CN106279789A - 用于制备空心胶囊的复合变性淀粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉及制备方法。所述复合变性淀粉包含有如下质量百分含量的组分：蜡质玉米变性淀粉 15‑30%，木薯变性淀粉 15‑40%，土豆变性淀粉 15‑25%，糯米变性淀粉 5‑10%，水分 10%。所述的制备方法按下列步骤进行：1、蜡质玉米变性淀粉的制备；2、木薯变性淀粉的制备；3、土豆变性淀粉的制备；4、糯米变性淀粉的制备；5、复合变性淀粉的制备。该方法通过酸降解处理使不同组份的不同淀粉分子量调整至合适范围，更适合用于空心胶囊制备工艺中的高固含量低粘度溶胶要求，生产空心胶囊时固含量为25%的溶胶液其粘度范围在1000～1200cpms。
Description
技术领域
本发明涉及到生物工程领域，特别涉及到一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉及制备方法。
背景技术
现有制备空心胶囊途径主要有两种，一种是以动物明胶为主要原料制得的胶囊。因明胶为动物来源，存在安全风险，也不适宜伊斯兰教和犹太教信仰者使用，此外受 “皮鞋皮衣胶囊”事件的影响，更加重了民众对明胶胶囊的不信任，近年来利用非明胶材料制备胶囊的相关研究兴起，旨在避免感染传染病而不再使用动物源的明胶。另一种是以植物、微生物多糖类物质如纤维素及衍生物、普鲁兰多糖、淀粉及衍生物等为主要原料制得的胶囊。其中，淀粉是另一种丰富的天然多糖，它可再生、可生物降解并且成本低。但由于其成膜性有限以及机械性能不良，粘度或硬度难以符合生产胶囊的要求，同时容易吸潮，胶囊保存条件要求较高，保质期不长，因此在这一领域的成功受到限制。
目前，见报道的主要是以淀粉与其它胶体类物质混合使用制备胶囊，还不是真正意义上的纯淀粉胶囊，主要原因是因为原淀粉的结构和特性所决定。例如:CN103070845A专利公布了一种淀粉空心胶囊及其制备方法，将交联高直连淀粉溶于水中，搅拌均匀成10 —15%的乳液，在50 — 55° C加热15 — 25分钟；加入柠檬酸三丁酯、瓜尔豆胶、司盘-80和菊粉，充分混合后保温15 — 20分钟；减压消泡后得到的溶液，用常规蘸模法制得淀粉空心胶囊。
CN13333006C专利公布了一种淀粉组合物植物胶囊及其制备方法，取淀粉份、增塑剂1-6份、凝胶剂0.15-2份，表面活性剂和其他辅料适量，先将淀粉和水混合，60-95° C加热15-60分钟，再加入增塑剂、粘合剂、凝胶剂和其他辅料，混匀后减压消泡，通过常用胶囊成型设备制成软胶囊和硬胶囊。
CN1297601C专利涉及由淀粉醚以及凝固体系组成的成膜组合物，其中所述淀粉醚是羟丙基化淀粉或羟乙基化淀粉，其中凝固体系由水解胶体或水解胶体的混合物和阳离子组成，其中所述水解胶体选自多糖。羟丙基淀粉醚的含量为88-98%，水的含量为2-12%，多糖0.01-10%,阳离子为0.001-5%。按照与传统硬明胶胶囊相同的方法制备硬胶囊。
CN1483393A专利公布了一种淀粉空心胶囊及其生产工艺，主要特征是该胶囊由植物淀粉或淀粉衍生物、增塑剂、水等组分所组成，其配比为分别为25% — 94.9%、0.1% —30%,5%- 20%。制液时是将淀粉或淀粉衍生物、水按配比后混和并加热至60°C以上，均匀搅拌，然后再按配比加入增塑剂，混合均匀，保温静置，除去气泡后倒入保温料槽再经沾液、烘干后制成胶囊。CN1895234A提供了一种植物空心胶囊及其制备方法，所述空心胶囊由全天然的植物制成，所述空心胶囊包括直链淀粉10份，甘油0.5份，纯净水6份；本发明的优点在于:用直链淀粉、甘油、水为主要原料制得的空心胶囊。此外，CN1947709A、CN103070845A、CN101182379B、CN101245157B、CN101273978A、CN101338045B等专利也公布了利用植物材料，如淀粉，卡拉胶等植物胶制备植物胶囊的方案。上述6个专利的具体实施方法是：将一种或多种不同淀粉混合后，进行羟丙基化处理得羟丙基淀粉，由于不同来源的淀粉结构差异较大，混合以后同时进行羟丙基化反应容易造成反应不均匀，影响产品稳定性。生产胶囊壳时还需要加热溶解，由于淀粉加热糊化是一个复杂的过程，一旦加热温度控制不好，生产出来的胶囊也会质量不稳定。也有报道介绍将淀粉羟丙基化后进行预糊化处理，但是淀粉经过预糊化后，淀粉结构往往会发生改变，造成生产出来的胶囊壳会发生脆裂，稳定性差，产品透明性不好等问题。产品还是无法满足市场需要。
发明内容
本发明的目的在于针对目前现有制备空心胶囊原料所存在的问题，提供一种具有合适的溶胶粘度、成膜性能好，且空心胶囊具有较好的柔韧性、性能稳定的冷水可溶的用于制备空心胶囊的复合变性淀粉及制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉，其特征在于：所述复合变性淀粉包含有如下质量百分含量的组分：
蜡质玉米变性淀粉 15-30%， 木薯变性淀粉 15-40%，
糯米变性淀粉 5-10%， 土豆变性淀粉 15-25%，
水分 10%。
所述的蜡质玉米变性淀粉的水溶液在质量百分含量为40%时，其蜡质玉米变性淀粉的水溶液的流度为50，木薯变性淀粉的水溶液在质量百分含量为40%时，其木薯变性淀粉的水溶液的流度为46，土豆变性淀粉的水溶液在质量百分含量为40%时，其土豆变性淀粉的水溶液的流度为90，糯米变性淀粉的水溶液在质量百分含量为40%时，其糯米变性淀粉的水溶液的流度为100。
所述的蜡质玉米变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.25%，木薯变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.3%，土豆变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.15%，糯米变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0。
一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉的制备方法，所述的制备方法按下列步骤进行：
1、蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入蜡质玉米淀粉和水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为15-30%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，将水溶液pH调节至1.2-2.5范围，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至52℃，持续搅拌5-6小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉；
2、木薯变性淀粉的制备：在带有循环水加热、搅拌、pH测试仪的反应釜中，依次加入木薯淀粉和水，并将水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为15-40%，升温至55℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至木薯淀粉水溶液的流度为46时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至45℃，持续搅拌5-6小时，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉；
3、土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入土豆淀粉和水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为15-25%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至52℃，持续搅拌5-6小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉；
