CN108130066B - 一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂及其制备方法和瓜尔胶压裂液体系 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，属于油气层压裂改造用交联剂领域。由包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐1～10份、无机酸1～10份、多元醇胺0～20份、大分子有机酸1～20份、氢氧化钠1～20份、水50～90份。本发明利用无机锆盐和大分子有机酸通过络合反应，提高了有机聚酸金属交联剂的分子尺寸，利用本发明提供的有机聚酸金属交联剂制得的瓜尔胶压裂液体系中瓜尔胶的质量分数小，在降低瓜尔胶的用量的情况下，仍然具有较好的高温粘度。
Description
技术领域
本发明涉及油气层压裂改造用交联剂技术领域，尤其涉及一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂及其制备方法和瓜尔胶压裂液体系。
背景技术
目前，压裂改造技术已成为对低渗油气藏储层改造的重要措施，是提高油气产量的有效手段。在国内主要形成了以瓜尔胶及其衍生物交联冻胶为主的压裂液体系。由于低渗透等非常规油气田本身有较低的渗透率和微细的吼道，瓜尔胶压裂液体系中的胶液及其破胶残渣会对地层造成伤害，对地层伤害率40～80％。
现有技术中，常用的瓜尔胶压裂液体系用交联剂通常是采用小分子多元酸和多元醇胺与钛或锆金属合成的，存在瓜尔胶使用量大的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂及其及其制备方法和瓜尔胶压裂液体系。本发明提供的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂能够在不影响瓜尔胶压裂液体系黏度的前提下，降低瓜尔胶的用量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐1～10份、无机酸1～10份、多元醇胺0～20份、大分子有机酸1～20份、氢氧化钠1～20份、水50～90份。
优选地，所述原料包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐10份、无机酸5份、多元醇胺10份、大分子有机酸5份、氢氧化钠5份、水65份。
优选地，所述大分子有机酸包括聚丙烯酸、海藻酸和聚乙烯基丙烯酸中的一种或多种。
优选地，所述聚丙烯酸包括线性聚丙烯酸和/或体型聚丙烯酸。
优选地，所述线性聚丙烯酸的数均分子量为1000～100000；所述体型聚丙烯酸的数均分子量为1000～50000。
优选地，所述无机锆盐包括四氯化锆、氧氯化锆、硫酸锆和醋酸锆中的一种或多种。
优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐混合，得到锆盐混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的锆盐混合液与大分子有机酸混合，进行络合反应，得到络合产物；
(3)将所述步骤(2)得到的络合产物与氢氧化钠混合，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
优选地，所述步骤(2)中络合反应的温度为20～70℃，络合反应的时间为1～4h。
本发明还提供了一种瓜尔胶压裂液体系，包括以下质量百分含量的组分：瓜尔胶0.2～0.5％，pH调节剂0.1～0.4％，余量为上述技术方案所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂或上述技术方案所述制备方法得到的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
本发明提供了一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐1～10份、无机酸1～10份、多元醇胺 0～20份、大分子有机酸1～20份、氢氧化钠1～20份、水50～90份。本发明利用无机锆盐和大分子有机酸通过络合反应，提高了有机聚酸金属交联剂的分子尺寸，利用本发明提供的有机聚酸金属交联剂制得的瓜尔胶压裂液体系中瓜尔胶的质量分数小，在降低瓜尔胶的用量的情况下，仍然具有较好的高温粘度。实施例的数据表明，本发明提供的有机聚酸金属交联剂制得的瓜尔胶压裂液体系能够在浓度为0.3wt％时耐温130℃，在170s'条件下剪切120min后冻胶粘度能够保持在100mPa·s以上，0.5wt％时耐温180℃，在170s'条件下剪切 120min后冻胶粘度能够保持在80mPa·s以上。并且本发明通过减少瓜尔胶的用量30％以上，显著降低了瓜尔胶残渣对地层和裂缝的伤害。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制得的瓜尔胶压裂液体系在180℃下的流变曲线；
图2为本发明对比例制得的瓜尔胶压裂液体系在180℃下的流变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐1～10份、无机酸1～10份、多元醇胺 0～20份、大分子有机酸1～20份、氢氧化钠1～20份、水50～90份。
在本发明中，所述原料优选2～10份重量份数的大分子有机酸。在本发明中，所述大分子有机酸优选包括聚丙烯酸、海藻酸、和聚乙烯基丙烯酸中的一种或多种，当所述大分子有机酸为混合物时，本发明对所述混合物中各大分子有机酸的用量没有特殊的限定，采用任意比例的混合物即可。本发明对所述聚丙烯酸、海藻酸和聚乙烯基丙烯酸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述聚丙烯酸优选包括线性聚丙烯酸和/或体型聚丙烯酸；所述线性聚丙烯酸的数均分子量优选为1000～100000，更优选为1100～10000；所述体型聚丙烯酸的数均分子量优选为1000～50000，更优选为1100～8000。
在本发明中，所述聚乙烯基丙烯酸的数均分子量优选为1000～100000，更优选为1000～10000。
在本发明中，所述原料优选5～10份重量份数的无机锆盐。在本发明中，所述无机锆盐优选包括四氯化锆、氧氯化锆、硫酸锆和醋酸锆中的一种或多种。当所述无机锆盐为混合物时，本发明对所述混合物中各无机锆盐的用量没有特殊的限定，采用任意比例的混合物即可。
本发明利用无机锆盐和大分子有机酸通过络合反应，提高了有机聚酸金属交联剂的分子尺寸，减小了瓜尔胶压裂液体系中瓜尔胶的质量分数，在降低瓜尔胶的用量的情况下，仍然具有较好的流变性能和耐温能力。
