CN105348399A - 干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯及应用 - Google Patents
干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯及应用。(1)采用二次混合法配料法,将NaOH溶液与辛烯基琥珀酸酐以适宜质量比混合,得到碱性辛烯基琥珀酸酐溶液,再将该溶液与淀粉以适宜质量比喷洒到淀粉上拌匀,得混合物A,再将混合物A与淀粉以适宜质量比二次拌匀,得混合物料B;(2)将混合物料B放入球磨罐中,在适宜参数下,研磨得微细酯化淀粉;或将混合物料B置于雷蒙磨中,在适宜参数下研磨得微细辛烯基琥珀酸淀粉酯。本发明克服了现有干法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯中物料不易混合均匀,容易局部剧烈反应的缺点,同时克服了机械力强度不够,反应时间长等缺点。
Description
技术领域
本发明属于淀粉制备技术领域,具体涉及一种干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯及应用。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAstarch)通常是淀粉在弱碱性条件下与辛烯基琥珀酸酐(OSA)发生酯化反应得到的产物。美国食品及药物管理局(FDA)允许使用于食品的淀粉烯基琥珀酸淀粉酯只有辛烯基琥珀酸淀粉酯。
根据加工过程湿分的比例,目前国内外制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法有湿法和干法两种,其中湿法是将淀粉分散于水或有机溶剂中,配成一定浓度的淀粉乳(25%-45%),加入碱液(碱性有机溶剂或无机碱溶液)调淀粉乳的pH至8-9,在一定温度下向淀粉乳中缓慢加入OSA,并添加碱液维持反应体系的微碱性,反应一定时间后用酸中和,经洗涤、干燥后得产品。湿法包括水相法和有机相法。水相法(Zhangetal,2013;宋晓燕等,2008;)反应均匀但辛烯基琥珀酸酐不溶于水,需采用乳化剂增加反应速率,同时存在副反应,增加了此方法的安全隐患。有机相法(卢华等,2009)反应效率高但生产成本高,对环境污染大,且所得产品不适合用于食品或化妆品中。干法反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(黄强,2008;柳志强等,2003)是将淀粉与一定量的碱溶液(如磷酸钠、碳酸钠等)混合,再将淀粉处理至水分质量分数为15%-25%,然后喷入酸酐,混匀后进行反应。为了提高反应效率和酯化效果,可利用微波辅助、机械力辅助和超声波辅助等方法。机械活化是指固体物质在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下,使晶体结构及物化性能发生改变,化学活性增加的过程(张正茂,2007)。现有的对淀粉进行干法机械活化的方法有球磨法(胡飞等,2002;Huangetal.,2007)和气流粉碎法(吴俊,2008)。由于球磨法可在低转速下长时间对淀粉进行挤压、磨擦作用,其活化效果优于气流粉碎,因此目前大多采用球磨法制备机械活化淀粉(史俊丽,2006)。干法的优点是生产工艺相对简单,生产成本相对较低,对环境污染少。
机械力辅助干法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺有先对淀粉进行机械活化再酯化和先酯化再机械活化两种方法。这两种方法均存在反应不均匀,容易发生局部过度反应,机械力强度不够,反应时间较长的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有机械力辅助干法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯中的缺陷,提供一种新型干法机械力诱导淀粉酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法及该方法在食品制作中应用的方法,以达到简便、安全和环保目的。
本发明采用干法机械活化与酯化反应同时进行,采用球磨或雷蒙磨法进行机械活化,碱液添加采用喷洒的方式与淀粉进行混合,且配料混合为二次混合配料的方法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。
本发明通过下列技术方案实现:
一种干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法,包括如下步骤:
(1)以淀粉为原料,与NaOH溶液、辛烯基琥珀酸酐配料混合,再研磨反应制得;
(2)步骤(1)所述配料混合为二次混合法配料法,即将浓度为4%的NaOH溶液与辛烯基琥珀酸酐以质量比为1:3-1:7混合,得到碱性辛烯基琥珀酸酐溶液,将其与淀粉以1:0.06-1:0.45的比例喷洒到淀粉上,搅拌混匀,得到混合物A,再将混合物A与淀粉以质量比为1:2-4进行二次搅拌混匀,得到混合物料B;
