一种变性淀粉植物胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用辅料技术领域,尤其涉及一种变性淀粉植物胶囊及其制备方法。
背景技术
普通胶囊可分为硬胶囊和软胶囊,硬胶囊又被称为“空心胶囊”。根据其在人体内特定部位释放内容物的状况,可分为肠溶性胶囊和胃溶性胶囊。根据其生产原料可分为明胶胶囊和植物胶囊两大类。目前,在国内生产硬胶囊的原料主要为明胶,明胶来源于动物(猪、牛等)的骨骼和皮肤,其主要成分为蛋白质。
随着食品安全及动物性产品安全性问题日益凸显,明胶胶囊存在的不足也逐渐被人们发现:(1)明胶分子易与甲醛、还原糖基类化合物及维生素C等药物交联,既影响胶囊的崩解又影响药物的稳定性;(2)长期贮存在低湿度环境中容易变脆,易导致胶囊破碎等;(3)由于宗教信仰方面的因素,动物来源的明胶胶囊受到广大素食主义者以及伊斯兰教等人群的强烈排斥;(4)近年来,疯牛病在世界范围内广泛传播,世界上主要明胶生产国,如北美和拉美地区的国家大都为疯牛病的遗传区,国内外都禁止使用这些明胶生产药用胶囊;(5)国内有些不法商贩为了谋取暴利,采用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给一些药用企业生产胶囊,严重影响群众的生命安全。
植物胶囊尤其是淀粉基胶囊应运而生,其在价格、安全性、适用性、稳定性等方面与动物明胶胶囊相比有着突出的优势,已逐渐成为药品、保健品的最佳选择。近年来,国内外对于植物胶囊尤其淀粉基胶囊专利已有众多申请。
但由于纯淀粉及单一改性淀粉存在性能上的缺陷,如:粘度高、成膜性差、膜韧性不强、保水性差等特点使得淀粉基胶囊难以与动物明胶胶囊相媲美。且淀粉及淀粉衍生物因其原料和改性方式不同,其性能也相差甚远。所以,尽管关于淀粉胶囊的专利较多,但能形成工业化生产的产品极少。
发明内容
本发明的目的是解决目前变性淀粉作为原料制备空心胶囊存在质量不稳定、均一性较差、膜韧性脆性较差问题。对原淀粉进行改性研究,综合现有淀粉改性技术优点的基础上提供一种以氧化交联羟丙基预糊化四元复合变性淀粉为主要原料的成膜稳定性好的淀粉基植物胶囊。
为达到上述目的,本发明的技术方案为:
本发明的变性淀粉植物胶囊是由以下质量份的原料制成:
其中,所述的复合变性淀粉是氧化交联羟丙基预糊化四元复合变性淀粉。
优选:本发明的胶囊是由以下质量份的原料制成:
所述的增塑剂为甘油、PVA、山梨醇、聚乙二醇中的一种或几种。
所述的凝固剂为硬脂酸钠、卡拉胶、羧甲基淀粉、结冷胶、黄原胶中的一种或几种。
所述的复合变性淀粉的制备方法步骤如下:
(1)向搅拌反应罐中加入62-65质量份去离子水,4.5-5.7质量份的膨胀抑制剂,0.35-0.46质量份的催化剂氢氧化钠,35-38质量份的淀粉,搅拌混合均匀;
(2)升温至35-42℃,加入1.75-3.8质量份环氧丙烷反应14-17小时,加入0.04-0.1质量份交联剂进行交联反应1-3小时;
(3)升温至50-55℃,加入5%的盐酸调节pH至7.0-7.5,加入0.03-0.04质量份催化剂及0.8-2质量份的氧化剂,进行氧化反应1.5-2.5小时,结束后加入10%的NaHSO3溶液终止氧化反应;
(4)氧化反应结束后,淀粉乳进行洗涤3次,浓缩至淀粉乳质量百分比30-35%;
(5)将步骤(4)淀粉乳进行滚筒预糊化处理、粉碎、过筛。
步骤(1)中,所述的膨胀抑制剂为无水硫酸钠、氯化钠中的一种或两种;所述的淀粉为马铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、豌豆淀粉中的一种或几种。
步骤(2)中,所述的交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸中的一种或几种。
