液的制备方法，属于油气开采用化学品技术领域，具体设计一种油井、天然气井或者非常规油页岩气井开采的压裂增产工艺中所使用的由增稠剂制备的基液、压裂液。
背景技术
压裂液是压裂施工中的关键技术，素有压裂"血液"之称，压裂技术是常规的增产技术，而增稠剂是压裂液中的关键材料。
增稠剂目前使用较多的仍然是瓜尔胶，瓜尔胶属于植物胶， 产品分为一级和二级，水不溶物较多， 即使经过化学改性的一级品羟丙基瓜尔胶（HPG），其水不溶物仍在8%以上，破胶后的残渣量500mg/L左右，而且瓜尔胶在悬砂过程中易霉变，残渣和霉变对地层和裂缝伤害较大；瓜尔胶交联条件在碱性，不适合酸性地层，碱性下压裂施工时储层内的粘土矿物易膨胀，压裂液与地层离子相遇存在潜在的地层伤害（见CN 102102014 A）。
瓜尔豆为一种独特地域性种植资源，近年来美国用瓜尔胶压裂液大规模开采油页岩气的成功，瓜尔胶资源出现短缺，致使瓜尔胶价格飞涨，而且随着油页气储量日益探明和开发，靠种植性资源的瓜尔胶会越来越满足不了压裂液技术的发展。
基于上述原因，各种瓜尔胶替代品应运而生，但还很难解决传统瓜尔胶压裂液及其压裂技术存在的不足，究其原因研究者集中在合成阴阳聚丙烯酰胺结构改性和复配，甚至有的“替代品”仅是减少了瓜尔胶使用量，似乎离不开瓜尔胶，并没有从瓜尔胶微观结构和压裂液宏观性能关系分析入手，诠释产品性能如悬砂性等的真正含义和弄清悬砂机理，研究中缺乏引进新概念如对砂分散性，悬砂分散性，长期悬砂的关系及其重要性等来全面评价和了解压裂液的悬砂作用，压裂液增稠剂是如何悬砂的。
不难理解介质对颗粒分散性影响着颗粒材料在介质中的悬浮稳定性，而不是单纯的和传统的评价方法与粘性有关的评价指标如行业硬性指标“挑挂性”和剪切粘度来决定砂的悬浮性。因此目前研究者仍将研究思路局限于增粘和挑挂性优异的聚丙烯酰胺及其改性物，认为高粘度和挑挂性主导着压裂液的悬砂性，研究始终没有涉及分散悬浮及其稳定性可以主导压裂液悬砂性，分散稳定性优异，而且实现砂的长期悬浮，所以迄今也没有找到瓜尔胶替代品的研究思路和真正意义的替代品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高粘抗盐、高温携砂悬砂性好，不易霉变的一种压裂液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、制备增稠剂：将聚合度≥2800的精制棉与碱化剂反应进行纤维素碱化，将碱化后的物料在醚化剂作用下进行纤维素分段醚化反应；将醚化后的物料进行中和、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂，纤维素碱化和纤维素分段醚化反应过程中通氮除氧；
2、制备基液：按质量百分比将0.35~1.5%的上述压裂液增稠剂， 2.0~4.0%的KCl ，0.2~5%的微交联剂，0.3~6%交联促进剂和余量的水混合搅拌均匀；配置完后用PH值调节剂调节PH至3.1~5.1，制得压裂液基液；
3、配制压裂液：将上述压裂液基液和交联液按照体积比100：（1~5）混合均匀即得。
步骤1中所述的碱化剂由质量浓度为42~52%的氢氧化钠溶液和质量浓度为85%~97%的乙醇组成，氢氧化钠溶液与精制棉的质量比为（1.05~2.00）：1；乙醇与精制棉的质量比为（1.25~2.75）：1；纤维素碱化反应温度为15℃~40℃，碱化时间为30~90min。
步骤1中所述的碱化剂包括质量浓度为42~52%的氢氧化钠溶液、质量浓度为85%~97%的乙醇、以及微交联剂、抗氧剂、速溶剂中的一种、两种或三种，其中氢氧化钠溶液与精制棉的质量比为（1.05~2.00）：1；乙醇与精制棉的质量比为（1.25~2.75）：1；微交联剂与精制棉的质量比为（0.01~0.3）：1，抗氧剂与精制棉的质量比为（0.01~0.03）：1，溶速剂与精制棉的质量比为（0.001~0.1）：1。
所述的微交联剂为四硼酸钠或N-羟甲基丙烯酰胺；所述的抗氧剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫脲、邻氨基苯甲酸、邻苯二胺中的一种、两种或两种以上的任意比例混合物；所述的速溶剂为非表面活性剂司班-40、尿素或二者的任意比例混合物。
步骤1中所述的醚化剂为质量浓度60~80%的氯乙酸溶液，氯乙酸溶液与精制棉用量比为（1.02~2.18）：1。
步骤1所述的纤维素分段醚化反应为两段醚化反应，第一段醚化反应的反应温度为30℃~60℃，反应时间为30~75min；升温至70℃~75℃进行第二段醚化反应，反应时间为30~100min。
步骤1中所述的中和、洗涤步骤具体为将醚化后的物料冷却至50℃~60℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，再用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制。
步骤1所述制备基液时，还可添加占压裂液基液质量百分比0.1%~3%的温度稳定剂、0.5%~2.0%的防膨剂、25ppm~1000ppm的助排剂或5%交联延时剂中的一种、两种或两种以上。
所述步骤1中的纤维素碱化和纤维素分段醚化反应过程中通氮除氧。
步骤2中所述的压裂液基液可添加温度稳定剂、防膨剂、助排剂或交联延时剂中的一种、两种或两种以上，其中各组分占压裂液基液的质量百分比分别为：温度稳定剂0.1%~3%，防膨剂0.5%~2.0%，助排剂25ppm~1000ppm，交联延时剂0~5%。
所述的温度稳定剂为邻苯二胺、硫脲、六次甲基四胺、亚硫酸氢钠中的一种、两种或两种以上的任意比例混合物，所述的防膨剂为氯化胺或阳离子季胺盐，所述的助排剂为氟碳表面活性剂，所述的交联延时剂为乙二醇。所述的阳离子季胺盐为四甲基氯化铵。
步骤3中所述的交联液包括交联剂、水和/或破胶剂，其中交联剂占交联液总重的1~6%；所述的交联剂为锆盐、钛盐或铝盐中的一种、两种或三种的混合物，或者为有机锆、有机钛、有机铝中的一种、两种或三种的混合物；破胶剂用量占压裂液基液总重的0~500ppm。破胶剂优先选用过硫酸胺。
