CN106519060A - 一种羧甲基可得然胶的制备 - Google Patents

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陈美玲
陈骞雷
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof

Abstract

本发明涉及一种羧甲基可得然胶的制备方法。制备方法以可得然胶为原料，包括以下几个步骤：(1)将可得然胶在NaOH溶液中溶解。(2)所得到的可得然胶溶液预热到30～70℃，在不断搅拌下滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸钠水溶液反应。(3)得到的溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶。(4)将白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用乙醇或丙酮反复洗涤析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。本发明制备得到的羧甲基可得然胶可以应用在医疗器械，用做护肤化妆品的保湿剂，食品乳化剂，具有广泛的应用前景。

Description

一种羧甲基可得然胶的制备
技术领域
本发明涉及到一种羧甲基可得然胶的制备方法，具体是一种制备水溶性好，取代度高的羧甲基可得然胶的制备方法。
背景技术
目前存在的多糖类的羧甲基衍生物，有羧甲基壳聚糖，其生产原料来自于甲壳素，需要对甲壳素脱乙酰基，得到壳聚糖，才能得到羧甲基壳聚糖，比如专利CN103539868A公开了一种羧甲基壳聚糖的方法，先要对甲壳素进行脱乙酰基反应得到壳聚糖钠盐，然后再用壳聚糖钠盐，在碱性条件下，用乙醇作溶剂进行反应。比如专利CN201410565155.X公开了一种采用微波辐射代替传统的加热方法制备羧甲基壳聚糖。这两种专利所用的原材料都取决于壳聚糖的加工方法和纯度，如果壳聚糖的纯度和脱乙酰度不高，会影响到羧甲基壳聚糖的性能。
可得然胶，又称热凝胶，凝结多糖，是由微生物产生的，以β-1,3-糖苷键构成的水不溶性葡聚糖，相对分子量约为50～200万。可得然胶属于天然生物分子，可降解，无毒副作用，来源广泛。与众多天然提取物相比，具备开发的众多潜在优势：1)可得然胶生物降解性非常好，具有生物相容性及生物无毒性；2)其分子结构中含有多个活泼-OH，是结构修饰的理想位点，可通过化学改性引入羧甲基基团提高水溶性。
发明内容
本发明的目的在于克服目前羧甲基壳聚糖合成过程中的不足，本发明使用的原材料可得然胶是发酵直接产品，属于食品添加剂。可得然胶的性能稳定，减少了因为原料性能不稳定带来产品性能下降的问题。本发明提供一种羧甲基可得然胶的制备方法，该方法制备的羧甲基可得然胶，其取代度为50～180％。本发明制备的羧甲基可得然胶水溶性好，具有生物降解性和很好的保湿性能，本发明的制备方法反应时间短，效率高，反应条件容易控制，操作简单，所用试剂都是绿色无污染，因而本发明制备得到的羧甲基可得然胶可以应用在医疗器械，用做护肤化妆品的保湿剂，食品乳化剂，具有广泛的应用前景。
本发明得到的羧甲基可得然胶，具有以下优势：
1.制备方法简单，生产成本低；
2.制得的羧甲基可得然胶，安全性好，水溶性好，具有很好的生物降解性能；
3.可以应用在医疗器械，用做护肤化妆品的保湿剂，食品乳化剂。
本发明的具体工艺步骤为：
步骤1：取一定量的可得然胶在0.1～5mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌3～12h。
步骤2：将步骤(1)所得到的溶液预热到30～70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸钠水溶液5～30mL，反应3～12h，其中，(1)中可得然胶与氯乙酸或氯乙酸钠的摩尔比为1:1～7。
步骤3：将步骤(2)得到的溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，其中，有机溶剂可以是无水乙醇或丙酮，或者是任意比例的无水乙醇和丙酮组成的混合物。
步骤4：将步骤(3)得到的白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用乙醇或丙酮反复洗涤析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
具体实施方式
实施例1：(1)取100g可得然胶在3L 0.3mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h，得到可得然胶水溶液A；(2)将A溶液预热到70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加10mol/L的氯乙酸水溶液500mL，反应4h，得到溶液B；(3)将B溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，然后将白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用乙醇反复洗涤，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
本实施例获得的羧甲基可得然胶的溶解pH范围为4.5～14.0。羧甲基可得然胶的羧甲基的取代度为60％。本实施例获得的羧甲基可得然胶适合在食品，医药，化妆品等行业中应用。
实施例2：(1)取20g可得然胶在600mL 0.3mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h，得到可得然胶水溶液A；(2)将A溶液预热到70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加12mol/L的氯乙酸钠水溶液100mL，反应5h，得到溶液B；(3)将B溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，然后将白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用丙酮反复洗涤，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
本实施例获得的羧甲基可得然胶的溶解pH范围为4.5～14.0。羧甲基可得然胶的羧甲基的取代度为80％。本实施例获得的羧甲基可得然胶适合在食品，医药，化妆品等行业中应用。
实施例3：(1)取50g可得然胶在1.5L 0.3mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h，得到可得然胶水溶液A；(2)将A溶液预热到70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加15mol/L的氯乙酸水溶液250mL，反应10h，得到溶液B；(3)将B溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，然后将白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用乙醇反复洗涤，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
本实施例获得的羧甲基可得然胶的溶解pH范围为4.5～14.0。羧甲基可得然胶的羧甲基的取代度为100％。本实施例获得的羧甲基可得然胶适合在食品，医药，化妆品等行业中应用。
实施例4：(1)取500kg可得然胶在1500L 0.3mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h，得到可得然胶水溶液A；(2)将A溶液预热到70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加80mol/L的氯乙酸钠水溶液2.5L，反应12h，得到溶液B；(3)将B溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，然后将白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用丙酮反复洗涤，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
本实施例获得的羧甲基可得然胶的溶解pH范围为4.5～14.0。羧甲基可得然胶的羧甲基的取代度为120％。本实施例获得的羧甲基可得然胶适合在食品，医药，化妆品等行业中应用。

Claims (5)

1.一种羧甲基可得然胶的制备方法，其特征在于包括以下制备过程：
(1)取一定量的可得然胶在0.1～5mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌3～12h，
其中，可得然胶与NaOH的摩尔比为1:1～6；
(2)将步骤(1)所得到的溶液预热到30～70℃，在不断搅拌下分3～5次滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸钠水溶液5～30mL，反应3～12h，
其中，(1)中可得然胶与氯乙酸或氯乙酸钠的摩尔比为1:1～10；
(3)将步骤(2)得到的溶液用有机溶剂沉淀，得到白色固体羧甲基可得然胶，
其中，有机溶剂可以是无水乙醇或丙酮，或者是任意比例的无水乙醇和丙酮组成的混合物；
(4)将步骤(3)得到的白色固体羧甲基可得然胶溶于少量水中，用乙醇或丙酮反复洗涤析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然胶。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基可得然胶的制备方法，其特征在于：该方法制备得到的羧甲基可得然胶，分子式为：
R＝CH2COOHorH
其中，R的取代度为50～180％。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基可得然胶的制备方法，其特征在于所述可得然胶的固含量≥90％。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基可得然胶的制备方法，其特征在于所述氯乙酸和氯乙酸钠的固含量≥95％。
5.根据权利要求1所述的方法制备得到的羧甲基可得然胶，其特征在于：所述的羧甲基可得然胶在水溶液中溶解的pH范围为4～12。
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