步骤(3)中,所述的催化剂为0.5%CuSO4或FeSO4水溶液;所述的氧化剂为纯度30%双氧水、次氯酸钠中的一种或两种。
本发明的变性淀粉植物胶囊的制备方法的具体步骤如下:
(1)按所述质量份将纯水加入到溶胶罐中,加入所述份的增塑剂搅拌均匀;
(2)边搅拌边向溶胶罐中加入所述份的谷朊粉、凝固剂搅拌使其溶解均匀;
(3)将上述(2)溶液加热至80-90℃,恒温搅拌1-1.5小时,溶液冷却至50-60℃;
(4)将步骤(3)形成的溶液边搅拌边加入复合变性淀粉;
(5)待加入完全后,静置1-2小时,抽真空除泡,采用一般蘸胶法的明胶空心胶囊生产工艺进行淀粉胶囊制备。
本发明的积极效果如下:
(1)本发明工艺采用四元复合改性工艺制备淀粉原料,改善了现有原淀粉、单一或双重改性淀粉性能的不足,很大程度上改善了淀粉的回生老化;
(2)本发明采用了四元复合改性淀粉与谷朊粉互溶体系,不仅从原料上降低了成本,而且淀粉还可与谷朊粉形成网状交溶体系,进一步增强了膜韧性;
(3)本发明主要原料改性淀粉为预糊化淀粉,可在冷水中溶解,不仅降低了长时间高温对淀粉分子的破坏,提高了胶囊产品的稳定性,还使得胶囊生产工艺简单,操作方便,淀粉胶液的调配容易,能耗降低,提高生产效率。
(4)根据《中国药典》(2015年版)标准,本发明产品与明胶空心胶囊及羟丙基淀粉空心胶囊标准进行检测对比,结果显示,本发明的胶囊符合中国药典的标准,并且质量明显优于现有的明胶空心胶囊及羟丙基淀粉空心胶囊。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的变性淀粉植物胶囊是由以下质量份的原料制成:
其中,所述的复合变性淀粉是氧化交联羟丙基预糊化四元复合变性淀粉。
所述的增塑剂为甘油。
所述的凝固剂为硬脂酸钠。
所述的复合变性淀粉的制备方法如下:
(1)向搅拌反应罐中加入62质量份去离子水,5.7质量份的膨胀抑制剂,0.35质量份的催化剂氢氧化钠,38质量份的淀粉,搅拌混合均匀;
(2)升温至35℃,加入3.8质量份环氧丙烷反应14小时,加入0.04质量份交联剂进行交联反应1小时;
(3)升温至55℃,加入5%的盐酸调节pH至7.0,加入0.04质量份催化剂及0.8质量份的氧化剂,进行氧化反应2.5小时,结束后加入10%的NaHSO3溶液终止氧化反应;
(4)氧化反应结束后,淀粉乳进行洗涤3次,浓缩至淀粉乳质量百分比30%;
(5)将步骤(4)淀粉乳进行滚筒预糊化处理、粉碎、过筛。
步骤(1)中,所述的膨胀抑制剂为无水硫酸钠;所述的淀粉为马铃薯淀粉。
步骤(2)中,所述的交联剂为三氯氧磷。
步骤(3)中,所述的催化剂为0.5%CuSO4水溶液;所述的氧化剂为纯度30%双氧水。
本发明的变性淀粉植物胶囊的制备方法的具体步骤如下:
(1)按所述质量份将纯水加入到溶胶罐中,加入所述份的增塑剂搅拌均匀;
(2)边搅拌边向溶胶罐中加入所述份的谷朊粉、凝固剂搅拌使其溶解均匀;
(3)将上述(2)溶液加热至80℃,恒温搅拌1.5小时,胶液冷却至50℃;
(4)将步骤(3)搅拌加入复合变性淀粉;
(5)待加入完全后,静置2小时,抽真空除泡,采用一般蘸胶法的明胶空心胶囊生产工艺进行淀粉胶囊制备。
实施例2
本发明的变性淀粉植物胶囊是由以下质量份的原料制成:
其中,所述的复合变性淀粉是氧化交联羟丙基预糊化四元复合变性淀粉。
所述的增塑剂为聚乙二醇。
所述的凝固剂为黄原胶。
所述的复合变性淀粉的制备方法如下:
(1)向搅拌反应罐中加入65质量份去离子水,4.5质量份的膨胀抑制剂,0.46质量份的催化剂氢氧化钠,35质量份的淀粉,搅拌混合均匀;
(2)升温至42℃,加入1.75质量份环氧丙烷反应17小时,加入0.1质量份交联剂进行交联反应3小时;
