CN104586813B - 一种全淀粉植物胶囊及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全淀粉空心胶囊及其生产方法。所述全淀粉植物空心胶囊是由作为基质的两亲性复合淀粉和作为增强剂的改性淀粉组合物混合后得到的用于制备空心胶囊的原料，经过与水、可选的粘合剂、遮光剂、着色剂、芳香剂进行配料，通过溶胶、稳定制坯、成型等工序制成。本发明所公开的全淀粉胶囊与现有技术产品相比，具有原材料来源广泛，成品安全性、稳定性高，对温湿度不敏感，对生产设备要求低等优势。

Description

一种全淀粉植物胶囊及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种非明胶类胶囊的制备工艺，具体涉及一种全淀粉空心胶囊及其生产方法。

背景技术

胶囊剂在医药、保健品及功能食品行业中有着十分广泛的应用。传统胶囊多利用由动物的皮、骨胶原水解制得的明胶作为胶囊壳材料。然而，因明胶为动物来源，存在安全风险，也不适宜伊斯兰教和犹太教信仰者使用，此外受“疯牛病”和“毒胶囊”事件的影响，以及消费者观念的转变，更加重了民众对明胶胶囊的不信任，人们开始质疑动物制品的安全性。因此，植物胶囊顺应潮流成为药品、保健品、化妆品及功能食品的市场新宠。

淀粉类胶囊产品是一种新型的非明胶类胶囊，具有安全无毒、原料来源广泛，可生物降解等优点。但由于淀粉成膜性有限以及机械性能不良，粘度或硬度难以符合生产胶囊的要求，同时容易吸潮，胶囊保存条件要求较高，保质期不长，因此使其在这一领域的成功应用受到限制。唯一的工业例子（US 4,738,724）是通过注塑生产的淀粉胶囊，但此种胶囊的厚度过大，且对设备要求很高。

目前解决这一问题，多是以淀粉材料为基础物质，通过加入其他材料，改善材料整体的机械性能，使之匹配胶囊制备的需求。常见的添加物大都为多糖和植物胶，如羧甲基纤维素、海藻酸钠、魔芋葡聚糖、卡拉胶、黄原胶、结冷胶和瓜尔豆胶等。此外，还需加入其它如增塑剂、粘合剂和凝胶剂等起辅助作用的物质。

专利CN1297601C公开了一种由淀粉醚以及凝固体系组成的成膜组合物，其中所述淀粉醚是羟丙基化淀粉或羟乙基化淀粉，其中凝固体系由水解胶体或水解胶体的混合物和阳离子组成，其中所述水解胶体选自多糖。羟丙基淀粉醚的含量为88-98%，水的含量为2-12%，多糖0.01-10%，阳离子为0.001-5%。按照与传统硬明胶胶囊相同的方法制备硬胶囊。

专利CN1895234A提供了一种植物空心胶囊及其制备方法，所述空心胶囊由全天然的植物制成，所述空心胶囊包括直链淀粉10份，甘油0.5份，纯净水6份；本发明的优点在于：用直链淀粉、甘油、水为主要原料制得的空心胶囊。

专利CN1483393A公布了一种淀粉空心胶囊及其生产工艺，主要特征是该胶囊由植物淀粉或淀粉衍生物、增塑剂、水等组分所组成，其配比为分别为25％－94.9％、0.1％－30％、5％－20％。制胶液时是将淀粉或淀粉衍生物、水按配比后混和并加热至60℃以上，均匀搅拌，然后再按配比加入增塑剂，混合均匀，保温静置，除去气泡后倒入保温料槽再经沾液、烘干后制成胶囊。

专利CN103830736公开了一种淀粉空心胶囊的生产方法，其主要特征为所用原料为一种低粘淀粉胶液，所述低粘淀粉胶液制备方法为：将凝胶剂、增塑剂和水混合，搅拌溶解，然后加入淀粉或改性淀粉，加热使淀粉糊化，此外还要加入淀粉酶进行酶反应，得到粘度为1000~7000cps的胶液。