所述交联剂为氧氯化锆、四氯化钛、氯化铝、硫酸铝、硫酸铝钾中的一种、两种或两种以上的混合物，也可以为它们分别与异丙醇、乙二醇、丙三醇、柠檬酸、乙酰丙酮、乙酸、乳酸、丙二酸、三乙醇胺中的一种、两种或两种以上以及水混合得到的有机锆、有机钛或有机铝。以上交联剂均可起到本发明添加交联剂的作用，综合经济和效果本发明优先选用硫酸铝中添加少量丙二酸钛的组合添加剂，其中硫酸铝与丙二酸钛的质量比为1:（0.05~0.1）。更优选硫酸铝与丙二酸钛的质量比为1:0.06。
所述的PH值调节剂占压裂液基液总量的0.1~0.5%。
所述的微交联剂为甲醛或戊二醛，所述的交联促进剂为硼酸，所述的PH值调节剂为盐酸、乙酸或柠檬酸。
本发明的一种压裂液增稠剂的制备方法及增稠剂制备的基液、压裂液，选用高聚合度精制棉为纤维素原料，通过纤维素碱化，纤维素醚化以及纤维素微交联制得高抗盐高粘度的增稠材料（半合成聚合胶）；然后以其为增稠剂作为瓜尔胶替代品，并以金属铝盐、钛盐、锆盐或者它们的复合物作为交联剂，研制出全清洁的水基压裂液，以克服传统瓜尔胶压裂液及其压裂技术存在的不足的缺陷。
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107-2005对本发明的压裂液进行室内评价试验，实验仪器为HAAKE MARS III 型高温高压耐酸流变仪，将本发明中的压裂液在120 ℃和150℃，170S-1剪切率下剪切2h，平均粘度分别为54.09mpas和40.13mpas，85℃下30%砂比静态悬砂试验，8小时不沉砂，试验后室温2个月以上悬砂如初并不沉砂，实现了长期悬浮，破胶液清澈透明，没有残渣；而同样的瓜尔胶长期悬砂过程有分层和霉变恶心白色漂浮物，破胶残渣含量为519mg/L。
与现有技术相比，本发明的一种压裂液的制备方法所具有的有益效果是：1、由高聚合度精制棉为原料制得的增稠剂，高粘抗盐，用作瓜尔胶替代品，用于水力压裂技术，高温携砂悬砂性优于瓜尔胶。
2、破胶后压裂液没有残渣，对地层伤害小，也没有瓜尔胶易霉变现象，降低了因破胶死角而残留胶积累引起对储层的潜在伤害。
3、150℃流变性表明，本压裂液可以耐150℃高温。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明的一种压裂液的制备方法做进一步的说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度48%的氢氧化钠溶液1.45重量份，然后将0.3重量份四硼酸钠、0.013重量份邻苯二胺、0.015重量份硫脲和1.95重量份95%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为2800的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在35~40℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应60min后，投入1.80重量份60~80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在45~50℃，随醚化反应进行，60min后温度升至72℃进行第二阶段醚化反应，时间为60min，醚化反应结束后，放料中和PH值至7.0，乙醇洗涤，回收乙醇，干燥，粉碎，筛分后制备得到增稠剂即耐盐压裂液用高粘度胶产品。该增稠剂配置为质量浓度1%的水溶液，其粘度为5339mpa.s，盐粘比为0.928，取代度为0.925，纯度为99.68%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入92500公斤水，2000公斤KCl，搅拌循环过程中加入500公斤增稠剂（即占基液总量的0.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入3000公斤交联促进剂硼酸和微交联剂甲醛2000公斤（即占基液总量的2%），充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.1。
交联液（2吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入1935公斤水，依次加入40kg硫酸铝和丙二酸钛按质量比1:0.06的混合物，25kg破胶剂。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:2。
以上压裂液使用于90℃的油井，高盐水环境下工作正常，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高18.2cm，落球时间6.1s，沉降速度在14mm3/s。
实施例2
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：预先配制质量浓度50%的氢氧化钠溶液1.35重量份，然后将0.1重量份N-羟甲基丙烯酰胺、0.01重量份邻氨基苯甲酸、0.01重量份尿素、0.001重量份司班-40和1.75重量份92%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3400的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在25℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应55min后，投入1.18份70%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在55℃，随醚化反应进行，50min后温度升至72℃进行第二阶段醚化反应，时间为50min，醚化反应结束后，放料中和PH值至6.5，工业乙醇洗涤，回收乙醇，干燥，粉碎，筛分后制备得到增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7480mpa.s，盐粘比为0.938，取代度为0.956，纯度为99.59%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入92400公斤水，2000公斤KCl，搅拌循环过程中加入500公斤增稠剂（即占基液总量的0.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入3000公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛2000公斤（即占基液总量的2%）、温度稳定剂邻苯二胺100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为3.1。
