CN116621997B - 一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纤维素醚的制备领域，具体公开了一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，包括如下步骤：S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60‑100目筛，制得纤维素粉末；S2、纤维素粉末经碱液和分散介质的混合液进行碱化反应，得到碱纤维素，然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，碱化反应和醚化反应中通保护气，最后去除分散介质，再经中和、回收溶剂、多次洗涤、多次离心、回收溶剂、烘干、粉碎、筛分、包装，制得成品；使制得的羧甲基纤维素钠同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点。
Description
技术领域
本申请涉及纤维素醚的制备领域，更具体地说，它涉及一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺。
背景技术
羧甲基纤维素钠是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚，是天然纤维素与氯乙酸经化学改性得到的一种衍生物，水溶液同时具有增稠、成膜、粘结、水分保持、胶体保护、乳化、悬浮等作用，可以作为絮凝剂、螯合剂、乳化剂、增稠剂、保水剂、成膜材料等，被广泛应用在食品、医药、电子、农药、皮革、塑料、印刷等领域。
羧甲基纤维素钠的制备可采用水媒法、低倍溶媒法、淤浆法(也称多倍溶媒法)等；水媒法虽然设备简单、成本低，但以水为反应介质，反应体系的含水量过多，容易加快副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差；而低倍溶媒法虽然能够对系统温度和加料时间进行控制，但是对温度的可控性较差，密闭性稍差，导致产品品质容易受影响；而淤浆法不仅能够生产高纯度的羧甲基纤维素钠，还可以制备取代度较高，取代均匀的羧甲基纤维素钠，但是采用淤浆法制备纯度较高的羧甲基纤维素钠，耗时较长，容易影响企业的生产经济效益。
因此，如何使淤浆法制备羧甲基纤维素钠时，同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点，是一个有待解决的问题。
发明内容
为了使淤浆法制备羧甲基纤维素钠时，同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点，本申请提供一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺。
本申请提供的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，包括如下步骤：
S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；
S2、纤维素粉末经碱液和分散介质的混合液进行碱化反应，得到碱纤维素，然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，碱化反应和醚化反应中通保护气，最后去除分散介质，再经中和、回收溶剂、多次洗涤、多次离心、回收溶剂、烘干、粉碎、筛分、包装，制得成品。
通过采用上述技术方案，纤维经过疏松处理后，能够提高粉碎均匀度，限定粉碎后纤维素粉末过60-100目筛，利用小粒径的纤维素粉末便于与碱液和分散介质混合均匀，加快碱化反应速度的同时保证碱化反应完全；然后通过喷淋醚化剂，碱纤维素与醚化剂均匀接触，达到均匀接触、均匀反应的目的；最后通过多次洗涤和多次离心的操作，以降低成品羧甲基纤维素钠中氯化钠和乙醇酸钠等盐类的含量，从而进一步对羧甲基纤维素钠进行提纯，提高成品纯度；利用均匀接触以及均匀分散以达到缩短反应时间的效果，利用均匀反应配合提纯操作，提高羧甲基纤维素钠的品质，使羧甲基纤维素钠同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点。