此外，CN103893772A、CN103830737A、CN1333006C、CN1947709A、CN103070845A等专利也公布了利用淀粉等植物胶材料制备植物胶囊的工艺方案。

但绝大多数上述现有技术均未能实现产业化，主要原因在于所制得成品的质量还不够稳定，性能上也不能完全匹配明胶胶囊。例如，大多数现有技术中，在淀粉胶囊的制备过程中仍需加入一定量的其它天然多糖或植物胶，由于不同天然多糖高分子之间的相互作用规律并不相同，从而导致产品的质量不易控制，不同批次间产品的性能也不稳定。因此，寻找一种性能更为全面的淀粉衍生物材料，对于推进淀粉胶囊的产业化具有重要意义。

为解决这一技术问题，申请人对淀粉以及改性淀粉材料进行了大量的探索性研究，意外地发现利用羟丙基羧甲基淀粉，尤其是对羧甲基淀粉进行羟丙基化后得到的羟丙基羧甲基淀粉，经过在一定温度下加热糊化得到的胶液，并在不同温度条件下分别稳定一段时间，可以在不添加或添加少量增塑剂、粘合剂以及凝胶剂的条件下，制得性能和质量能够与明胶胶囊相媲美的全淀粉空心胶囊。这在已有的技术文献资料中均未见报道和相关技术启示，属首次公开报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于羟丙基羧甲基淀粉制成的全淀粉空心胶囊，以及全淀粉空心胶囊的制备方法，该全淀粉空心胶囊可用于制备医药、食品和保健品的胶囊剂。

首先，本发明提出的一种全淀粉空心胶囊，其由全淀粉植物胶、水、遮光剂、着色剂、芳香剂和可选的粘合剂构成，通过配料、溶胶、稳定制坯、成型等工序生产制成。

进一步，本发明所述的全淀粉空心胶囊，其特征在于，由下列组分构成（按质量百

分比计）：

全淀粉植物胶 75%~90%，

水 5%~20%，

粘合剂 0~5%，

遮光剂 0~2%，

着色剂 0~3%，

矫味剂 0~5%。

进一步，为制备得到所述的全淀粉植物胶囊，需选择一种理化性质更为全面、实际性能更具优势的原料，其特征在于，所述原料全淀粉植物胶是由作为基质的羟丙基羧甲基淀粉和作为增强剂的改性淀粉组合物混合后，经挤出法制备得到的，其制备方法的具体特征在于包括以下步骤：

a）以羟丙基羧甲基淀粉为基质，改性淀粉为淀粉胶增强剂，增强剂和淀粉基质按投料质量比1:4-10混合均匀；

b）在双螺杆挤出机内，在加热条件下加入步骤a）中的混合物，再加入a)中混合物质量5-15%的纯水，经剪切、搅拌、捏合、熔融后挤出成为一种热塑可加工的淀粉植物胶材料。

此处要说明的是，申请人在对以羟丙基羧甲基淀粉为原料生产制备全淀粉胶囊的研究中，意外地发现对羧甲基淀粉进行羟丙基化而制得的羟丙基羧甲基淀粉，相比对羟丙基淀粉进行羧甲基化制得的羟丙基羧甲基淀粉而言，其理化性能更适于全淀粉空心胶囊的制备。

进一步，为增强全淀粉胶囊的机械性能，可以选择性加入少量粘合剂，所述的粘合剂为：甘油、丙二醇、山梨醇、乙二醇、柠檬酸三乙酯、甘油三酯中的一种或几种的混合物，此处需说明的是，粘合剂的加入不是必要的，而是可选的。

