CN104893618A - 一种有机锆交联粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机锆交联粘合剂及其制备方法 Download PDF

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许涛
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Abstract

本发明公开了有机锆交联粘合剂，本发明以乳酸/丙三醇有机锆为交联剂，其具有明显的温敏交联特性，以乙烯-丙烯酸乙酯共聚物纤维基液为稠化剂，通过交联作用，可以形成具有良好的耐温耐剪切性能的凝胶，采用纤维处理的共聚物基液，可以提高共聚物表面活性，促进交联效果，提高粘弹性和触变性。

Description

一种有机锆交联粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘合剂，尤其涉及一种有机锆交联粘合剂及其制备方法。
背景技术
传统的植物胶粘合剂，在高温下易水解，对基材的保护性差，而乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的增稠能力强、耐温性能好；
通常获得聚合物凝胶最常用的交联剂是有机硼或有机锆，而有机硼交联剂耐温最高只能达到150℃，有机锆可在酸性条件下交联，且耐温高，可达200℃，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是提供一种有机锆交联粘合剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种有机锆交联粘合剂，它是由下述重量份的原料组成的：
二苯基甲烷二异氰酸酯2-3、羟基乙叉二膦酸0.8-2、壳聚糖1-3、sp-80 1.6-2、10-12mol/l的硝酸溶液0.3-0.4、氧氯化锆1.3-2、乳酸0.5-1、丙三醇0.6-1、剑麻纤维10-15、乙烯基羧酸酯4-7、硫酸锌0.6-1、磷酸二氢钾2-3、马来松香4-6、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物200-210。
2、一种如权利要求1所述的有机锆交联粘合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将磷酸二氢钾加入到3-4倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液；
（2）将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80℃下保温搅拌6-10分钟，加入到17-20倍水中，搅拌条件下加入sp-80，200-300转/分搅拌10-20分钟，得酯化纤维乳液；
（3）将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，300-490转/分搅拌5-7分钟，滴加10-12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为60-70℃，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6-6.5，搅拌混合30-40分钟，得聚合物纤维基液；
（4）将氧氯化锆加入到2-3倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH 值至4-5，搅拌混合4-5小时，得有机锆交联剂；
（5）将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在80-90℃的恒温油浴中搅拌20-30分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合10-20分钟，得有机锆凝胶；
（6）将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度为110-130℃，保温搅拌30-40分钟，升高温度为170-180℃，保温搅拌2-3小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
本发明的优点是：
本发明以乳酸/丙三醇有机锆为交联剂，其具有明显的温敏交联特性，以乙烯-丙烯酸乙酯共聚物纤维基液为稠化剂，通过交联作用，可以形成具有良好的耐温耐剪切性能的凝胶，采用纤维处理的共聚物基液，可以提高共聚物表面活性，促进交联效果，提高粘弹性和触变性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
一种有机锆交联粘合剂，它是由下述重量份的原料组成的：
二苯基甲烷二异氰酸酯2、羟基乙叉二膦酸0.8、壳聚糖3、sp-80 1.6、12mol/l的硝酸溶液0.3、氧氯化锆1.3、乳酸0.5、丙三醇0.6、剑麻纤维10、乙烯基羧酸酯7、硫酸锌0.6、磷酸二氢钾2、马来松香4、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物210。
一种有机锆交联粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸二氢钾加入到3倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液；
（2）将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80℃下保温搅拌6分钟，加入到20倍水中，搅拌条件下加入sp-80，300转/分搅拌10分钟，得酯化纤维乳液；
（3）将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，490转/分搅拌5分钟，滴加12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为70℃，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6.5，搅拌混合40分钟，得聚合物纤维基液；
（4）将氧氯化锆加入到2倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH 值至4，搅拌混合4小时，得有机锆交联剂；
（5）将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在90℃的恒温油浴中搅拌20分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合20分钟，得有机锆凝胶；
（6）将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度130℃，保温搅拌40分钟，升高温度为180℃，保温搅拌2小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
性能测试：
粘结强度：3.8MPa；
粘度：3800mPa.s。

Claims (2)

1.一种有机锆交联粘合剂，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：
二苯基甲烷二异氰酸酯2-3、羟基乙叉二膦酸0.8-2、壳聚糖1-3、sp-80 1.6-2、10-12mol/l的硝酸溶液0.3-0.4、氧氯化锆1.3-2、乳酸0.5-1、丙三醇0.6-1、剑麻纤维10-15、乙烯基羧酸酯4-7、硫酸锌0.6-1、磷酸二氢钾2-3、马来松香4-6、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物200-210。
2.一种如权利要求1所述的有机锆交联粘合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将磷酸二氢钾加入到3-4倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液；
（2）将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80℃下保温搅拌6-10分钟，加入到17-20倍水中，搅拌条件下加入sp-80，200-300转/分搅拌10-20分钟，得酯化纤维乳液；
（3）将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，300-490转/分搅拌5-7分钟，滴加10-12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为60-70℃，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6-6.5，搅拌混合30-40分钟，得聚合物纤维基液；
（4）将氧氯化锆加入到2-3倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH 值至4-5，搅拌混合4-5小时，得有机锆交联剂；
（5）将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在80-90℃的恒温油浴中搅拌20-30分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合10-20分钟，得有机锆凝胶；
（6）将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度为110-130℃，保温搅拌30-40分钟，升高温度为170-180℃，保温搅拌2-3小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
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