优选的，所述碱液是由氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为20-35％。
通过采用上述技术方案，采用异丙醇为溶剂，促进纤维素粉末与氢氧化钠溶液反应生成碱纤维素，反应放出热量，异丙醇同时具有传质传热的效果并且能够减少水解反应，从而提高羧甲基纤维素的品质；通过限定碱液浓度，保证碱化反应正向进行的同时尽量避免碱液浓度过高导致纤维素纤维润涨程度低、反应时间长，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
利用异丙醇的溶剂分散作用配合分散介质的分散阻隔效果，尽量避免纤维素粉末在碱化过程中发生团聚现象，通过促进纤维素粉末与碱液的均匀接触，提高碱化反应的速度，并且保证碱化反应完全，从而缩短羧甲基纤维素钠的制备时间；使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
优选的，所述异丙醇与纤维素粉末的质量比为10-20:1；碱化反应的温度为15-40℃，反应时间50-120min。
通过采用上述技术方案，限定异丙醇与纤维素粉末的质量比，便于碱液与纤维素粉末均匀接触，如果异丙醇含量过高，容易降低反应试剂的浓度，延长反应时间，如果异丙醇含量较少，反应试剂的扩散和渗透不均匀，容易使生成的羧甲基纤维素钠产生凝胶化，影响羧甲基纤维素钠的品质和制备效率。
限定碱化温度和时间，能够使纤维素在碱液-异丙醇溶液中充分膨化，提高结合碱量，也能够尽量避免纤维素在碱化阶段出现降聚问题，若碱化温度提高，纤维素的水解断裂反应增加，产品的聚合度、粘度降低，若碱化温度较低，碱化反应时间长，也不利于碱纤维素在碱化过程中的抗老化效果，所以限定碱化反应的温度和时间，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
优选的，所述醚化剂为质量分数40-70％的氯乙酸-异丙醇溶液，纤维素粉末与醚化剂的质量比为1:0.4-1。
通过采用上述技术方案，碱纤维素与醚化剂的醚化反应生成羧甲基纤维素，限定醚化剂的质量分数、异丙醇溶剂以及醚化剂的用量，能够尽量避免醚化过程中水解副反应的发生，使成品羧甲基纤维素钠具有品质好的优点；并且在异丙醇溶剂分散作用下，提高碱纤维素与醚化剂的均匀接触，从而缩短醚化反应时间；使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
优选的，所述醚化反应首先在25-45℃的条件下混合30-120min，然后在温度45-70℃条件下反应20-80min，再升高温度至70-80℃条件下反应40-100min。
通过采用上述技术方案，由于主反应是放热反应，温度升高对羧甲基纤维素钠的生成容易产生影响，所以温度高虽然反应速度快，但对主反应不利，反而增加了副反应速度，导致醚化剂的利用率下降；因此，限定醚化反应的温度、时间，保证醚化反应过程主反应速度较快的同时使醚化剂同时具有较高的利用率。
醚化反应分为初期、中期和后期，醚化初期是在25-45℃条件下混合30-120min，利用较低温度配合较长时间，促进醚化剂的扩散、渗透，从而提高醚化剂与碱纤维素的混合均匀度；并且部分醚化剂与碱纤维素反应，所以反应温度低些，配合后续升高的温度，保证反应物混合均匀的同时不易引起局部反应，从而保证成品羧甲基纤维素钠的品质。
醚化中期温度高于醚化初期，保证主反应的进行，提高反应效率，最后限定醚化后期的较高温度，由于反应速度减慢，则升高温度能够进一步提高反应速率的同时提高成品的品质；因此，使成品羧甲基纤维素钠同时具有品质好、反应速度快的优点。
优选的，所述分散介质是由铁粉表面负载壳聚糖纤维丝制得。
通过采用上述技术方案，铁粉、壳聚糖纤维丝相配合，利用铁粉表面壳聚糖纤维丝在碱液中的正电荷，在电荷斥力的作用下，提高纤维素粉末在混合液中的分散均匀性；并且配合铁粉的导电效果，便于将纤维素粉末之间的静电荷传导至铁粉上，尽量避免粒径较小的纤维素粉末在混合液中产生静电吸引而聚集；同时利用铁粉的导热作用，配合反应过程中的搅拌操作，促进碱化反应产生的热量被释放，控制碱化反应体系的温度，尽量避免温度过高导致副反应的发生，从而保证成品羧甲基纤维素钠的品质。