进一步，所述的增强剂为预胶化淀粉、支链淀粉、淀粉纳米晶和氧化淀粉中的一种或多种的混合物。

增强剂由预胶化淀粉15-35%、支链淀粉35-55%、淀粉纳米晶5-15%和氧化淀粉10%-20%组成。

此外，本发明提供了一种全淀粉空心胶囊的生产方法，其特征在于，全淀粉空心胶囊的生产是由羟丙基羧甲基淀粉植物胶75~90份、粘合剂0~5份、遮光剂0~2份、着色剂0~3份、芳香剂0~5份和适量水，通过以下工艺步骤制得：

a）配料：将遮光剂、着色剂、矫味剂和水按质量比1:1~4的比例倒入容器内，室温下混合均匀；

在实际生产中，此处的遮光剂、着色剂和矫味剂所指的是胶囊生产中本领域技术人员所常用的物质，具体到本发明中所使用的亦是生产中常用的相关辅料，但是需说明的是遮光剂或着色剂、矫味剂均不是必须的，而是根据实际生产的需要酌量加入。根据遮光剂或着色剂、矫味剂在水中的溶解性能，加入适量水，最多不超过遮光剂或着色剂、芳香剂总质量的4倍，否则会影响步骤b）中胶液的粘度。

b）溶胶：将羟丙基羧甲基淀粉植物胶和水按质量比1：0.5~2的比例取料，倒入溶胶罐中，加热至60~80^oC，保温搅拌1~2小时后，将粘合剂和水按质量比1:1~3的比例混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度60~80^oC搅拌1~2小时后得胶液；然后，再将步骤a）中的辅料混合物加入胶液中，混合均匀；

在实际生产中，此处的粘合剂也不是必须的，而是根据实际需要酌量加入。若粘合剂可溶于水，粘合剂和水按质量比1:2的比例混合均匀即可，若粘合剂在水中的溶解性较差，需加入较多水，制成粘合剂的均匀悬浮液。但是，需注意的是，此处加入水的量不能超过粘合剂质量的3倍，否则会影响步骤c）中胶液的粘度。

c）稳定和制坯：将b）中所得胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为80~100^oC，保温静置1~2小时；以10^oC每分钟的降温速度降温至40~60^oC后再静置1-2小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

进一步，为了更加有利于实际生产中淀粉胶液进行蘸胶，必须对每一道工序中的胶液粘度进行适当的调节，其特征在于，全淀粉植物胶在溶胶前的初始粘度为1200~2500cps，所述的溶胶工序后所得胶液的粘度调节为450-600cps，所述的制坯工序中静置后所得胶液的粘度调节为650-700cps。

根据以上全淀粉胶囊的生产方法，所制得的全淀粉空心胶囊可用于制备医药、食品和保健品胶囊剂中。此外，根据以上所述的全淀粉胶囊的生产方法，可用于制备其它改性淀粉空心胶囊。

本发明的有益效果在于：

1.本发明采用羟丙基羧甲基淀粉作为原料，通过引入羧基官能团，不仅解决了羟丙基淀粉的羟丙氧基含量不稳定的问题，而且进一步改善了淀粉基质材料的溶解性和粘度等其它理化性能。

2. 利用羟丙基羧甲基淀粉作为原料，可以在无需添加任何其它天然多糖的条件下，制备得到一种粘度与强度完全符合胶囊用制品需求的全淀粉植物胶，进一步，使用该种淀粉植物胶制备得到的全淀粉空心胶囊，产品质量可控性高，稳定性与安全性更好，并且从原料这一环节上大幅减少了生产成本。

3. 本发明生产工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产过程中环保无污染，易于实现产业化生产。

4. 本发明中的全淀粉空心胶囊相容性好，且相比较于现有技术而言，产品的脆碎度、

崩解时限和干燥失重等性能指标均可与明胶胶囊相媲美。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的其他的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明，但实施例不应视作对本发明权利的限定。

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指出，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所述技术领域的普通人员通常理解的相同含义。

实施例1

（1）淀粉植物胶的制备

羟丙基羧甲基淀粉20kg

增强剂2kg，包括：

预胶化淀粉 0.50kg；

支链淀粉 0.90kg；

淀粉纳米晶 0.30kg；

氧化淀粉 0.30kg；

上述组分置于高速混合机中混合30min。

将上述混合物加至双螺杆挤出机加料漏斗中，再加入混合物质量5%的纯水，控制螺杆转速为125rpm，经剪切、搅拌、捏合、熔融后挤出，得到23kg淀粉植物胶，静置备用。