4、糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入糯米淀粉和水，并将水溶液调节至糯米淀粉质量百分含量为5-10%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至糯米淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉；
5、复合变性淀粉的制备：将步骤1、2、3和4中所获得的蜡质玉米变性淀粉、木薯变性淀粉、土豆变性淀粉和糯米变性淀粉按质量比为6-7:8-9:3:1的重量比混合成混合淀粉，并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时加入4种淀粉总量40%含量为98%的固体氢氧化钠和4种淀粉总量45%含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉。
本发明的积极效果为：
1、该方法通过酸降解处理使不同组份的不同淀粉分子量调整至合适范围，更适合用于空心胶囊制备工艺中的高固含量低粘度溶胶要求，生产空心胶囊时固含量为25%的溶胶液其粘度范围在1000～1200cpms；
2、本发明选用的四种不同组份淀粉，其各自的成膜特性和粘度特性各不相同，本发明通过大量实验实践数据对比得出最适合生产空心胶囊的4种淀粉的比例A:B:C:D为6-7：8-9：3：1，使各组份优势互补，在生产空心胶囊过程中形成协同效应；
3、本发明根据不同组份的淀粉特性，采用各组份单一羟丙基化处理的方式，使各组份羟丙基含量与相应淀粉结构实现最佳配比以增加产品的稳定性和成膜特性；
4、该方法通过羧甲基化处理，使产品的羧甲基含量在0.25～0.38%之间，产品在使用时无需再进行加热溶胶，使空心胶囊的生产环节能耗降低，减少了溶胶环节更利于降低生产成本，同时提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例一
1、蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入蜡质玉米淀粉580kg（含水14%），再逐步加入水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为15%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，将水溶液pH调节至1.2，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入环氧丙烷5.8kg，环氧丙烷的纯度为90%，升温至52℃，持续搅拌5小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉500kg。
2、木薯变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入木薯淀粉575kg（含水13%），在逐步加入水，并将水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为15%，升温至55℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2，保温搅拌至木薯淀粉水溶液的流度为46时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷5.75kg，升温至45℃，持续搅拌5小时，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉550kg。
3、土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入600kg土豆淀粉（含水17%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为15%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷6kg，升温至52℃，持续搅拌5小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉550kg。
4、糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入588kg糯米淀粉（含水15%），再逐步加入水，并将水溶液调节至糯米淀粉质量百分含量为5%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.2，保温搅拌至糯米淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉550kg。
5、复合变性淀粉的制备：将步骤1、2、3和4中所获得的500kg蜡质玉米变性淀粉、550kg木薯变性淀粉、550kg土豆变性淀粉和550kg糯米变性淀粉按质量比为6:8:3:1的重量比例，混合成总重为9600kg的混合淀粉并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的5000L反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时按4种淀粉总量的40%加入3840kg含量为98%的固体氢氧化钠和按4种淀粉总量的45%加入4320kg含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉1000kg。
实施例二
1、蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入蜡质玉米淀粉580kg（含水14%），再逐步加入水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为20%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，将水溶液pH调节至1.5，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入环氧丙烷5.8kg，环氧丙烷的纯度为90%，升温至52℃，持续搅拌5小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉500kg。
2、木薯变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入木薯淀粉575kg（含水13%），在逐步加入水，并将水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为25%，升温至55℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.5，保温搅拌至木薯淀粉水溶液的流度为46时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷5.75kg，升温至45℃，持续搅拌5小时，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉550kg。
3、土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入600kg土豆淀粉（含水17%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为18%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.5，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷6kg，升温至52℃，持续搅拌5小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉550kg。
