CN101863993A - 高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法 - Google Patents

高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，该产品是在闭式搪瓷反应釜中以淀粉为原料，乙醇为反应介质，经配制化学品加入釜中，控制反应温度及时间，然后进行离心脱液、洗涤、干燥、筛分、包装等工艺步骤制备而成，其成品为白色或微黄色粉未，无臭无味，在冷水中可溶、溶液透明度好、粘度稳定，该产品生产工艺简单适用，反应效率高，可最大程度地降低化学品用量，不产生三废，节约生产成本，同时适用于多种淀粉原料。

Description

高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种双变性淀粉的制备方法，具体地说是一种经氧化后同时进行羧甲基化反应的制备方法。
背景技术：
羧甲基淀粉钠是一种良好的乳化剂，增稠剂和稳定剂，一般取代度为0.25～1.30的羧甲基淀粉表现出极好的稳定性，常作为食品工业的增稠剂、悬浮剂、稳定剂，其糊液透明度好，有较强的粘结性，不凝沉、冻融稳定性好，在食品工业、造纸工业、纺织等领域有着广泛的应用，该产品溶于冷水、胶液透明、细腻、流动性好、不易腐败霉变，在造纸上用作湿部添加为主，作为纸张增强剂；在食品工业中加入少量该产品，效果十分显著，可增加细滑口感。用于果汁饮料中能防止沉淀发生，同时还可提高出品率，这都是其它变性淀粉所无法替代的，但目前市场上的羧甲基淀粉钠普遍存在取代度低，糊液透明度差，易分层，变质等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高取代度、高透明度、强粘结力、流动性稳定、粘附性及成膜性优良的羧甲基淀粉钠的制备方法，用此法生产的产品可完全满足食品工业、造纸等行业的需求。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，它是在闭式搪瓷反应釜中以淀粉为原料，以乙醇为反应介质，经配制化学品进行醚化反应，而后脱液、洗涤、干燥等工艺步骤制备而成的，其成品为白色或微黄色粉未、无臭无味、产品峰值粘度在6～2000mPa.s，按质量浓度2％打糊液，冷水可溶；具体工艺步骤如下：
(1)配制淀粉乳：先用1500～4500L89％的乙醇/吨淀粉、0.5～5Kg氧化剂/吨淀粉、40-100Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度30-40℃，反应时间0.5-2小时；
(2)醚化反应：用900～3000L89％的乙醇/吨淀粉和100～700Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用500～1500L89％的乙醇/吨淀粉和100～700Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1～1.5小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度35～65℃，反应时间2～6小时；
(3)冷却：冷却到35℃以下，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥到水份≤10％经筛分后得成品。
上述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)配制淀粉乳：先用2500～3500L89％的乙醇/吨淀粉、1～3Kg氧化剂/吨淀粉、60-80Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度30-40℃，反应时间1-1.5小时；
(2)醚化反应：用1500～2500L89％的乙醇/吨淀粉和200～400Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用900～1200L89％的乙醇/吨淀粉和300～500Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度45～60℃，反应时间4～5小时；
(3)冷却：冷却到35℃以下，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥到水份≤10％经筛分后得成品。
上述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)配制淀粉乳：先用3000L89％的乙醇/吨淀粉、2Kg氧化剂/吨淀粉、80Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度35℃，反应时间1.5小时；
(2)醚化反应：用2000L89％的乙醇/吨淀粉和280Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用1000L89％的乙醇/吨淀粉和360Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度55℃，反应时间3.5小时；
(3)冷却：冷却到30℃，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥到水份≤10％经筛分后得成品。
上述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于：在第(1)步中使用的氧化剂为双氧水。
上述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于：在第(3)步中调整PH值的方法为用酸中和。
本发明具有以下积极效果：
1、该产品的生产工艺简单适用，反应效率高，可最大程度地降低化学品用量，节约生产成本，同时适用于多种淀粉原料。
2、本发明制备的产品与目前市场上的同类产品比较具有糊液透明度好、粘结力好、取代度高、乳化性好、保水性好、流动性好、不凝沉、不分层、成膜性好等优点，特别适合在食品工业的果汁饮料中应用，作为增稠剂、乳化剂，可提高货物的保质期，增加成品的细腻、润滑口感，同时还可有效提高出品率，降低生产成本。在造纸行业中，可提高纸张的强度和柔韧性，使纸张具有高致密性和光滑度，使纸张光泽鲜艳、抗压、抗折、耐磨，使用方便降低生产成本，增强产品质量。
具体实施方式
实施例1：
首先将3000L89％的乙醇、1000Kg淀粉、80Kg氢氧化钠、2Kg氧化剂：双氧水加入反应釜中搅拌，控温在35℃，反应1.5小时；然后用280Kg氢氧化钠、2000L89％的乙醇配制溶液，用360Kg氯乙酸、1000L89％的乙醇配制溶液，1小时内加入釜中，控制温度在55℃，反应3.5小时，冷却至30℃用酸中和，离心分离、洗涤再脱液、干燥到水份≤10％、80目筛筛分、包装即得成品。
实施例2：
首先将1800L89％的乙醇、1000Kg淀粉、50Kg氢氧化钠、1Kg氧化剂：双氧水加入反应釜中搅拌，控温在33℃，反应1小时；然后用100Kg氢氧化钠、1000L89％的乙醇配制溶液，用150Kg氯乙酸、700L89％的乙醇配制溶液，1小时内加入釜中，控制温度在45℃，反应5小时，冷却至30℃用酸中和，离心分离、洗涤再脱液、干燥到水份≤10％、80目筛筛分、包装即得成品。
实施例3：
首先将4000L89％的乙醇、1000Kg淀粉、80Kg氢氧化钠、4Kg氧化剂：双氧水加入反应釜中搅拌，控温在35℃，反应1小时；然后用600Kg氢氧化钠、2800L89％的乙醇配制溶液，用550Kg氯乙酸、1500L89％的乙醇配制溶液，1小时加入釜中，控制温度在50℃，反应4小时，冷却至30℃用酸中和，离心分离、洗涤再脱液、干燥到水份≤10％、100目筛筛分、包装即得成品。