（2）全淀粉空心胶囊的制备

a）配料：将胭脂红0.6kg、蔗糖0.6kg和4.8kg水混合后倒入容器内，室温下混合均匀；

b）溶胶：将23kg羟丙基羧甲基淀粉植物胶与23kg水混合后倒入溶胶罐中，加热至80^oC，

保温搅拌2小时后，将1.2kg甘油和2.4kg水混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度80^oC搅拌1小时后得胶液；然后，再将步骤a）中的辅料混合物加入胶液中，混合均匀；

c）稳定和制坯：将b）中所得胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为90^oC，保温静置2小时；以10^oC每分钟的降温速度降温至50^oC后再静置1.5小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

本体系中粘合剂甘油可以换成丙二醇、山梨醇、乙二醇、柠檬酸三乙酯、甘油三酯中或有以上成分组成的各种组合。

胭脂红可以换成苋菜红、偶氮玉红、柠檬黄、日落黄、胡萝卜素、叶绿素、酸性亮绿BS、亮蓝、花青素、可可壳色素、氧化铁、焦糖色、炭黑、亮黑或有以上成分组成的各种组合。

实施例2

（1）淀粉植物胶的制备

羟丙基羧甲基淀粉 20kg

增强剂 5kg，包括：

预胶化淀粉1.25kg；

支链淀粉 2.75kg；

氧化淀粉 0.15kg；

上述组分置于高速混合机中混合30min。

将上述混合物加至双螺杆挤出机加料漏斗中，再加入混合物质量15%的纯水，控制螺杆转速为125rpm，经剪切、搅拌、捏合、熔融后挤出，得到28.5kg淀粉植物胶，静置备用。

（2）全淀粉空心胶囊的制备

a）配料：将二氧化钛0.6kg、蔗糖0.8kg和2.8kg水混合后倒入容器内，室温下混合均匀；

b）溶胶：将25kg羟丙基羧甲基淀粉植物胶与50kg水混合后倒入溶胶罐中，加热至75^oC，

保温搅拌1小时后，将2kg甘油和6kg水混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度75^oC搅拌1.5小时后得胶液；然后，再将步骤a）中的辅料混合物加入胶液中，混合均匀；

c）稳定和制坯：将b）中所得胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为100^oC，保温静置1小时；以10^oC每分钟的降温速度降温至60^oC后再静置2小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

实施例3

（1）淀粉植物胶的制备

羟丙基羧甲基淀粉 20kg

增强剂 4kg，包括：

预胶化淀粉 1.00kg；

支链淀粉 1.80kg；

淀粉纳米晶 0.60kg；

氧化淀粉 0.60kg；

上述组分置于高速混合机中混合30min。

将上述混合物加至双螺杆挤出机加料漏斗中，再加入混合物质量10%的纯水，控制螺杆转速为125rpm，经剪切、搅拌、捏合、熔融后挤出，得到25kg淀粉植物胶，静置备用。

（2）全淀粉空心胶囊的制备

a）配料：将蔗糖0.8kg和0.8kg水混合后倒入容器内，室温下混合均匀；

b）溶胶：将25kg羟丙基羧甲基淀粉植物胶与12.5kg水混合后倒入溶胶罐中，加热至60^oC，保温搅拌1.5小时后，将0.8kg甘油和0.8kg水混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度60^oC搅拌1小时后得胶液；然后，再将步骤a）中的辅料混合物加入胶液中，混合均匀；

c）稳定和制坯：将b）中所得胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为80^oC，保温静置2小时；以10^oC每分钟的降温速度降温至40^oC后再静置1小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

实施例4

淀粉植物胶的制备同实施例1。

溶胶：取羟丙基羧甲基淀粉植物胶25kg，水40kg，倒入溶胶罐中，加热至70^oC，保温搅拌2小时后，将1.2kg甘油和1.2kg水混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度70^oC搅拌1小时后得胶液；

稳定和制坯：胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为85^oC，保温静置1.5小时；以10^oC每分钟的降温速度降温至45^oC静置2小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