在本发明中，所述原料优选2～8份重量份数的无机酸。在本发明中，所述无机酸优选包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种，更优选为盐酸或硝酸。在本发明中，所述无机酸的质量分数优选为2～8％，更优选为5％。在本发明中，所述无机酸的加量使无机锆盐在水中溶解。
在本发明中，所述原料优选5～15份重量份数的多元醇胺。在本发明中，所述多元醇胺优选包括二乙醇胺和/或三乙醇胺。当所述多元醇胺为二乙醇胺和三乙醇胺的混合物时，本发明对所述二乙醇胺和三乙醇胺的用量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物即可。在本发明中，所述多元醇胺络合锆增加无机锆盐的水溶性。
在本发明中，所述原料优选2～5份重量份数的氢氧化钠。在本发明中，所述氢氧化钠能够调节体系的pH值，促进大分子有机酸的络合反应，同时可以增加交联剂的碱性可以提高体系的交联速度。
在本发明中，所述原料优选50～70份重量份数的水。
在本发明中，所述原料优选包括以下质量份数的组分：无机锆盐10份、无机酸5份、多元醇胺10份、大分子有机酸5份、氢氧化钠5份、水65份。
本发明还提供了上述技术方案所述瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐混合，得到锆盐混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的锆盐混合液与大分子有机酸混合，进行络合反应，得到络合产物；
(3)将所述步骤(2)得到的络合产物与氢氧化钠混合，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
本发明将水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐混合，得到锆盐混合液。本发明对所述水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐的加入顺序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加入方式即可，具体的如先将水、无机酸和多元醇胺混合后升温至络合反应的温度后，再加入无机锆盐；本发明对所述水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐的混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。
得到锆盐混合液后，本发明将所述锆盐混合液与大分子有机酸混合，进行络合反应，得到络合产物。在本发明中，所述络合反应的温度优选为 20～70℃，更优选为40～50℃；络合反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。本发明对升温至络合反应温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可，具体的，如5～10℃/min。在本发明中，所述无机锆盐和大分子有机酸通过络合反应，能够增大有机聚酸金属交联剂的分子尺寸。
得到络合产物后，本发明将所述络合产物与氢氧化钠混合，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。在本发明中，所述氢氧化钠能够将络合产物的pH值调节为5～11，优选为9～11。
本发明还提供了一种瓜尔胶压裂液体系，包括以下质量百分含量的组分：瓜尔胶0.2～0.5％，pH调节剂0.1～0.4％，余量的上述技术方案所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂或上述技术方案所述制备方法得到的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
在本发明中，所述瓜尔胶的质量百分含量根据储层稳定而定，比如180度时，质量百分含量0.35～0.50％。在本发明中，所述瓜尔胶优选包括羟丙基瓜尔胶和/或羧甲基羟丙基瓜尔胶。当所述瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶和羧甲基羟丙基瓜尔胶的混合物时，本发明对所述混合物中各组分的质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物即可。本发明对所述瓜尔胶的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述pH调节剂的质量百分含量优选为0.15～0.35％。在本发明中，所述pH调节剂优选为碳酸钠、氢氧化钠、磷酸钠、氨水或其混合，更优选为碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液。
本发明对所述瓜尔胶压裂液体系的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的组合物的方式制备即可。
下面结合实施例对本发明提供的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂及其制备方法和瓜尔胶压裂液体系进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：四氯化锆10份、盐酸5份、三乙醇胺10份、聚丙烯酸(线型，数均分子质量为2000)5份、氢氧化钠5份、水65份。
将水、盐酸和三乙醇胺加入反应釜，升温至50℃，在搅拌下加入四氯化锆，搅拌溶解，再加入聚丙烯酸，恒温反应1小时，然后继续氢氧化钠调pH＝5 即可，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
一种瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羟丙基瓜尔胶0.5％，pH调节剂0.25％，余量为本实施例制得的所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂；将组分混合均匀即可。
实施例2
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：醋酸锆10份、盐酸(质量分数37％)5份、三乙醇胺20份、聚丙烯酸(体型，数均分子质量为10000)20份、氢氧化钠20份、水90份。
将水、盐酸和三乙醇胺加入反应釜，升温至20℃，在搅拌下加入四氯化锆，搅拌溶解，再加入聚丙烯酸，恒温反应4小时，然后继续氢氧化钠调pH＝10 即可，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