交联液（1吨）：2 m3 交联剂配置罐中预先先加入900公斤水，依次加入40kg三氯化铝和60公斤乙二醇，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:1。
以上压裂液使用于120℃的油井。高盐水环境下工作正常，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高18.1cm，落球时间6.4s，沉降速度在13.8mm3/s。
实施例3
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度50%的氢氧化钠溶液1.50重量份，然后将0.02重量份四硼酸钠、0.01重量份亚硫酸钠、0.03重量份尿素和1.90重量份93%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在20℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应80min后，投入1.08重量份65%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在45℃，随醚化反应进行，70min后温度升至73℃进行第二阶段醚化反应，时间为35min，醚化反应结束后，放料中和PH值至7.5，工业乙醇洗涤，回收乙醇，干燥，粉碎，筛分后制备得到增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7170mpa.s，盐粘比为0.933，取代度为0.942，纯度为99.54%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入91200公斤水，3000公斤KCl，搅拌循环过程中加入500公斤增稠剂（即占基液总量的0.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入3000公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛2000公斤（即占基液总量的2%）、温度稳定剂邻苯二胺300公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为5.1。
交联液（3吨）：4 m3 交联剂配置罐中预先先加入2820公斤水，依次加入120kg柠檬酸铝和60公斤有机钛交联剂（市面上可以购得如杜邦公司Tyzor®和北京神美SM-511等或者按照专利描述自己制备）混合物，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:3。
以上压裂液使用于150℃的油井。高盐水环境下工作正常，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高17.8cm，落球时间6.4s，沉降速度在13.6mm3/s。
实施例4
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.45重量份，然后将0.0145重量份四硼酸钠、0.0435重量份亚硫酸钠、0.00145重量份尿素和3.99重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在40℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应30min后，投入1.08重量份60%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在60℃，随醚化反应进行， 75min后温度升至70℃进行第二阶段醚化反应，时间为90min，醚化反应结束后，放料中和PH值至7.0，工业乙醇洗涤，回收乙醇，干燥，粉碎，筛分后制备得到增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7750mpa.s，盐粘比为0.953，取代度为0.932，纯度为99.58%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入88690公斤水，3000公斤KCl，搅拌循环过程中加入500公斤增稠剂（即占基液总量的0.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入3000公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛2000公斤（即占基液总量的2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺1000公斤，温度稳定剂邻苯二胺300公斤，氟碳表面活性剂10公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为3.8。