对比实施例1

淀粉植物胶的制备同实施例1。

溶胶、着色：取羟丙基羧甲基淀粉25kg，甘油10kg，水，50kg，胭脂红0.5kg、蔗糖1kg倒入溶胶罐中，加热至70^oC搅拌1小时后得胶液；

稳定和制坯：胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为85^oC，保温静置1.5小时，以10^oC每分钟的降温速度降温至45^oC静置2小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

对比实施例2

淀粉植物胶的制备同实施例1。

溶胶、着色：取羟丙基羧甲基淀粉25kg，甘油10kg，水，50kg，胭脂红0.5kg、蔗糖1kg倒入溶胶罐中，加热至70^oC搅拌1小时后得胶液；

稳定和制坯：胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为85^oC，保温静置1.5小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊。

对比实施例3

溶胶工序温度调为40^oC，其余同实施例1。

对比实施例4

溶胶工序温度调为100^oC，其余同实施例1。

对比实施例5

在溶胶工序后，将所得胶液的粘度调为650cps；

在制坯工序中，将静置后所得胶液的粘度调节为800cps

其余同实施例1。

对比实施例6

在溶胶工序后，将所得胶液的粘度调为400 cps；

在制坯工序中，将静置后所得胶液的粘度调节为600 cps

其余同实施例1。

分别取上述实施例1-4，对比实施例1-6制得的胶囊，以及市售的明胶空心胶囊，按照《中国药典》2010年版所述，进行松紧度、脆碎度、崩解时限等项目的检查。

所有项目的检验结果如下表所示：

以上试验结果表明，本发明的提供制备全淀粉胶囊的方法，得到的产品具有较好的质量。

Claims (2)

1.一种全淀粉植物胶囊，其由一种全淀粉植物胶、水和可选的粘合剂、遮光剂、着色剂、矫味剂构成，通过配料、溶胶、稳定制坯、成型工序生产制成，其特征在于，由下列质量百分比组分构成：

所述全淀粉植物胶是由作为基质的羟丙基羧甲基淀粉和作为增强剂的改性淀粉组合物混合后，经挤出法制备得到的，所述增强剂由预胶化淀粉15-35％、支链淀粉35-55％、淀粉纳米晶5-15％和氧化淀粉10％-20％组成；所述的粘合剂为：甘油、丙二醇、山梨醇、乙二醇、柠檬酸三乙酯、甘油三酯中的一种或几种的混合物，所述全淀粉植物胶的制备方法包括以下步骤：

a)以羟丙基羧甲基淀粉为基质，改性淀粉为淀粉胶增强剂，增强剂和淀粉基质按投料质量比1:4-10混合均匀；

b)在双螺杆挤出机内，在加热条件下加入步骤a)中的混合物，再加入质量为a)中混合物5-15％的纯水，经剪切、搅拌、捏合、熔融后挤出成为一种热塑可加工的淀粉植物胶材料，

所述的全淀粉植物胶囊通过以下工艺步骤制得：

a)配料：将遮光剂、着色剂、矫味剂和水按质量比1:1～4的比例倒入容器内，室温下混合均匀；

b)溶胶：将羟丙基羧甲基淀粉植物胶和水按质量比1：0.5～2的比例取料，倒入溶胶罐中，加热至60～80℃，保温搅拌1～2小时后，将粘合剂和水按质量比1:1～3的比例混合后加入，搅拌混匀，继续保持温度60～80℃搅拌1～2小时后得胶液；然后，再将步骤a)中的辅料混合物加入胶液中，混合均匀；

c)稳定和制坯：将b)中所得胶液加入全自动空心胶囊制造机的胶桶A和胶桶B上，维持胶桶温度为80～100℃，保温静置1～2小时；以10℃每分钟的降温速度降温至40～60℃后再静置1-2小时，通过全自动空心胶囊制造机加工成为空心胶囊，

所述的全淀粉植物胶在溶胶前的初始粘度为1200～2500cps，所述的溶胶工序后所得胶液的粘度调节为450-600cps，所述的制坯工序中静置后所得胶液的粘度调节为650-700cps。

2.根据权利要求1所述的全淀粉植物胶囊用于制备医药、食品和保健品空心胶囊。