4、糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入588kg糯米淀粉（含水15%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为7%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至1.5，保温搅拌至糯米淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉550kg。
5、复合变性淀粉的制备：将步骤1、2、3和4中所获得的500kg蜡质玉米变性淀粉、550kg木薯变性淀粉、550kg土豆变性淀粉和550kg糯米变性淀粉按质量比为6:8:3:1的重量比例，混合成总重为9600kg的混合淀粉并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的5000L反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时按4种淀粉总量的40%加入3840kg含量为98%的固体氢氧化钠和按4种淀粉总量的45%加入4320kg含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉1000kg。
实施例三
1、蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入蜡质玉米淀粉580kg（含水14%），再逐步加入水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为25%，升温至50℃，加入15kg质量百分比含量为30%的盐酸，将水溶液pH调节至2.0，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入环氧丙烷5.8kg，环氧丙烷的纯度为90%，升温至52℃，持续搅拌6小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉500kg。
2、木薯变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入木薯淀粉575kg（含水13%），在逐步加入水，并将水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为30%，升温至55℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至2.0，保温搅拌至木薯淀粉水溶液的流度为46时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷5.75kg，升温至45℃，持续搅拌6小时左右，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉550kg。
3、土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入600kg土豆淀粉（含水17%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为22%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至2.0，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷6kg，升温至52℃，持续搅拌6小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉550kg。
4、糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入588kg糯米淀粉（含水15%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为8.5%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至2.0，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉550kg。
5、复合变性淀粉的制备：将步骤1、2、3和4中所获得的500kg蜡质玉米变性淀粉、550kg木薯变性淀粉、550kg土豆变性淀粉和550kg糯米变性淀粉按质量比为7:9:3:1的重量比例，混合成总重为10650kg的混合淀粉并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的5000L反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时按4种淀粉总量的40%加入4260kg含量为98%的固体氢氧化钠和按4种淀粉总量的45%加入4792.5kg含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉1000kg。
实施例四
1、蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入蜡质玉米淀粉580kg（含水14%），再逐步加入水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为30%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，将水溶液pH调节至2.5，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入环氧丙烷5.8kg，环氧丙烷的纯度为90%，升温至52℃，持续搅拌6小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉500kg。
2、木薯变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入木薯淀粉575kg（含水13%），在逐步加入水，并将水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为40%，升温至55℃，加入15kg质量百分比为30%的盐酸，调节pH值至2.5，保温搅拌至溶液流度为46时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷5.75kg，升温至45℃，持续搅拌6小时，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分比含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉550kg。
3、土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入600kg土豆淀粉（含水17%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为25%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至2.5，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷6kg，升温至52℃，持续搅拌6小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉550kg。