优选的，所述分散介质采用如下方法制备而成：
按质量比为1:2-4称取铁粉均匀分散到环氧树脂稀释液中，然后添加胺类改性壳聚糖纤维丝，铁粉与胺类改性壳聚糖纤维丝的质量比为1:0.5-1.2，分散均匀后，升温去除环氧树脂稀释液中的稀释剂，经干燥固化，制得成品分散介质。
通过采用上述技术方案，铁粉、环氧树脂稀释液、胺类改性壳聚糖纤维丝相配合，利用环氧树脂稀释液的粘性，便于将胺类改性壳聚糖纤维丝粘附在铁粉表面；当干燥后，环氧树脂稀释液形成环氧树脂层，利用环氧树脂膜较好的耐酸碱性，不易在碱液中发生溶解现象，并且不溶于异丙醇，保证胺类改性壳聚糖纤维丝较为稳定的粘结在铁粉表面，而且壳聚糖纤维丝在碱液中稳定，也不溶于异丙醇，使成品分散介质以铁粉为基底，表面为胺类改性壳聚糖纤维丝，利用壳聚糖的正电荷，便于分散介质均匀分散在混合液中，从而使小颗粒纤维素粉末能够均匀分散，促进纤维素粉末与碱液均匀接触提高碱化反应效率，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
环氧树脂成膜后对磁场没有屏蔽作用，并且限定环氧树脂与铁粉的用量，保证磁棒在吸引铁粉时，不会因环氧树脂膜而影响分散介质的去除；胺类改性壳聚糖纤维丝也没有屏蔽磁场的作用，并限定质量比，保证磁棒对铁粉的高效吸附，以达到高效去除成品中分散介质的目的。
优选的，所述环氧树脂稀释液由质量比为1:4-10的环氧树脂和乙醇混合制得。
通过采用上述技术方案，利用乙醇作为稀释剂并限定环氧树脂与乙醇的质量比，一方面通过环氧树脂稀释液的粘度，便于铁粉均匀分散，尽量避免铁粉出现团聚现象；另一方面，乙醇配合异丙醇，能够进一步促进纤维素粉末在混合液中分散，从而提高碱化反应效率的同时使羧甲基纤维素钠的品质较好。
优选的，所述胺类改性壳聚糖纤维丝采用如下方法制备而成：
按质量比为1:0.1-0.2称取壳聚糖纤维丝、碳纤维丝混合均匀，制得混合料，将混合料均匀分散到三乙烯四胺溶液中，壳聚糖纤维丝与三乙烯四胺溶液的质量比为1:2-5，然后取出混合料，制得成品。
通过采用上述技术方案，壳聚糖纤维丝、碳纤维丝、三乙烯四胺相配合，利用三乙烯四胺的粘性，便于将壳聚糖纤维丝与碳纤维丝粘结，利用碳纤维丝和铁粉的导热效果，促进碱化反应产生的多余热量散失，通过控制碱化反应温度，保证碱化反应进行的同时提高反应效率；并且三乙烯四胺不仅能够促进环氧树脂固化，而且利用三乙烯四胺中氨基、壳聚糖纤维丝中的氨基，进一步提高正电荷含量，促进纤维素粉末均匀分散，从而使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
优选的，所述铁粉的粒径0.5-1mm。
通过采用上述技术方案，限定铁粉的粒径，促进纤维素颗粒均匀分散，从而提高碱化反应效率和纤维素粉末与碱液的接触均匀度，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
综上所述，本申请同时具有以下有益效果：
1、限定粉碎后纤维素粉末过60-100目筛，利用小粒径的纤维素粉末便于与碱液和分散介质混合均匀，加快碱化反应速度的同时保证碱化完全；然后通过喷淋醚化剂，使碱纤维素与醚化剂均匀接触，达到均匀接触、均匀反应的目的；最后通过多次洗涤和多次离心的操作，以降低成品羧甲基纤维素钠中氯化钠和乙醇酸钠等盐类的含量，从而进一步对羧甲基纤维素钠进行提纯；利用均匀接触、均匀分散以达到缩短反应时间的效果，利用均匀反应配合提纯操作，提高羧甲基纤维素钠的品质，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。
2、限定醚化反应时间和醚化温度，使成品羧甲基纤维素钠同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点；醚化时间太短，取代反应不充分，取代度低、粘度低，生纤维多，透明度差；醚化时间太长，取代度虽然高，但粘度也会下降，且影响产量，不经济；而醚化温度过高或过低，容易影响羧甲基纤维素钠的生成速度，并且容易产生较多的副反应，影响羧甲基纤维素钠的品质和产率。