(3)将步骤(2)所得的混合物料B放入球磨罐中,其中淀粉与磨球的质量比为1:1-1:3,磨球粒径的配比为直径6mm的与直径3mm比例为7:3,球磨机的转速不低于300r/min,研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-50h,得到微细酯化淀粉;或将混合物料置于雷蒙磨中,调整主机转速为100-160r/min,使雷蒙磨的离心力控制在1000-10000牛顿(N),研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-1h,得到微细化酯化淀粉。
本发明的辛烯基琥珀酸淀粉酯可应用在低脂奶油和冰激凌制品中。
本发明的技术原理是:
在碱性条件下,淀粉在球磨机或雷蒙磨中机械活化与酯化反应同时进行生成辛烯基琥珀酸淀粉酯。淀粉在球磨机或雷蒙磨中受机械力作用颗粒破裂、细化、比表面积增大,为酯化反应提供更多的反应位点,同时晶体结构被破坏产生缺陷并引起晶格位移,结晶度减小,晶体内部储存能量(Zhangetal,2010),且淀粉在机械力的作用下会因表面因摩擦撞击作用产生局部的、瞬时的高温,淀粉颗粒的物化状态由原来的稳定状态转变为高能高活性状态,为酯化反应提供瞬间能量,促进酯化反应。球磨机的机械活化过程是研磨体在惯性、离心力以及摩擦力的作用下被旋转的滚筒带到高处,达到一定高度时由于自身重力作用抛落下来撞击
淀粉物料,淀粉颗粒在机械力的作用下发生破碎,颗粒逐渐减小,表面活性增大,促进酯化反应。雷蒙磨是磨辊在离心力的作用下紧紧滚压在磨环上,在摩擦力的作用下,磨辊自转,对物料进行粉碎,使淀粉颗粒粒径减小,表面活性增大,淀粉的结晶构造发生变化,晶体内部储存一定能量,增强了机械力化学活性,为酯化反应提供更多反应位点。配料混合中碱与淀粉的混合方式采用二次混合,更利于物料混合均匀,防止局部反应剧烈。此外。采用淀粉机械活化与酯化反应同时进行,还有利于物料的均匀混合,增加了淀粉分子的羟基与酸酐的结合几率,利于酯化反应的进行,提高了反应效率,节约了成本。
本发明的特点在于:
本发明采用干法机械力活化与酯化反应同时进行,碱液采用喷洒的方式与淀粉进行混合,且配料混合采用二次混合配料的方法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,克服了现有干法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯中物料不易混合均匀,容易局部剧烈反应的缺点,机械力强度不够,反应时间长等缺点。
表1本发明中干法机械力诱导酯化技术与现有干法酯化技术的比较
附图说明
图1:研磨时间对球磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,温度40℃)。
图2:研磨时间对雷蒙磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,反应温度为45℃,主机转速为140r/min)。
图3:OSA/淀粉比例对球磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,研磨时间20h,温度40℃)。
图4:OSA/淀粉比例对雷蒙磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,研磨时间30min,温度45℃,主机转速为140r/min)。
图5:反应温度对球磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,研磨时间20h)。
图6:是反应温度对雷蒙磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,研磨时间30min,主机转速为140r/min)。
图7:是NaOH溶液/淀粉比例对球磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(OSA添加量3%,研磨时间10h,温度30℃)。
图8:是NaOH溶液/淀粉比例对雷蒙磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响(OSA添加量3%,研磨时间30min,温度35℃,主机转速为140r/min)。
图9:是本发明的辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂在冰激凌中的应用的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1基于球磨的干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法举例
1.原料与设备:试验材料为市售糯米淀粉(食用级),化学试剂均为分析纯,从化学试剂公司购买,球磨机型号为MITR-QM-QX-40L。
2.酯化工艺
(1)混料:称取糯米淀粉30kg,均匀地在糯米淀粉中喷入0.8%(占淀粉干基)浓度为4%的NaOH溶液和4%(占淀粉干基)的辛烯基琥珀酸酐的混合液,搅拌混匀,再加入120kg糯米淀粉,混合均匀,得到的混合物料;