Claims (5)

1.一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，它是在闭式搪瓷反应釜中以淀粉为原料，以乙醇为反应介质，经配制化学品进行醚化反应，而后脱液、洗涤、干燥等工艺步骤制备而成的，其成品为白色或微黄色粉未、无臭无味、产品峰值粘度在6～2000mPa.s，按质量浓度2％打糊液，冷水可溶；具体工艺步骤如下：
(1)配制淀粉乳：先用1500～4500L89％的乙醇/吨淀粉、0.5～5Kg氧化剂/吨淀粉、40-100Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度30-40℃，反应时间0.5-2小时；
(2)醚化反应：用900～3000L89％的乙醇/吨淀粉和100～700Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用500～1500L89％的乙醇/吨淀粉和100～700Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1～1.5小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度35～65℃，反应时间2～6小时；
(3)冷却：冷却到35℃以下，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥、筛分后得成品。
2.根据权利要求1所述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)配制淀粉乳：先用2500～3500L89％的乙醇/吨淀粉、1～3Kg氧化剂/吨淀粉、60-80Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度30-40℃，反应时间1-1.5小时；
(2)醚化反应：用1500～2500L89％的乙醇/吨淀粉和200～400Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用900～1200L89％的乙醇/吨淀粉和300～500Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度45～60℃，反应时间4～5小时；
(3)冷却：冷却到35℃以下，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥、筛分后得成品。
3.根据权利要求2所述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)配制淀粉乳：先用3000L89％的乙醇/吨淀粉、2Kg氧化剂/吨淀粉、80Kg氢氧化钠/吨淀粉加入釜中与淀粉经搅拌配制淀粉乳，控制反应温度35℃，反应时间1.5小时；
(2)醚化反应：用2000L89％的乙醇/吨淀粉和280Kg氢氧化钠/吨淀粉配制氢氧化钠溶液，用1000L89％的乙醇/吨淀粉和360Kg氯乙酸/吨淀粉配制氯乙酸溶液；在1小时内，将氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液分别加入闭式搪瓷反应釜中，控制反应温度55℃，反应时间3.5小时；
(3)冷却：冷却到30℃，调PH值至中性；
(4)离心脱液：用离心分离机脱液得湿料半成品；
(5)干燥：干燥、筛分后得成品。
4.根据权利要求3所述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于：在第(1)步中使用的氧化剂为双氧水。
5.根据权利要求4所述的一种高取代度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于：在第(3)步中调整PH值的方法为用酸中和。
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