3、限定醚化反应的三个不同温度阶段，首先根据醚化剂的扩散、渗透，促进醚化剂与碱纤维素均匀混合，保证成品羧甲基纤维素钠的取代反应均匀性和品质，然后略微升温，提高主反应物羧甲基纤维素钠的反应效率，最后，利用较高的温度，使反应后期剩余未反应物能够均匀反应，从而提高醚化剂的利用率，使羧甲基纤维素钠同时具有取代均匀性好、品质好、制备耗时短的优点。
4、从碱化反应开始至醚化反应结束的过程反应釜内通入保护气，驱除反应体系内的氧气，能够尽量避免纤维素在碱化和醚化阶段出现降聚问题，纤维素链的氧化断裂反应降低，使制得产品的聚合度高、粘度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
环氧树脂稀释液的制备例
制备例1：环氧树脂稀释液采用如下方法制备而成：
称取1kg环氧树脂与8kg乙醇混合搅拌均匀，制得环氧树脂稀释液，环氧树脂型号E44，乙醇为质量分数99％的无水乙醇。
制备例2：环氧树脂稀释液采用如下方法制备而成：
称取1kg环氧树脂与4kg乙醇混合搅拌均匀，制得环氧树脂稀释液，环氧树脂型号E44，乙醇为质量分数99％的无水乙醇。
制备例3：环氧树脂稀释液采用如下方法制备而成：
称取1kg环氧树脂与10kg乙醇混合搅拌均匀，制得环氧树脂稀释液，环氧树脂型号E44，乙醇为质量分数99％的无水乙醇。
胺类改性壳聚糖纤维丝的制备例
制备例4：胺类改性壳聚糖纤维丝采用如下方法制备而成：
称取1kg壳聚糖纤维丝、0.15kg碳纤维丝混合均匀，制得混合料，壳聚糖纤维丝长度为0.2mm，碳纤维长度为0.1mm；将混合料均匀分散到4kg三乙烯四胺溶液中，三乙烯四胺溶液为浓度5％的三乙烯四胺水溶液，然后取出混合料，制得成品。
制备例5：胺类改性壳聚糖纤维丝采用如下方法制备而成：
称取1kg壳聚糖纤维丝、0.1kg碳纤维丝混合均匀，制得混合料，壳聚糖纤维丝长度为0.2mm，碳纤维长度为0.1mm；将混合料均匀分散到2kg三乙烯四胺溶液中，三乙烯四胺溶液为浓度5％的三乙烯四胺水溶液，然后取出混合料，制得成品。
制备例6：胺类改性壳聚糖纤维丝采用如下方法制备而成：
称取1kg壳聚糖纤维丝、0.2kg碳纤维丝混合均匀，制得混合料，壳聚糖纤维丝长度为0.2mm，碳纤维长度为0.1mm；将混合料均匀分散到5kg三乙烯四胺溶液中，三乙烯四胺溶液为浓度5％的三乙烯四胺水溶液，然后取出混合料，制得成品。
分散介质的制备例
制备例7：分散介质采用如下方法制备而成：
称取100g铁粉均匀分散到300g制备例1制备的环氧树脂稀释液中，铁粉的粒径1mm，然后添加90g制备例4制备的胺类改性壳聚糖纤维丝，分散均匀后，升温去除环氧树脂稀释液中的稀释剂，经干燥固化，制得成品分散介质。
制备例8：分散介质采用如下方法制备而成：
称取100g铁粉均匀分散到200g制备例2制备的环氧树脂稀释液中，铁粉的粒径0.5mm，然后添加50g制备例5制备的胺类改性壳聚糖纤维丝，分散均匀后，升温去除环氧树脂稀释液中的稀释剂，经干燥固化，制得成品分散介质。
制备例9：分散介质采用如下方法制备而成：
称取100g铁粉均匀分散到400g制备例3制备的环氧树脂稀释液中，铁粉的粒径1mm，然后添加120g制备例6制备的胺类改性壳聚糖纤维丝，分散均匀后，升温去除环氧树脂稀释液中的稀释剂，经干燥固化，制得成品分散介质。
实施例
实施例1：一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺：
S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过80目筛，制得纤维素粉末；纤维为压缩棉；
S2、纤维素粉末经碱液和制备例7制备的分散介质的混合液进行碱化反应，碱化反应过程中通氮气作为保护气，过程中氧含量＜0.5％，碱液和分散介质的质量比为1:0.1，碱液为氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为30％，异丙醇和纤维素粉末的质量比为15:1，水分控制在水:纤维素粉末为1:1.35，碱化反应的温度为30℃，反应时间80min；