交联液（2吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入1976公斤水，加入质量分数4%的硫酸铝溶液24公斤，充分溶解。压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:2。
以上压裂液使用于140℃的油井。高盐水环境下工作正常，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高18.1cm，落球时间6.6s，沉降速度在12.9mm3/s。
实施例5
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.30重量份，然后将0.39重量份四硼酸钠、0.013重量份亚硫酸钠、0.13重量份尿素和1.625重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在15~20℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应90min后，投入1.02重量份80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在30℃，随醚化反应进行，30min后温度升至75℃进行第二阶段醚化反应，时间为30min，醚化反应结束后，将醚化后的物料冷却至60℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制，再经干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7720mpa.s，盐粘比为0.923，取代度为0.935，纯度为99.48%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入90400公斤水，2000公斤KCl，搅拌循环过程中加入1500公斤增稠剂（即占基液总量的1.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入300公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛200公斤（即占基液总量的0.2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺2000公斤，温度稳定剂邻苯二胺3000公斤，氟碳表面活性剂100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.3。
交联液（5吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入4850公斤水，加入四氯化钛、氯化铝1:1的混合物150公斤，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:5。
以上压裂液使用于150℃的油井。高盐水环境下工作正常，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高17.8cm，落球时间6.7s，沉降速度在12.4mm3/s。
对比例1
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.30重量份，然后将0.39重量份四硼酸钠、0.013重量份亚硫酸钠、0.13重量份尿素和1.625重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在15~20℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应90min后，投入1.02重量份80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下进行一次醚化反应，温度在75℃，醚化反应进行70min，醚化反应结束后，将醚化后的物料冷却至60℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制，再经干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7720mpa.s，盐粘比为0.923，取代度为0.935，纯度为99.48%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入90400公斤水，2000公斤KCl，搅拌循环过程中加入1500公斤增稠剂（即占基液总量的1.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入300公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛200公斤（即占基液总量的0.2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺2000公斤，温度稳定剂邻苯二胺3000公斤，氟碳表面活性剂100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.3。
交联液（5吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入4850公斤水，加入四氯化钛、氯化铝1:1的混合物150公斤，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:5。
以上压裂液使用于145℃的油井时失效。在60℃的油井使用后，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高15cm，落球时间14.1s，沉降速度在9mm3/s。
对比例2
