CN1923852A - 一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法，其氧化剂为30％的过氧化氢、碱化剂为氧氢化钠、醚化剂为一氯乙酸、溶剂为无水乙醇。将氧化反应、碱化反应和醚化反应在同一个反应器内同时进行。本发明的优点是：1.用红薯淀粉为原料，制备氧化羧甲基淀粉钠，原料价廉，易行；2.具有反应速度快，生产周期短，设备投资小，能耗少，成本低的特点；(3)它是一种新的复合变性淀粉，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的许多性能；(4)氧化剂过氧化氢的加入，不仅参与了淀粉氧化反应，而且对淀粉的醚化(羧甲基化)反应有很好的促进作用，因而提高了反应速度，缩短了反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法
背景技术
氧化羧甲基淀粉钠(简称OCMS)是一种新型的复合变性淀粉，外观为白色粉末，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的多种性能，具有良好的亲水性和结合力，可作为增稠剂、乳化剂、填充剂、降水剂、助剂、增强剂、品质改良剂、稳定剂、粘合剂等广泛应用于石油、纺织、造纸、建材、食品、医药、饲料、化工、日化、烟草、冶金、环保、涂料、橡胶、铸造、农业等众多领域。氧化羧甲基淀粉钠的制备方法通常是采用先氧化、后碱化和醚化分三步反应的常规方法，即先将淀粉配制成一定浓度的淀粉乳，在氧化剂的参与下进行氧化反应，反应完毕经中和、洗涤、干燥、粉碎等工艺制得氧化淀粉；再以氧化淀粉为原料，在碱化剂和醚化剂的作用下进行碱化和醚化反应，再经中和、洗涤、干燥、粉碎制得氧化羧甲基淀粉钠。常规工艺方法的不足在于反应步骤较繁(需要三步)，且需要经过二次中和、洗涤、干燥、粉碎等工序，因此费时耗能，制备成本高。
发明内容
本发明的目的就是提供一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法，将红薯淀粉在同一个反应器内同时进行氧化、碱化和醚化反应，制备氧化羧甲基淀粉钠。
本发明是这样来实现的，其氧化剂为30％的过氧化氢、碱化剂为氧氢化钠、醚化剂为一氯乙酸、溶剂为无水乙醇。制备方法如下：(1)将75-100g一氯乙酸溶于620-700ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用，将54-70g氢氧化钠溶于180-320ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。(2)称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述一氯乙酸乙醇溶液，搅匀后缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入淀粉重量0.05％～0.2％的30％过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，反应温度45～55℃，反应时间1.5～2.5h，反应结束，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为6.5～7.5，过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇，滤饼经干燥、粉碎、筛分，得到氧化羧甲基淀粉钠制品。
本发明的优点是：1、用红薯淀粉为原料，制备氧化羧甲基淀粉，原料价廉，易行；2、采用一步氧化醚化法，将氧化反应、碱化反应和醚化反应在同一个反应器内同时进行，较之常规工艺先氧化、后碱化和醚化分三步的合成方法，具有反应速度快，生产周期短，设备投资小，能耗少，成本低的特点；(3)制备的氧化羧甲基淀粉钠，既不同于氧化淀粉，又不同于羧甲基淀粉，它是一种新的复合变性淀粉，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的许多性能。(4)氧化剂过氧化氢的加入，不仅参与了淀粉的氧化反应，而且对淀粉的醚化(羧甲基化)反应有很好的促进作用，因而提高了反应速度，缩短了反应时间。
具体实施方式
实例1
1、将90g一氯乙酸溶于660ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用。
2、将60g氢氧化钠溶于240ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。
3、称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述全部的一氯乙酸乙醇溶液，搅拌均匀后，缓缓加入上述全部的氢氧化钠溶液，再加入0.16g 30％的过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，控制反应温度为50℃±1℃，反应时间1.75h。反应结束时，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为7，用300目尼龙滤布过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，每次用175ml。合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇。将滤饼于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度70℃，干燥后用粉碎机粉碎过100目筛，得到200.5g氧化羧甲基淀粉钠制品。本发明制品经定性分析检验为阳性；羧基含量为1.69％(淀粉被氧化的特征指标)，钠含量为3.12％(淀粉被羧甲基化的特征指标)，2％水溶液粘度为1250mpa.s(主要性能指标)。
实施例2
1、将75g一氯乙酸溶于620ml无水乙醇中，配成一氯乙酸乙醇溶液。
2、将54g氢氧化钠溶于180ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。
3、称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述全部的一氯乙酸乙醇溶液，搅拌均匀后，缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入0.16g 30％的过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，控制反应温度为50℃±1℃，反应时间2h。反应结束时，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为7，用300目尼龙滤布过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，每次用175ml。合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇。将滤饼于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度60℃，干燥后用粉碎机粉碎过100目筛，得到185g红薯氧化羧甲基淀粉钠制品。
Claims (1)
1、一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法，其氧化剂为30％的过氧化氢，碱化剂为氢氧化钠，醚化剂为一氯乙酸，溶剂为无水乙醇，其特征在于制备方法如下：(1)将75～100g一氯乙酸溶于620～700ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用，将50～70g氢氧化钠溶于180～320ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用；(2)称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述一氯乙酸乙醇溶液，搅匀后缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入淀粉重量0.05％～0.2％的30％过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，反应温度45～55℃，反应时间1.5～2.5h，反应结束，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸中和至PH值为6.5～7.5，过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇，滤饼经干燥、粉碎、筛分，得到氧化羧甲基淀粉钠制品。
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