然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，纤维素粉末与醚化剂的质量比为1:0.6，醚化剂为质量分数55％的氯乙酸-异丙醇溶液，水分控制在水:纤维素粉末1:1.4，醚化反应首先在35℃的条件下混合80min，然后在60℃条件下反应50min，升温至77℃反应60min，醚化反应过程中通氮气作为保护气，氧含量＜0.5％；采用磁棒均匀吸附分散介质，分散介质被吸附完全后，再经中和，中和剂盐酸的浓度为25％，中和温度为40℃，中和反应时间为60min，回收溶剂；将中和反应后的物料置于洗涤釜中在温度30℃的条件下进行洗涤处理，洗涤剂是由质量比为1:1的乙醇、异丙醇混合均匀制得，洗涤剂浓度为75％，洗涤后经离心机进行固液分离，即第一次离心，然后回收溶剂、再按上述操作进行洗涤、第二次离心、回收溶剂、洗涤、第三次离心、回收溶剂，回收溶剂采用汽提机进行蒸发并冷凝气相溶剂的回收；最后置于干燥剂中，烘干至水分含量4％-5％、将大于5mm的块体轻度按压直至破碎成小块，再次采用磁棒吸附分散介质，保证分散介质的完全去除，最后经粉碎机粉碎、筛分，包装后，制得成品；分散介质可供循环使用。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：
S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60目筛，制得纤维素粉末；纤维为木浆；
S2、纤维素粉末经碱液和制备例8制备的分散介质的混合液进行碱化反应，碱化反应过程中通氮气作为保护气，氧含量＜0.5％，碱液和分散介质的质量比为1:0.1，碱液为氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为20％，异丙醇和纤维素粉末的质量比为10:1，水分控制在水:纤维素粉末为1:1.47，碱化反应的温度为15℃，反应时间120min；
然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，纤维素粉末与醚化剂的质量比为1:0.4，醚化剂为质量分数40％的氯乙酸-异丙醇溶液，水分控制在水:纤维素粉末1:1.56，醚化反应首先在25℃的条件下混合120min，然后在45℃条件下反应80min，升温至70℃反应100min，醚化反应过程中通氮气作为保护气，氧含量＜0.5％；采用磁棒均匀吸附分散介质，分散介质被吸附完全后，再经中和，中和剂盐酸的浓度为15％，中和温度为55℃，中和反应时间为20min，回收溶剂；将中和反应后的物料置于洗涤釜中在温度15℃的条件下进行洗涤处理，洗涤剂是由质量比为1:1的乙醇、异丙醇混合均匀制得，洗涤剂浓度为62％，洗涤后经离心机进行固液分离，即第一次离心，然后回收溶剂、再按上述操作进行洗涤、第二次离心、回收溶剂、洗涤、第三次离心、回收溶剂，回收溶剂采用汽提机进行蒸发并冷凝气相溶剂的回收；最后置于干燥剂中，烘干至水分含量4％-5％、将大于5mm的块体轻度按压直至破碎成小块，再次采用磁棒吸附分散介质，保证分散介质的完全去除，最后经粉碎机粉碎、筛分，包装后，制得成品；分散介质可供循环使用。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于：
S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过100目筛，制得纤维素粉末；
S2、纤维素粉末经碱液和制备例9制备的分散介质的混合液进行碱化反应，碱化反应过程中通氮气作为保护气，氧含量＜0.5％，碱液和分散介质的质量比为1:0.1，碱液为氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为35％，异丙醇和纤维素粉末的质量比为20:1，水分控制在水:纤维素粉末为1:1.88，碱化反应的温度为40℃，反应时间50min；
然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，纤维素粉末与醚化剂的质量比为1:1，水分控制在水:纤维素粉末1:1.92，醚化剂为质量分数70％的氯乙酸-异丙醇溶液，醚化反应首先在45℃的条件下混合30min，然后在70℃条件下反应20min，升温至80℃反应40min，醚化反应过程中通氮气作为保护气，氧含量＜0.5％；采用磁棒均匀吸附分散介质，分散介质被吸附完全后，再经中和，中和剂盐酸的浓度为31％，中和温度为20℃，中和反应时间为80min，回收溶剂；将中和反应后的物料置于洗涤釜中在温度40℃的条件下进行洗涤处理，洗涤剂是乙醇，洗涤剂浓度为85％，洗涤后经离心机进行固液分离，即第一次离心，然后回收溶剂、再按上述操作进行洗涤、第二次离心、回收溶剂、洗涤、第三次离心、回收溶剂，回收溶剂采用汽提机进行蒸发并冷凝气相溶剂的回收；最后置于干燥剂中，烘干至水分含量4％-5％、将大于5mm的块体轻度按压直至破碎成小块，再次采用磁棒吸附分散介质，保证分散介质的完全去除，最后经粉碎机粉碎、筛分，包装后，制得成品；分散介质可供循环使用。
