CN116162289B - 多重交联羧甲基纤维素钠凝胶、制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子凝胶技术领域，用以解决现有技术中存在的凝胶的性质只能通过调节交联条件(交联度、交联温度、交联时间等)来调节凝胶的吸水和力学性能，调节方式单一，其性能难以有更高的提升的问题。公开了一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，羧甲基纤维素钠与交联剂经交联得到，交联剂占凝胶总量的0.1～15％，余量为羧甲基纤维钠；交联剂包括柠檬酸、琥珀酸、苹果酸中的至少一种。本申请以羧甲基纤维素钠为主要原料，一重交联为柠檬酸交联，二重交联为琥珀酸交联，三重交联为苹果酸交联，制备出的改性交联羧甲基纤维素凝胶具有超大吸水率的优点；本发明安全无毒、绿色环保，适用于食品和生物医药领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子凝胶技术领域，具体地说，涉及多重交联羧甲基纤维素钠凝胶、制备方法、应用。
背景技术
羧甲基纤维素钠(Carboxymethylcellulose sodium)是一种由天然纤维素经化学改性得到的水溶性纤维素醚的钠盐。羧甲基纤维素钠可广泛用于石油工业掘井泥浆处理剂、合成洗涤剂、有机助洗剂，纺织印染上浆剂、日用化工产品水溶性胶状增粘剂、医药工业用增粘及乳化剂、食品工业用增稠剂、陶瓷工业用胶粘剂、工业糊料、造纸工业用施胶剂、水处理中的絮凝剂等。羧甲基纤维素钠经交联后可增强其吸水性能和力学性能，在生物医药和食品领域有着非常好的应用前景。
CN112341672A，CN103917092A，CN108484985A，CN 107250164A公开了用柠檬酸作为交联剂使羧甲基纤维素钠交联的方法，主要应用在生物医药领域。
US20170304356A1提出一种用柠檬酸交联的羧甲基纤维素凝胶，以此柠檬酸交联的羧甲基纤维素作为活性剂制备治疗便秘的药物。
CN112341672A提出一种增加修饰剂的方法来同时提高其吸水能力和力学性能。
然而，以上凝胶的性质只能通过调节交联条件(交联度、交联温度、交联时间等)来调节凝胶的吸水和力学性能，调节方式单一，其性能难以有更高的提升。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
用以解决现有技术中存在的凝胶的性质只能通过调节交联条件(交联度、交联温度、交联时间等)来调节凝胶的吸水和力学性能，调节方式单一，其性能难以有更高的提升的问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供多重交联羧甲基纤维素钠凝胶、制备方法、应用。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，羧甲基纤维素钠与交联剂经交联得到，交联剂占凝胶总量的0.1～15％，余量为羧甲基纤维钠；交联剂包括柠檬酸、琥珀酸、苹果酸中的至少一种。
第二，本发明提供了一种前述提及的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1柠檬酸溶解于水中，加入羧甲基纤维素钠，搅拌得到共混液后，经烘干得到第一干态凝胶；
S2将干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入琥珀酸，烘干交联得到第二干态凝胶；
S3将第二干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入苹果酸，烘干交联得到成品凝胶。
第三，本发明提供了一种前述提及的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶在治疗肥胖、医药、日用品、化工品的应用。
<本发明的技术机理及有益效果>
本申请以羧甲基纤维素钠为主要原料，一重交联为柠檬酸交联，二重交联为琥珀酸交联，三重交联为苹果酸交联，制备出的改性交联羧甲基纤维素凝胶具有超大吸水率的优点；本发明安全无毒、绿色环保，适用于食品和生物医药领域。
附图说明
图1为多重交联羧甲基纤维素钠凝胶的反应机理图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，羧甲基纤维素钠与交联剂经交联得到，交联剂占凝胶总量的0.1～15％，余量为羧甲基纤维钠；交联剂包括柠檬酸、琥珀酸、苹果酸中的至少一种。
本发明中，按凝胶的总量计，柠檬酸占比0.1％～3％，琥珀酸占比1％～5％，苹果酸占比3％～7％。
本发明中，羧甲基纤维素钠顺次与柠檬酸、琥珀酸、苹果酸交联，得到凝胶。
本发明中，凝胶的吸水量为200～1000倍。
第二，本发明提供了一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1柠檬酸溶解于水中，加入羧甲基纤维素钠，搅拌得到共混液后，经烘干得到第一干态凝胶；
S2将干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入琥珀酸，烘干交联得到第二干态凝胶；
S3将第二干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入苹果酸，烘干交联得到成品凝胶。
本发明中，S1、S2、S3中的烘干参数为2～5h，80～120℃。
第三，本发明提供了多重交联羧甲基纤维素钠凝胶在治疗肥胖、医药、日用品、化工品的应用。
前述，本发明提供的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，由羧甲基纤维素钠和交联剂共同作用下制备而成；其中，一重交联剂柠檬酸，二重交联剂琥珀酸，三重交联剂苹果酸。其反应机理图1所示：
A)柠檬酸有三个羧基，在加热失水下能两次生成环状酸酐，每次生成是环状酸酐可与不同羧甲基纤维素钠分子链上的羟基反应，交联完成后生成三维网络状的羧甲基纤维素钠，有利于贮存大量的水分子。
B)琥珀酸有两个羧基，在加热失水下能生成环状酸酐，环状酸酐再与羧甲基纤维素分子的羟基反应，如果空间位阻在合适的位置，琥珀酸能够完全交联住两个羧甲基纤维素的羟基，如果空间位阻不合适，那只能交联一个羟基。
C)苹果酸不仅不两个羧基，还有一个羟基，其交联机理与琥珀酸类似，但其不还能给羧甲基纤维素钠增加一个亲水的羟基，增加了其吸水的能力。
对比于只用柠檬酸作为交联剂的交联羧甲基纤维素凝胶，本发明具备的优势在于，三重交联的羧甲基纤维素钠，第一重柠檬酸交联犹如钢筯，稳稳的支撑起羧甲基纤维素钠的三维立体结构，使其能网络住更多的水分子；第二重琥珀酸交联，如加入的混凝土，固化了整个三维结构，更水分子不能外溢；第三重苹果酸交联，使三维结构上增加了许多的吸水基团，使整个凝胶更加的亲水，增加了整个凝胶的吸水性能。
<实施例>
实施例1