4、糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的5000L耐压反应釜中，加入588kg糯米淀粉（含水15%），再逐步加入水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为10%，升温至50℃，加入15kg质量百分含量为30%的盐酸，调节pH值至2.5，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉550kg。
5、复合变性淀粉的制备：将步骤1、2、3和4中所获得的500kg蜡质玉米变性淀粉、550kg木薯变性淀粉、550kg土豆变性淀粉和550kg糯米变性淀粉按质量比为7:9:3:1的重量比例，混合成总重为10650kg的混合淀粉并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的5000L反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时按4种淀粉总量的40%加入4260kg含量为98%的固体氢氧化钠和按4种淀粉总量的45%加入4792.5kg含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉1000kg。
实例检测结果
所获产品中含有羟丙基和羧甲基基团，外观为白色或类白色固体粉末，无特殊气味，产品可在常温25℃下溶解于冷水中形成透明胶体溶液。该产品与报道的同类产品相比较具有成膜性好、膜柔韧度适中，可用于生产空心胶囊，且生产出的空心胶囊脆碎度＜5%，松紧度不合格率＜1%，崩解时限适中。生产出的空心胶囊可广泛应用于药品和食品生产中。
以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉，其特征在于：所述复合变性淀粉包含有如下质量百分含量的组分：
蜡质玉米变性淀粉 15-30%， 木薯变性淀粉 15-40%，
糯米变性淀粉 5-10%， 土豆变性淀粉 15-25%，
水分 10%。
2.根据权利要求1所述的用于制备空心胶囊的复合变性淀粉，其特征在于：所述的蜡质玉米变性淀粉的水溶液在质量百分含量为40%时，其蜡质玉米变性淀粉水溶液的流度为50，木薯变性淀粉水溶液在质量百分含量为40%时，其木薯变性淀粉水溶液的流度为46，土豆变性淀粉水溶液在质量百分含量为40%时，其土豆变性淀粉水溶液的流度为90，糯米变性淀粉水溶液在质量百分含量为40%时，其糯米变性淀粉水溶液的流度为100。
3.根据权利要求1所述的用于制备空心胶囊的复合变性淀粉，其特征在于：所述的蜡质玉米变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.25%，木薯变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.3%，土豆变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0.15%，糯米变性淀粉干基中所含羟丙基质量百分含量为0。
4.一种用于制备空心胶囊的复合变性淀粉的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法按下列步骤进行：
（1）蜡质玉米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入蜡质玉米淀粉和水，并将水溶液调节至蜡质玉米淀粉的质量百分含量为15-30%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，将蜡质玉米淀粉水溶液pH调节至1.2-2.5范围，保温搅拌至蜡质玉米淀粉水溶液的流度为50时，将反应温度降低至小于30℃，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节蜡质玉米淀粉水溶液的pH至12.5，按蜡质玉米淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至52℃，持续搅拌5-6小时，当检测蜡质玉米淀粉水溶液中，羟丙基的质量百分含量为0.25%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制和干燥获得含水份为10%的蜡质玉米变性淀粉；
（2）木薯变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入木薯淀粉和水，并将木薯淀粉水溶液调节至木薯淀粉质量百分含量为15-40%，升温至55℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，将木薯淀粉水溶液的调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至木薯淀粉水溶液的流度为46时，降低反应温度至小于30℃；用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至13.5，按木薯淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至45℃，持续搅拌5-6小时，当检测木薯淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.3%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的木薯变性淀粉；
（3）土豆变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入土豆淀粉和水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为15-25%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，将土豆淀粉质水溶液的调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为90时，降低反应温度至小于30℃；用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至12.5，按土豆淀粉干基质量的1%加入含量为90%的环氧丙烷，升温至52℃，持续搅拌5-6小时，当检测土豆淀粉水溶液中羟丙基的质量百分含量为0.15%时，加入质量百分含量为30%的盐酸，并调节pH至6.5，停止反应，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的土豆变性淀粉；
（4）糯米变性淀粉的制备：在带有循环水、加热、搅拌和pH测试仪的反应釜中，依次加入糯米淀粉和水，并将水溶液调节至土豆淀粉质量百分含量为5-10%，升温至50℃，加入质量百分含量为30%的盐酸，将土豆淀粉水溶液的调节pH值至1.2～2.5范围，保温搅拌至土豆淀粉水溶液的流度为100时，用质量百分含量为3%的氢氧化钠调节pH值至6.5，停止反应，降低反应温度至小于30℃，经水洗、离心、精制、干燥得含水份10%的糯米变性淀粉；
（5）复合变性淀粉的制备：将步骤（1）、（2）、（3）和（4）中所获得的蜡质玉米变性淀粉、木薯变性淀粉、土豆变性淀粉和糯米变性淀粉按质量比为6-7:8-9:3:1的重量比混合成混合淀粉，并放入带有循环水、加热、搅拌和冷凝回流装置的反应器中，搅拌均匀，升温至40℃，用浓度为92.5%的乙醇溶液为溶剂，同时加入4种淀粉总量40%含量为98%的固体氢氧化钠和4种淀粉总量45%含量为96%的固体氯乙酸进行羟甲基化反应，当检测到粗产品中羟甲基取代度为0.25-0.38时，停止反应，经干燥和精制获得含水分为10%的复合变性淀粉。
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