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.30重量份，然后将0.39重量份四硼酸钠、0.013重量份亚硫酸钠、0.13重量份尿素和1.625重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在15~40℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应90min后，投入1.02重量份80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在30℃，随醚化反应进行，30min后温度升至75℃进行第二阶段醚化反应，时间为30min，醚化反应结束后，将醚化后的物料冷却至50℃~60℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制，再经干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7720mpa.s，盐粘比为0.923，取代度为0.935，纯度为99.48%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入90400公斤水，500公斤KCl，搅拌循环过程中加入500公斤增稠剂（即占基液总量的1.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入300公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛200公斤（即占基液总量的0.2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺2000公斤，温度稳定剂邻苯二胺3000公斤，氟碳表面活性剂100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.3。
交联液（5吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入4850公斤水，加入氧氯化锆150公斤，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:5。
以上压裂液使用于80℃的油井时，可完成施工，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高13cm，落球时间9s，沉降速度在8.9mm3/s。
对比例3
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.30重量份，然后将0.39重量份四硼酸钠、0.013重量份亚硫酸钠、0.13重量份尿素和1.625重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在60℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应20min后，投入1.02重量份80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在70℃，随醚化反应进行，30min后温度升至60℃进行第二阶段醚化反应，时间为30min，醚化反应结束后，将醚化后的物料冷却至50℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制，再经干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7720mpa.s，盐粘比为0.923，取代度为0.935，纯度为99.48%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入90400公斤水，1500公斤KCl，搅拌循环过程中加入1500公斤增稠剂（即占基液总量的1.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入300公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛200公斤（即占基液总量的0.2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺2000公斤，温度稳定剂邻苯二胺3000公斤，氟碳表面活性剂100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.3。
交联液（5吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入4850公斤水，加入氧氯化锆150公斤，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:5。
以上压裂液使用于80℃的油井时，可完成施工，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高15cm，落球时间10s，沉降速度在9mm3/s。
对比例4
增稠剂即压裂液高粘度胶HLG的制备：增稠剂即压裂液高粘度胶的制备：预先配制质量浓度52%的氢氧化钠溶液1.30重量份，然后将0.39重量份四硼酸钠、0.013重量份亚硫酸钠、0.13重量份尿素和1.625重量份96%乙醇（wt.）在上述氢氧化钠溶液中混合均匀，混合过程放热，将体系冷却至15℃以下，泵送至捏合机中，投入1重量份聚合度为3300的精制棉，加料完毕后，密闭捏合机投料口，通氮驱氧，控制碱化温度在60℃，持续通氮至碱化反应结束，碱化反应20min后，投入1.02重量份80%(wt.)的氯乙酸溶液，继续充氮下第一阶段醚化反应，温度在70℃，随醚化反应进行，30min后温度升至60℃进行第二阶段醚化反应，时间为30min，醚化反应结束后，将醚化后的物料冷却至50℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制，再经干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂。1%的增稠剂水溶液粘度为7720mpa.s，盐粘比为0.923，取代度为0.935，纯度为99.48%。