实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于：
碱液中以同等质量的乙醇替换异丙醇，碱液浓度为40％。
实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于：
异丙醇与纤维素粉末的质量比为8:1，碱化温度为55℃。
实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于：
醚化反应在80℃条件下反应180min。
实施例7：本实施例与实施例1的不同之处在于：
分散介质为铁粉。
实施例8：本实施例与实施例1的不同之处在于：
分散介质中以同等质量的海藻酸钠溶液替换环氧树脂稀释液。
实施例9：本实施例与实施例1的不同之处在于：
分散介质中以同等质量的二氧化硅颗粒替换胺类改性壳聚糖纤维丝。
实施例10：本实施例与实施例1的不同之处在于：
分散介质中胺类改性壳聚糖纤维丝中未添加碳纤维。
对比例
对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于：
S1中纤维直接粉碎后过20目筛。
对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于：
S2中碱化反应未添加分散介质。
对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于：
S2中一次洗涤和一次分离。
对比例4：本对比例与实施例1的不同之处在于：
碱化时间为4h。
对比例5：本对比例与实施例1的不同之处在于：
醚化时间为4h。
性能检测试验
1、纯度检测
分别采用实施例1-10以及对比例1-5的制备方法制备羧甲基纤维素钠，参考GB1886.232-2016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠检测成品的纯度(含量)，记录数据。
2、粘度检测
分别采用实施例1-10以及对比例1-5的制备方法制备羧甲基纤维素钠，参考GB1886.232-2016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠检测成品的粘度，记录数据。
3、取代度检测
分别采用实施例1-10以及对比例1-5的制备方法制备羧甲基纤维素钠，参考GB1886.232-2016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠检测成品的取代度，记录数据。
4、耐盐性检测
分别采用实施例1-10以及对比例1-5的制备方法制备羧甲基纤维素钠；盐粘比检测方法如下：
(1)按照粘度检测：GB1886.232-2016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠，标准测定粘度值为X1；
(2)将上述粘度检测：GB1886.232-2016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠，标准步骤的水更换为氯化钠溶液(4g/100mL浓度)，其余同(2、粘度检测)的检测步骤一样，测定粘度值为X2；
计算：CMC(1g/100g)盐粘比＝X2/X1
5、透光率检测
分别采用实施例1-10以及对比例1-5的制备方法制备羧甲基纤维素钠；透光率方法如下：准确称取经105℃烘箱烘干2h的试样3.3g(精确至0.01g)，置于玻璃杯中，加入326.7ml水，制成1％水溶液，在搅拌条件下加入试样，调节转速900r/min，搅拌2小时，然后恒温于25℃±0.2℃条件下1h；用721型分光光度计，580nm波长，1cm石英比色皿，测定透光率。