一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(4)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入琥珀酸2g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(5)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(6)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入苹果酸4g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(7)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本实施例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为608倍。
实施例2
一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(4)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入琥珀酸2g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(5)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(6)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入苹果酸5g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(7)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本实施例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为836倍。
实施例3
一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(4)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入琥珀酸3g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(5)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(6)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入苹果酸4g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(7)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本实施例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为662倍。
实施例4
一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(4)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入琥珀酸3g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(5)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(6)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入苹果酸5g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(7)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本实施例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为913倍。
<对比例>
对比例1
一种交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本对比例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为72倍。
对比例2
一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)称取1g柠檬酸加入到2L的纯化水中，搅拌至完全溶解；然后称取100g羧甲基纤维素钠加入，搅拌4小时，得羧甲基纤维素钠和柠檬酸的混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入不锈钢的器具中，置于电热鼓风干燥箱中，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(3)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
(4)将上述粉碎后的颗粒再次用水充分溶胀，加入琥珀酸2g，100℃烘干交联3小时，得交联羧甲基纤维素钠的干态凝胶。
(5)将上述反应产物用研磨粉碎机粉碎成颗粒。
本对比例制备得到交联羧甲基纤维素凝胶的吸水倍数为128倍。
前述各实施例及各对比例的工艺参数及结果汇总如表1所示。
表1各实施例汇总信息表
参考前述的对比例可知晓：未做第二重和第三重交联时，吸水率降低；加入第二重交联后，会增加吸水率；加入第三重交联后，会极大增加吸水率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，其特征在于，羧甲基纤维素钠与交联剂经交联得到，交联剂占凝胶总量的0.1～15％，余量为羧甲基纤维钠；交联剂包括柠檬酸、琥珀酸、苹果酸中的至少一种；
羧甲基纤维素钠顺次与柠檬酸、琥珀酸、苹果酸交联，得到凝胶。
2.根据权利要求1所述的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，其特征在于，按凝胶的总量计，柠檬酸占比0.1％～3％，琥珀酸占比1％～5％，苹果酸占比3％～7％。
3.根据权利要求1所述的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶，其特征在于，凝胶的吸水量为200～1000倍。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1柠檬酸溶解于水中，加入羧甲基纤维素钠，搅拌得到共混液后，经烘干得到第一干态凝胶；
S2将干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入琥珀酸，烘干交联得到第二干态凝胶；
S3将第二干态凝胶粉碎得的物料，加水溶胀后，加入苹果酸，烘干交联得到成品凝胶。
5.根据权利要求4所述的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶的制备方法，其特征在于，
S1、S2、S3中的烘干参数为2～5h，80～120℃。
6.一种如权利要求1至4中任意一项所述的多重交联羧甲基纤维素钠凝胶在医药、日用品、化工品的应用。
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