一种瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羟丙基瓜尔胶0.2％，pH调节剂0.15％，余量为本实施例制得的所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂；将组分混合均匀即可。
经测试，本实施例制得的瓜尔胶压裂液体系在120℃，170s'条件下剪切 120min后冻胶粘度能够保持在100mPa·s以上。
实施例3
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：氧氯化锆10份、硝酸(质量分数65％)5份、三乙醇胺10 份、聚丙烯酸(线型，数均分子质量为10000)5份、氢氧化钠5份、水50 份。
将水、硝酸和三乙醇胺加入反应釜，升温至40℃，在搅拌下加入氧氯化锆，搅拌溶解，再加入乳酸，恒温反应2小时，然后继续氢氧化钠调pH＝5即可，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
一种瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羟丙基瓜尔胶0.48％，pH调节剂0.25％，余量为本实施例制得的所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂；将组分混合均匀即可。
经测试，本实施例制得的瓜尔胶压裂液体系在在180℃，170s'条件下剪切 120min后冻胶粘度能够保持在100mPa·s以上。
实施例4
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：四氯化锆2份、盐酸2份、二乙醇胺2份、海藻酸2份、氢氧化钠1份、水50份。
将水、盐酸和二乙醇胺加入反应釜，升温至50℃，在搅拌下加入四氯化锆，搅拌溶解，再加入海藻酸，恒温反应4小时，然后继续氢氧化钠调pH＝5 即可，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
一种瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羧甲基羟丙基瓜尔胶0.4％，pH调节剂0.25％，余量为本实施例制得的所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂；将组分混合均匀即可。
经测试，本实施例制得的瓜尔胶压裂液体系在150℃，170s'条件下剪切 120min后冻胶粘度能够保持在100mPa·s以上。
实施例5
一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：四氯化锆10份、盐酸5份、三乙醇胺10份、聚丙烯酸(线型，数均分子质量为5000)5份、氢氧化钠5份、水65份。
将水、盐酸和三乙醇胺加入反应釜，升温至50℃，在搅拌下加入四氯化锆，搅拌溶解，再加入柠檬酸，恒温反应1小时，然后继续氢氧化钠调pH＝5 即可，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
一种瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羧甲基羟丙基瓜尔胶0.2％，pH调节剂0.15％，余量为本实施例制得的所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂；将组分混合均匀即可。
经测试，本实施例制得的瓜尔胶压裂液体系在120℃和170s'条件下剪切 120min后冻胶粘度能够保持在100mPa·s以上。
对比例
采用与实施例相同的方案，仅将聚丙烯酸替换为乳酸，制得交联剂和瓜尔胶压裂液体系。
对实施例1制得的瓜尔胶压裂液体系在180℃下进行流变性能测试，结果分别如图1所示，对对比例制得的瓜尔胶压裂液体系在180℃下进行流变性能测试，结果如图2所示，比较图1～2可知，使用小分子乳酸锆交联羧甲基羟丙基瓜尔胶体系在180℃，在170s'条件下剪切60min后冻胶粘度就低于50mPa·s；而使用本发明的大分子有机酸锆交联羧甲基羟丙基瓜尔胶体系在180℃，在 170s'条件下剪切120min后冻胶粘度仍高于100mPa·s，大分子尺寸的有机酸锆交联剂可以提供更低羧甲基羟丙基瓜尔胶的临界交联浓度，在较低浓度瓜尔胶用量下，能有效发生交联形成的冻胶，具有更好的流变性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，由包括以下重量份数的原料制备得到：无机锆盐1～10份、无机酸1～10份、多元醇胺0～20份、大分子有机酸1～20份、氢氧化钠1～20份、水50～90份，所述大分子有机酸为聚丙烯酸，所述聚丙烯酸为线性聚丙烯酸，所述线性聚丙烯酸的数均分子量为1000～100000。
2.根据权利要求1所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，其特征在于，所述原料包括以下重量份数的组分：无机锆盐10份、无机酸5份、多元醇胺10份、大分子有机酸5份、氢氧化钠5份、水65份。
3.根据权利要求1或2所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，其特征在于，所述无机锆盐包括四氯化锆、氧氯化锆、硫酸锆和醋酸锆中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
5.权利要求1～4任意一项所述瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、无机酸、多元醇胺和无机锆盐混合，得到锆盐混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的锆盐混合液与大分子有机酸混合，进行络合反应，得到络合产物；
(3)将所述步骤(2)得到的络合产物与氢氧化钠混合，得到瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合反应的温度为20～70℃，络合反应的时间为1～4h。
7.一种瓜尔胶压裂液体系，包括以下质量百分含量的组分：瓜尔胶0.2～0.5％，pH调节剂0.1～0.4％，余量为上述技术方案所述的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂或上述技术方案所述制备方法得到的瓜尔胶压裂液体系用有机聚酸金属交联剂。
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