注：上述检测方法虽然参考的是食品领域检测方法，但是成品羧甲基纤维素钠也能够应用在工业领域。
表1性能测试表
| 项目 | 纯度/％ | 粘度/mpa·s | 取代度 | 盐粘比 | 透光率/％ |
| 实施例1 | 99.7 | 6200 | 0.92 | 0.95 | 99.6 |
| 实施例2 | 99.6 | 8230 | 0.62 | 0.91 | 98.3 |
| 实施例3 | 99.8 | 2520 | 1.34 | 0.96 | 99.5 |
| 实施例4 | 99.5 | 5020 | 0.74 | 0.71 | 81.1 |
| 实施例5 | 99.4 | 1630 | 0.76 | 0.65 | 83.3 |
| 实施例6 | 98.5 | 4320 | 0.91 | 0.93 | 99.4 |
| 实施例7 | 99.3 | 5230 | 0.89 | 0.89 | 99.0 |
| 实施例8 | 97.5 | 5520 | 0.88 | 0.82 | 98.2 |
| 实施例9 | 99.5 | 5650 | 0.90 | 0.88 | 98.1 |
| 实施例10 | 99.6 | 5850 | 0.90 | 0.92 | 98.9 |
| 对比例1 | 99.6 | 5750 | 0.86 | 0.72 | 80.2 |
| 对比例2 | 99.5 | 5960 | 0.89 | 0.88 | 98.8 |
| 对比例3 | 90.2 | 3130 | 0.91 | 0.85 | 97.5 |
| 对比例4 | 99.7 | 3560 | 0.92 | 0.96 | 99.5 |
| 对比例5 | 99.7 | 4100 | 0.91 | 0.96 | 99.6 |
结合实施例1-3并结合表1可以看出，本申请制备的羧甲基纤维素钠同时具有纯度较高、粘度较高、取代度较高、盐粘比较高、透光率较好，说明采用本申请淤浆法制备的羧甲基纤维素钠，同时具有品质好、制备耗时短的优点。
结合实施例1和实施例4-10并结合表1可以看出，实施例4碱液中以同等质量的乙醇替换异丙醇，碱液浓度为40％，相比于实施例1，实施例4制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明异丙醇作为溶剂，能够促进纤维素粉末碱化、醚化，从而提高产品的品质。
实施例5异丙醇与纤维素粉末的质量比为8:1，碱化温度为55℃，相比于实施例1，实施例5制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比均低于实施例1；说明异丙醇含量较少，容易使生成的羧甲基纤维素钠产生凝胶化，而碱化温度较高，纤维素的水解断裂反应增加，产品的聚合度、粘度和透光率均降低，从而影响了成品品质。
实施例6醚化反应在80℃条件下反应180min，相比于实施例1，实施例6制备的羧甲基纤维素钠粘度低于实施例1；说明醚化温度较高、时间较长，容易造成纤维素的分子链断裂，从而造成产品粘度降低，导致成品羧甲基纤维素钠的粘度、品质等受到影响。
实施例7分散介质为铁粉，相比于实施例1，实施例7制备的羧甲基纤维素钠纯度、粘度、醚化度、盐粘比均低于实施例1；说明分散介质中胺类改性壳聚糖的添加，能够促进小颗粒纤维素粉末均匀分散，从而提高碱化、醚化反应程度，使成品羧甲基纤维素钠同时具有粘度、取代度、盐粘比和透光率较高的优点。
实施例8分散介质中以同等质量的海藻酸钠溶液替换环氧树脂稀释液，相比于实施例1，实施例8制备的羧甲基纤维素钠纯度、粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明海藻酸钠溶液在碱液中容易不稳定而溶解，导致混合液粘度升高，影响纤维素粉末的分散均匀度，影响羧甲基纤维素钠的品质。
实施例9分散介质中以同等质量的二氧化硅颗粒替换胺类改性壳聚糖纤维丝，相比于实施例1，实施例9制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明二氧化硅颗粒不带电荷，对小颗粒纤维素粉末的分散均匀度产生影响，从而影响成品羧甲基纤维素钠的品质。