(2)研磨:称取球磨珠(其中直径6mm和直径3mm的球的重量比为7:3)100g,与酯化工艺步骤(1)所得的混合物料一同放入球磨机的球磨罐中,加盖,研磨参数为:每小时更换一次正向-反向和反向-正向的旋转方向,转速450r/min,反应温度为40℃,研磨时间为20h,得到酯化淀粉,测得的取代度为0.0208,反应效率为78.56%。
实施例2基于雷蒙磨的干法机械力诱导酯化反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法举例
1.原料与设备:试验材料为市售糯米淀粉(食用级),化学试剂均为分析纯,从化学试剂公司购买,雷蒙磨型号为CXLM-4R。
2.雷蒙磨酯化工艺
(1)混料:同实施例1中的酯化工艺步骤(1);
(2)研磨:开启磨粉主机和电磁振动给料机,调节主机转速为140r/min,此时磨辊所受离心力F约为3433N,反应温度为45℃,研磨时间0.5h,得到微细化酯化淀粉,测得的取代度为0.0212,反应效率为81.58%。计算公式如下:
磨辊所受离心力F=4π2n2mr
式中:n为主机转速(r/s);m为磨辊质量(kg);r为磨辊半径。
实施例3研磨时间对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响举例
按照实施例1或2的步骤,分别采用球磨法或雷蒙磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究研磨时间对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度(DS)和反应效率(RE)的影响。取代度和反应效率的测定参考文献(Heetal.,2006)的方法。计算公式如下:
式中:V为滴定耗用NaOH溶液的体积(ml);M为滴定用NaOH溶液的摩尔浓度(mol/L);W
为改性淀粉的质量(g)。RE=实际DS/理论DS×100%
发明效果见图1和图2。由图1和图2可知,研磨时间对辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率有较大影响,辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率随研磨时间的延长而显著增加。当球磨机研磨时间大于20h时,其取代度和反应效率增加不显著大,因此从节约能耗上考虑选取球磨机研磨时间为20h。当雷蒙磨研磨时间大于30min时,其取代度和反应效率增加不显著,因此从节约能耗上考虑选取雷蒙磨研磨时间为30min。
实施例4OSA/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响
按照实施例1或2的步骤,采用球磨法或雷蒙磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究OSA/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响。发明效果见图3和图4。由图3和图4可知,OSA/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率有较大影响,随着OSA添加量从1%增加到9%,取代度逐渐增大而反应效率先增大后逐渐减小。根据规定,食用淀粉的OSA改性剂的限量为5%(w/w),综合考虑取代度反应效率和OSA允许添加量三个因素,选取OSA/淀粉比例为3%。
实施例5反应温度对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响
按照实施例1或2的步骤,采用球磨法或雷蒙磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究反应温度对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响。发明效果见图5和图6。由图5和图6可知,反应温度对辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率有较大影响,取代度和反应效率都随温度的升高先升高后下降。在温度为40℃时,球磨方式制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率达到最高,分别为0.0182和73.92%。在温度为45℃时,取代度和反应效率达到最高,分别为0.0178和75.03%。
实施例6NaOH溶液/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响