基液（100吨）：在现场120 m3 的稠化剂配液罐中加入90400公斤水，1500公斤KCl，搅拌循环过程中加入1500公斤增稠剂（即占基液总量的1.5%）充分溶胀，溶胀2h左右后加入300公斤交联促进剂硼酸、微交联剂甲醛200公斤（即占基液总量的0.2%）、乙二醇500公斤，四甲基氯化胺2000公斤，温度稳定剂邻苯二胺3000公斤，氟碳表面活性剂100公斤，充分循环或搅拌1h左右，用10%盐酸调节溶液PH值为4.3。
交联液（5吨）：3 m3 交联剂配置罐中预先先加入4850公斤水，加入氧氯化锆150公斤，充分溶解。
压裂施工时，在泵注基液同时，将交联液注入进行混合形成压裂液。其中交联比以体积比计为100:5。
以上压裂液使用于80℃的油井时，可完成施工，施工十天后施工地进行环境监测未发现任何压裂液残留。行业标准SY/T6376-2008监测携砂能力，该组压裂液液柱高15cm，落球时间10s，沉降速度在9mm3/s。
由以上实施例和对比例可以看出，本发明的工艺条件下进行分段醚化能够得到性能更加有益的压裂液增稠剂，耐高温能力才能保持，并具有较高的携砂能力。在同样工艺条件下未进行分段醚化时耐高温能力和携砂能力都会急速下降。在同样增稠剂未与本发明量的物料搭配制取交联液是同样会降低压裂液性能。而在分段醚化未达到本发明工艺条件时在同样物料配比的条件下压裂液的携砂能力也不理想，性能降低较明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备增稠剂：将聚合度≥2800的精制棉与碱化剂反应进行纤维素碱化，将碱化后的物料在醚化剂作用下进行纤维素分段醚化反应；将醚化后的物料进行中和、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得到压裂液增稠剂，纤维素碱化和纤维素分段醚化反应过程中通氮除氧；
（2）制备基液：按质量百分比将0.35~1.5%的上述压裂液增稠剂， 2.0~4.0%的KCl ，0.2~5%的微交联剂，0.3~6%交联促进剂和余量的水混合搅拌均匀；配置完后用PH值调节剂调节PH至3.1~5.1，制得压裂液基液；
（3）配制压裂液：将上述压裂液基液和交联液按照体积比100：（1~5）混合均匀即得。
2.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碱化剂由质量浓度为42~52%的氢氧化钠溶液和质量浓度为85%~97%的乙醇组成，氢氧化钠溶液与精制棉的质量比为（1.05~2.00）：1；乙醇与精制棉的质量比为（1.25~2.75）：1；纤维素碱化反应温度为15℃~40℃，碱化时间为30~90min。
3.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碱化剂包括质量浓度为42~52%的氢氧化钠溶液、质量浓度为85%~97%的乙醇、以及微交联剂、抗氧剂、速溶剂中的一种、两种或三种，其中氢氧化钠溶液与精制棉的质量比为（1.05~2.00）：1；乙醇与精制棉的质量比为（1.25~2.75）：1；微交联剂与精制棉的质量比为（0.01~0.3）：1，抗氧剂与精制棉的质量比为（0.01~0.03）：1，溶速剂与精制棉的质量比为（0.001~0.1）：1。
4.根据权利要求3所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：所述的微交联剂为四硼酸钠或N-羟甲基丙烯酰胺；所述的抗氧剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫脲、邻氨基苯甲酸、邻苯二胺中的一种、两种或两种以上的任意比例混合物；所述的速溶剂为非表面活性剂司班-40、尿素或二者的任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的醚化剂为质量浓度60~80%的氯乙酸溶液，氯乙酸溶液与精制棉用量比为（1.02~2.18）：1。
6.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的纤维素分段醚化反应为两段醚化反应，第一段醚化反应的反应温度为30℃~60℃，反应时间为30~75min；升温至70℃~75℃进行第二段醚化反应，反应时间为30~100min。
7.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的中和、洗涤步骤具体为将醚化后的物料冷却至50℃~60℃后，用30%浓盐酸进行中和至PH为6.5~7.5，再用50%~78%（V/V）的乙醇洗涤3次精制。
8.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述制备基液时，还可添加占压裂液基液质量百分比0.1%~3%的温度稳定剂、0.5%~2.0%的防膨剂、25ppm~1000ppm的助排剂或5%交联延时剂中的一种、两种或两种以上。
9.根据权利要求8所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：所述的温度稳定剂为邻苯二胺、硫脲、六次甲基四胺、亚硫酸氢钠中的一种、两种或两种以上的任意比例混合物，所述的防膨剂为氯化胺或阳离子季胺盐，所述的助排剂为氟碳表面活性剂，所述的交联延时剂为乙二醇。
10.根据权利要求1所述的一种压裂液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的交联液包括交联剂、水和/或破胶剂，其中交联剂占交联液总重的1~6%；所述的交联剂为锆盐、钛盐或铝盐中的一种、两种或三种的混合物，或者为有机锆、有机钛、有机铝中的一种、两种或三种的混合物；破胶剂用量占压裂液基液总重的0~500ppm。
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