CN103113478A

CN103113478A - 一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法

Info

Publication number: CN103113478A
Application number: CN2013100865878A
Authority: CN
Inventors: 曹余; 田映良; 何绍凯; 崔芸
Original assignee: Gansu Shengdafangzhou Potato Modified Starch Co Ltd
Current assignee: Gansu Shengdafangzhou Potato Modified Starch Co Ltd
Priority date: 2013-03-18
Filing date: 2013-03-18
Publication date: 2013-05-22

Abstract

本发明公开了一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，该方法考虑到交联和醚化反应均在高温、碱性条件下进行，将醚化反应和交联反应同步进行，其步骤包括：去离子水中加入一定质量比的膨胀抑制剂、交联剂、氢氧化钠，搅拌溶解后加入淀粉调成淀粉乳，碱化一段时间；升温，再加入一定质量比的淀粉醚化剂，醚化反应结束后中和、洗涤、离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。醚化和交联反应同步进行，减少了单独交联反应时间，延长了交联反应时间，交联剂的用量减小，降低了产品的生产成本和能耗。

Description

一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法

技术领域

本发明属于变性淀粉技术领域，具体涉及一种可以将醚化反应和交联反应同步进行，减少单独反应时间的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法。

背景技术

现有技术中，羟丙基淀粉是环氧丙烷在碱性条件下与淀粉中的醇羟基发生亲核取代反应，在淀粉中引入羟丙基基团而生成的一种醚类化合物。羟丙基淀粉作为变性淀粉代表产品之一，具有糊化温度低、糊透明度高、流动性好、凝沉性弱、稳定性高、糊液受电解质的影响小，能在较宽的酸碱pH值范围内使用等优良的理化性质，被广泛应用在食品、造纸、纺织、医药等工业领域。尤其是羟丙基淀粉具有良好的冻融稳定性，因而在食品行业中作为增稠剂、稳定剂独占鳌头。

交联淀粉是淀粉的醇羟基与交联剂的多元官能团形成的二醚键或二脂键，使两个或两个以上的淀粉分子“架桥”在一起，形成多维空间网络结构的淀粉衍生物。交联羟丙基复合变性淀粉是淀粉经羟丙基化和交联反应双重变性后的产物，也是目前国内外研究最为广泛的复合变性淀粉之一。

交联羟丙基复合变性淀粉制备中所使用的交联剂主要有三氯氧磷和三偏磷酸钠，主要生产工艺有先交联后醚化(羟丙基化)和先醚化(羟丙基化)后交联反应。①、先交联后醚化反应：此工艺路线的优点是淀粉经交联后，糊化温度升高，交联度越大，糊化温度越高，有利于制备较高取代度的交联羟丙基淀粉；但存在的缺点是醚化反应过程中淀粉乳浓度降低，致使后续醚化反应效率降低，且反应时间较长。②、先醚化后交联反应：此工艺路线的优点是醚化反应效率高，取代度高。但存在的缺点是淀粉经醚化后，糊化温度降低，取代度越高，糊化温度越低，使得淀粉在后续交联过程中，为保持淀粉颗粒的完整性，需加入更多的膨胀抑制剂，且淀粉交联反应所需pH值远远低于醚化反应pH值，在交联反应前需加入大量的酸调节pH值，从而影响交联剂的添加量，反应时间也长。不论是采取哪种方式，反应时间都比较长，且在同等交联度情况下，交联剂的用量都比较大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，考虑到交联和醚化反应均在高温、碱性条件下进行，将醚化反应和交联反应同步进行，而提供一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法。醚化和交联反应同步进行，减少了单独交联反应时间，且交联反应时间延长，交联剂的用量减小，降低了产品的生产成本和能耗。

本发明解决技术问题采取的技术方案为：一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

A、去离子水中加入相对于淀粉质量比13％～15％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比0.03％～0.10％的交联剂，相对于淀粉质量比1.0％～1.2％的氢氧化钠，混合搅拌至溶解，加入淀粉调成35％～38％的淀粉乳，搅拌碱化40～60min；

B、升温至40～42℃，加入相对于淀粉质量比5％～10％的醚化剂，醚化反应14～18h，加入10％的盐酸进行中和，调节pH至6.5-7.0；

C、将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。

所述步骤A中的膨胀抑制剂为无水硫酸钠，交联剂为三偏磷酸钠。

所述步骤A中的淀粉为木薯、玉米、马铃薯、糯玉米淀粉中的一种或几种组合。

所述步骤B中加入的醚化剂为环氧丙烷。

本发明的显著效果是：

(1)、制备淀粉乳过程中加入膨胀抑制剂和部分氢氧化钠作为催化剂，在保障淀粉颗粒完整性的前提下，预调节淀粉乳pH值，降低了在后序碱化过程中碱溶液的用量，间接提高了淀粉乳的浓度，从而提高了交联和醚化反应效率，降低了生产成本。

(2)、交联反应和醚化反应都是在碱性条件下进行，因此在制备淀粉乳过程中加入交联剂，使其在后序反应中与醚化反应同时进行，从而缩短了反应时间；由于醚化反应时间较长，因此采用一步法可使得交联反应时间延长，可通过降低交联剂用量来控制产品的交联度，由于减少了交联剂的用量，也就降低了产品的生产成本。

(3)、将醚化反应和交联反应同步进行，可减少单独交联反应时间，延长了交联反应时间，可降低生产能耗。

具体实施方式

在下面的实施例中进一步说明本发明，并不限制本发明的范围。

实施例1

(1)、163kg去离子水中加入13kg的无水硫酸钠，0.05kg的三偏磷酸钠，1.0kg的氢氧化钠，混合搅拌至溶解，再加入100kg淀粉(干基)，搅拌碱化时间为60min。

(2)、升温至40℃，加入8kg的环氧丙烷，反应16h，再加入10％的盐酸进行中和，调节pH值至6.5。

(3)、将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质和反应副产物，然后离心脱水、干燥、过筛后，即得交联羟丙基复合变性淀粉。

实施例2

(1)、185kg去离子水中加入15kg的无水硫酸钠，0.08kg的三偏磷酸钠，1.2kg的氢氧化钠，混合搅拌至溶解，再加入100kg淀粉(干基)，搅拌碱化时间为40min。

(2)、升温至42℃，加入5kg的环氧丙烷，反应18h，再加入10％的盐酸进行中和，调节pH值至6.5。

实施例3

(1)、170kg去离子水中加入14kg的无水硫酸钠，0.03kg的三偏磷酸钠，1.1kg的氢氧化钠，混合搅拌至溶解，再加入100kg淀粉(干基)，搅拌碱化时间为50min。

(2)、升温至42℃，加入10kg的环氧丙烷，反应14h，再加入10％的盐酸进行中和，调节pH值至7。

实施例4

(1)、165kg去离子水中加入15kg的无水硫酸钠，0.1kg的三偏磷酸钠，1.2kg的氢氧化钠，混合搅拌至溶解，再加入100kg淀粉(干基)，搅拌碱化时间为60min。

(2)、升温至42℃，加入8kg的环氧丙烷，反应16h，再加入10％的盐酸进行中和，调节pH值至7。

综上所述，具体实施例中可获得交联羟丙基复合变性淀粉产品的取代度(DS)为0.03～0.12，产品的布拉班德粘度为150～2500BU。

Claims

1.一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的膨胀抑制剂为无水硫酸钠；交联剂为三偏磷酸钠。

3.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的淀粉为木薯、玉米、马铃薯、糯玉米淀粉中的一种或几种组合。

4.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加入的醚化剂为环氧丙烷。