按照实施例1或2的步骤,采用球磨法或雷蒙磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究NaOH/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率的影响。发明效果见图7和图8。由图7和图8可知,NaOH溶液/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率有较大影响。当NaOH溶液添加量达到0.9%时,球磨方式制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率达到最高,分别为0.0178和71.43%。当NaOH溶液添加量达到0.9%时,雷蒙磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度和反应效率达到最高,分别为0.0226和80.34。
实施例7工艺顺序对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响
按照实施例1的步骤,采用球磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究研磨与酯化改性工艺顺序对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响。结果见表2。由表2可知,先研磨后酯化改性制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度随研磨时间的延长从0h的0.00052增加到50h的0.01833,研磨与酯化改性同时进行时制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度在相同研磨时间下均大于先研磨后酯化改性的辛烯基琥珀酸淀粉酯,说明机械力有利用辛烯基琥珀酸酐与淀粉发生酯化反应。
表2工艺顺序对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响(n=3,x±std)
表2说明:NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,温度30℃
实施例8碱液与淀粉混合次数对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响
按照实施例1的步骤,采用球磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究碱液与淀粉混合次数对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响。结果见表3。由表3可知,在相同活化时间下,两次混合制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度结果的偏差小于一次混合条件下的,这是由于碱添加量对酯化反应有重要影响,碱液与淀粉混合均匀可促进酯化反应的均匀性,而混合不均匀,会造成局部反应剧烈,使得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度结果的偏差较大。
表3碱液与淀粉混合方式对淀粉酯DS的影响(n=3,x±std)
表3说明:NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,温度30℃
实施例9碱液添加方式对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响
按照实施例1的步骤,采用球磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究相同活化时间下,采用喷洒碱液的方式制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度均大于滴加条件下的,这是由于碱添加量对酯化反应有重要影响,碱液与淀粉混合均匀可促进酯化反应,喷洒碱液可使碱液均匀的分布在淀粉表面,避免由于混合不均匀造成的局部反应剧烈。结果见表4。
表4碱液添加方式对辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响(n=3,x±std)
表4说明:NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,温度30℃
实施例10雷蒙磨主机转速对辛烯基琥珀酸淀粉酯的粒径和取代度的影响举例
按照实施例2的步骤,采用雷蒙磨法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。研究了雷蒙磨主机转速对辛烯基琥珀酸淀粉酯的平均粒径和取代度的影响。结果见表5。由表5可知,淀粉酯的粒径随主机转速的增大逐渐减小,取代度随主机转速的增大而增大,当主机转速大于140r/min时,继续增大主机转速,此时淀粉酯平均粒径减小,取代度的增加趋于平缓。
表5主机转速对淀粉酯平均粒径和DS的影响
表5说明:NaOH溶液添加量0.8%,OSA添加量3%,机械力作用时间30min,反应温度35℃
实施例11本发明的辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂在食品中的应用
辛烯基琥珀酸淀粉酯来源于实施例1。工艺流程见图9。
工艺操作要点:
(1)原料:全脂奶粉15公斤、白砂糖12公斤、奶油3公斤、本发明制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯4公斤、鸡蛋蛋黄3公斤、复合稳定剂0.2公斤(0.06公斤羧甲基纤维素钠、0.08公斤明胶、0.06公斤单甘酯)、香料0.1公斤。
(2)浆料配置:将全脂奶粉和10公斤白砂糖放入容器中在60℃热水中将其搅拌溶解,加入奶油,将剩余白砂糖和复合稳定剂倒入打浆机在高速搅拌状态下加水分散溶解后加入浆料中,再将辛烯基琥珀酸淀粉酯在沸水中糊化后加入浆料中,定容后制得冰淇淋浆料。
(3)巴氏杀菌:将冰淇淋浆料进行80℃巴氏杀菌20min。
(4)均质:将杀菌后的冰淇淋浆料冷却至65℃左右后送入均质机内进行均质处理,均质压力控制在15-20MPa,均质3min。
(5)老化:将均质后的冰淇淋浆料放在4℃冰箱中老化20h。
(6)凝冻:老化后在凝冻机中进行凝冻,凝冻温度为-4℃,凝冻时间15min。
(7)硬化:凝冻后装杯,再放入-18℃冰箱中硬化48h以上,得到冰淇淋成品。脂肪替代率对冰淇淋品质的影响见表6-7。由表6可知,随着冰淇淋脂肪替代率由0%逐渐增加到20%,冰淇淋的硬度和融化率逐渐变小,老化后的粘度和膨胀率增大。由表7可知,当脂肪替代率在12%以下时,冰淇淋品质的综合评分都较好。
2.采用雷蒙磨研磨法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯在低脂奶油中的应用
工艺流程如下所示:
(1)油相的制备:将3.8公斤氢化棕榈油,34.2公斤大豆油放入容器中在60℃热水中将其充分溶解;
(2)水相的制备:将12公斤辛烯基琥珀酸淀粉酯、白糖8公斤、水42公斤、卡拉胶0.2公斤、分子蒸馏单甘脂0.6公斤、食盐2公斤、抗坏血酸棕榈酸酯0.04公斤,脱氢乙酸0.1公斤,放入玻璃容器中,再将玻璃容器放入70℃的热水中,边加热边搅拌直到所有固体全部溶解就将烧杯取出;
(3)将油相与水相迅速混合后,采用高压均质,形成稳定的乳浊液。均质后的乳状液迅速冷冻至-18℃。
脂肪替代率对人造奶油质构的影响见表8-9。由表8可知,随着人造奶油脂肪替代率由0%逐渐增加到20%,人造奶油的硬度、稠度、内聚性、粘性都减小。由表9可知,当脂肪替代率在12%以下时,人造奶油品质的综合评分都较好。
表6脂肪替代率对冰淇淋品质的影响
表7脂肪替代率对冰淇淋感官品质的影响
表8脂肪替代率对人造奶油质构的影响
表9脂肪替代率对人造奶油感官品质的影响
参考文献:
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Claims (3)
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)采用二次混合法配料法,将浓度为4%的NaOH溶液与辛烯基琥珀酸酐以质量比为1:3-1:7混合,配制得到碱性辛烯基琥珀酸酐溶液,再将碱性辛烯基琥珀酸酐溶液与淀粉以1:0.06-1:0.45的质量比喷洒到所述的淀粉上,搅拌混匀,得到混合物A,再将混合物A与淀粉以质量比为1:2-4进行二次搅拌混匀,得到混合物料B;
(2)将步骤(1)所得的混合物料B放入球磨罐中,其中淀粉与磨球的质量比为1:1-1:3,磨球粒径的配比为直径6mm的与直径3mm比例为7:3,球磨机的转速不低于300r/min,研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-50h,得到微细酯化淀粉;或
将所得的混合物料B置于雷蒙磨中,调整主机转速为100-160r/min,使雷蒙磨的离心力控制在1000-10000牛顿,研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-1h,得到微细辛烯基琥珀酸淀粉酯。
2.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯,其特征在于,包括通过下列步骤制备得到:
(1)采用二次混合法配料法,将浓度为4%的NaOH溶液与辛烯基琥珀酸酐以质量比为1:3-1:7混合,配制得到碱性辛烯基琥珀酸酐溶液,再将碱性辛烯基琥珀酸酐溶液与淀粉以1:0.06-1:0.45的质量比喷洒到所述的淀粉上,搅拌混匀,得到混合物A,再将混合物A与淀粉以质量比为1:2-4进行二次搅拌混匀,得到混合物料B;
(2)将步骤(1)所得的混合物料B放入球磨罐中,其中淀粉与磨球的质量比为1:1-1:3,磨球粒径的配比为直径6mm的与直径3mm比例为7:3,球磨机的转速不低于300r/min,研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-50h,得到微细酯化淀粉;或
将所得的混合物料B置于雷蒙磨中,调整主机转速为100-160r/min,使雷蒙磨的离心力控制在1000-10000牛顿,研磨温度为20-60℃,研磨时间为0.1-1h,得到微细辛烯基琥珀酸淀粉酯。
3.权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯在低脂奶油和冰激凌制品中的应用。
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