实施例10分散介质中胺类改性壳聚糖纤维丝中未添加碳纤维，相比于实施例1，实施例10制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明碳纤维、铁粉相配合，能够通过导热控制碱化反应体系的温度，从而影响成品的品质。
结合实施例1和对比例1-5并结合表1可以看出，对比例1纤维直接粉碎后过20目筛，相比于实施例1，对比例1制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明粉碎粒径较大，不易使碱化、醚化反应完全，从而影响成品的品质。
对比例2碱化反应未添加分散介质，相比于实施例1，对比例2制备的羧甲基纤维素钠粘度、取代度、盐粘比和透光率均低于实施例1；说明分散介质能够促进纤维素粉末均匀分散，提高反应效率的同时保证成品的品质。
对比例3一次洗涤和一次分离，相比于实施例1，对比例3制备的羧甲基纤维素钠纯度、粘度、醚化度、盐粘比均低于实施例1；说明多次洗涤和多次离心的操作，以降低成品羧甲基纤维素钠中氯化钠和乙醇酸钠等盐类的含量，从而进一步对羧甲基纤维素钠进行提纯，提高羧甲基纤维素钠的品质。
对比例4碱化时间为4h，对比例5醚化时间为4h，相比于实施例1，对比例4、5制备的羧甲基纤维素钠粘度下降，取代度、盐粘比和透光率均与实施例1接近；说明较长的反应时间造成产品粘度降低，也不会过度提高产品的取代度、盐粘比和透光率，则本申请在较短的时间内制备的羧甲基纤维素钠具有较好的品质。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；
S2、纤维素粉末经碱液和分散介质的混合液进行碱化反应，得到碱纤维素，然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，碱化反应和醚化反应中通保护气，最后去除分散介质，再经中和、回收溶剂、洗涤、离心、回收溶剂、烘干、粉碎、筛分、包装，制得成品；
所述分散介质是由铁粉表面负载壳聚糖纤维丝制得；所述分散介质采用如下方法制备而成：
按质量比为1:2-4称取铁粉均匀分散到环氧树脂稀释液中，然后添加胺类改性壳聚糖纤维丝，铁粉与胺类改性壳聚糖纤维丝的质量比为1:0.5-1.2，分散均匀后，升温去除环氧树脂稀释液中的稀释剂，经干燥固化，制得成品分散介质；
所述胺类改性壳聚糖纤维丝采用如下方法制备而成：
按质量比为1:0.1-0.2称取壳聚糖纤维丝、碳纤维丝混合均匀，制得混合料，将混合料均匀分散到三乙烯四胺溶液中，壳聚糖纤维丝与三乙烯四胺溶液的质量比为1:2-5，然后取出混合料，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述碱液是由氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为20-35%。
3.根据权利要求2所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，所述异丙醇与纤维素粉末的质量比为10-20:1；碱化反应的温度为15-40℃，反应时间50-120min。
4.根据权利要求1所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，所述醚化剂为质量分数40-70%的氯乙酸-异丙醇溶液，纤维素粉末与醚化剂的质量比为1:0.4-1。
5.根据权利要求4所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，所述醚化反应首先在25-45℃的条件下混合30-120min，然后在温度45-70℃条件下反应20-80min，再升高温度至70-80℃条件下反应40-100min。
6.根据权利要求1所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，所述环氧树脂稀释液由质量比为1:4-10的环氧树脂和乙醇混合制得。
7.根据权利要求1所述的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于，所述铁粉的粒径0.5-1mm。
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