(3)升温至50℃,加入5%的盐酸调节pH至7.5,加入0.03质量份催化剂及2质量份的氧化剂,进行氧化反应1.5小时,结束后加入10%的NaHSO3溶液终止氧化反应;
(4)氧化反应结束后,淀粉乳进行洗涤3次,浓缩至淀粉乳质量百分比35%;
(5)将步骤(4)淀粉乳进行滚筒预糊化处理、粉碎、过筛。
步骤(1)中,所述的膨胀抑制剂为氯化钠;所述的淀粉为豌豆淀粉。
步骤(2)中,所述的交联剂为己二酸。
步骤(3)中,所述的催化剂为0.5%FeSO4水溶液;所述的氧化剂为纯度30%次氯酸钠。
本发明的变性淀粉植物胶囊的制备方法的具体步骤如下:
(1)按所述质量份将纯水加入到溶胶罐中,加入所述份的增塑剂搅拌均匀;
(2)边搅拌边向溶胶罐中加入所述份的谷朊粉、凝固剂搅拌使其溶解均匀;
(3)将上述(2)溶液加热至90℃,恒温搅拌1小时,胶液冷却至60℃;
(4)将步骤(3)搅拌加入复合变性淀粉;
(5)待加入完全后,静置1小时,抽真空除泡,采用一般蘸胶法的明胶空心胶囊生产工艺进行淀粉胶囊制备。
实施例3
本发明的变性淀粉植物胶囊是由以下质量份的原料制成:
其中,所述的复合变性淀粉是氧化交联羟丙基预糊化四元复合变性淀粉。
所述的增塑剂为PVA和山梨醇。
所述的凝固剂为卡拉胶和羧甲基淀粉。
所述的复合变性淀粉的制备方法如下:
(1)向搅拌反应罐中加入64质量份去离子水,5.0质量份的膨胀抑制剂,0.4份的催化剂氢氧化钠,37质量份的淀粉,搅拌混合均匀;
(2)升温至39℃,加入2.5质量份环氧丙烷反应16小时,加入0.06质量份交联剂进行交联反应2小时;
(3)升温至53℃,加入5%的盐酸调节pH至7.2,加入0.035质量份催化剂及1.5质量份的氧化剂,进行氧化反应2.0小时,结束后加入10%的NaHSO3溶液终止氧化反应;
(4)氧化反应结束后,淀粉乳进行洗涤3次,浓缩至淀粉乳质量百分比33%;
(5)将步骤(4)淀粉乳进行滚筒预糊化处理、粉碎、过筛。
步骤(1)中,所述的膨胀抑制剂为无水硫酸钠和氯化钠;所述的淀粉为木薯淀粉和玉米淀粉。
步骤(2)中,所述的交联剂为三氯氧磷和三偏磷酸钠。
步骤(3)中,所述的催化剂为0.5%CuSO4水溶液;所述的氧化剂为纯度30%双氧水和30%次氯酸钠。
本发明的变性淀粉植物胶囊的制备方法的具体步骤如下:
(1)按所述质量份将纯水加入到溶胶罐中,加入所述份的增塑剂搅拌均匀;
(2)边搅拌边向溶胶罐中加入所述份的谷朊粉、凝固剂搅拌使其溶解均匀;
(3)将上述(2)溶液加热至85℃,恒温搅拌1.3小时,胶液冷却至55℃;
(4)将步骤(3)搅拌加入复合变性淀粉;
(5)待加入完全后,静置1.5小时,抽真空除泡,采用一般蘸胶法的明胶空心胶囊生产工艺进行淀粉胶囊制备。
根据《中国药典》(2015年版)标准,将本发明实施例1-3制备的胶囊产品与明胶空心胶囊及羟丙基淀粉空心胶囊标准进行检测对比,结果如表1所示。
表1
由表1可以看出:本发明的胶囊符合中国药典的标准,并且质量明显优于现有的明胶空心胶囊及羟丙基淀粉空心胶囊。
本发明实施例1-3制备的胶囊产品放置一个月后检测结果如表2所示。
表2
考察项目 |
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
成品率 |
87.3% |
88.1% |
88.6% |
脆碎度 |
≤3粒 |
≤3粒 |
≤3粒 |
干燥失重(%)含水量 |
≤12 |
≤12 |
≤12 |
崩解时限(min) |
≤15 |
≤15 |
≤15 |
由表2可以看出,本发明制备的胶囊具有良好的稳定性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。