CN102273618B - 非可溶性膳食纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种非可溶性膳食纤维的制备工艺，主要包括以下(1)选取植物原料；(2)提纯；(3)脱氧木质素；(4)漂白；(5)超微粉碎五个步骤，采用氧脱木素与双氧水漂白有效地把白度提升到了80°以上，制作工艺简单、成本低，具有广阔的市场价值。
Description
【技术领域】
本发明涉及食品添加剂生产领域，更具体地讲，涉及一种非可溶性膳食纤维的制备。
【背景技术】
目前市场上都专注于可溶性膳食纤维的提取，而非可溶性膳食纤维的生产尚未见报道。非可溶性纤维包括纤维素、木质素和部分半纤维素，来自食物中的小麦糠、玉米糠、芹菜、果皮和根茎蔬菜。非可溶性纤维可降低患肠癌的风险，同时能够吸收食物中的有毒物质，预防便秘并弱化消化道中细菌排出的毒素。膳食纤维为第七营养素，随着生活水平的提高，需要大量低成本的非可溶性膳食纤维添加在食品中，满足不同食品性能要求，使食品的产品特征更佳。
国内尚没有非可溶性膳食纤维的工业生产，德国JRS，美国internat fibre拥有生产非可溶性膳食纤维技术并进行大规模生产，但他们的技术生产的非可溶性膳食纤维工艺复杂、成本高。目前也有报导非可溶性膳食纤维制备方法，主要采用酸解木质素，双氧水漂白等工艺。对除木质素和有色物方面，单独使用双氧水没能达到深度去除木质素以及色度的目的，表现在麦草类非可溶性膳食纤维的白度徘徊在70-75°之间，木质素的残余量会影响非可溶性膳食纤维的保水性能，低白度将会影响到消费者感官。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用植物原料提取纤维素以及半纤维素，制备白度达到80°以上的非可溶性膳食纤维的方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种非可溶性膳食纤维的制备工艺，包括以下步骤：
(1)选取植物原料；
(2)提纯：将步骤(1)获得的原料、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
反应时间 40-70min
浆料浓度 7-12％
浆料温度 85-105℃
反应器内压力 250-600KPa
浆料PH值 10-12
使用的化学品、化学品浓度：
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.350.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧气纯度 ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
氢氧化钠溶液 ≤400g/L
化学品用量：
氧气 15-40kg/aPmt
氢氧化钠 10-30kg/aPmt
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
双氧水溶液浓度 30g/l(双氧水)
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
所述A段的反应条件：
反应时间 50-80min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 45-70℃
浆料PH值 2.5-4.5
双氧水与浆料按以上条件在A反应器进行反应，所述A反应器为装有混合装置的密闭容器；
所述B段的反应条件：
反应时间 100-140min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-80℃
浆料PH值 11.0-13.0
双氧水与浆料按以上条件在B反应器进行反应，所述B反应器为装有混合装置的密闭容器；
所述C段的反应条件：
反应时间 120-175min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 60-75℃
浆料PH值 3.5-5.5
双氧水与浆料按以上条件在C反应器中反应，所述C反应器为装有混合装置的密闭容器；
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
优选从植物原料麦草中提取非可溶性膳食纤维，包括以下步骤：
(1)选取植物原料，所述植物原料是麦草，麦草水分在10-30％，草片长度在20-50mm；
(2)提纯：将步骤(1)获得的麦草、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
具体添加量如下：
食品级纯碱(质量百分含量，相对绝干草量计算)：15-20
绝干麦草重量∶水重量 1∶3.0-5.0
麦草在反应器中的反应条件以及过程
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
反应时间 40-60min
浆料浓度 7-12％
浆料温度 85-105℃
反应器内压力 250-450KPa
浆料PH值 10-12
使用的化学品、化学品浓度：
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧气纯度 ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
氢氧化钠溶液 ≤400g/L
化学品用量：
氧气 15-40kg/aPmt
氢氧化钠 10-20kg/aPmt
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
双氧水溶液浓度 30g/l(双氧水)
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
所述A段的反应条件：
反应时间 50-70min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 45-60℃
浆料PH值 2.5-4.5
所述B段的反应条件：
反应时间 100-140min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-80℃
浆料PH值 11.0-13.0
所述C段的反应条件：
反应时间 120-160min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 60-75℃
浆料PH值 3.5-5.5
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
优选从植物原料竹子中提取非可溶性膳食纤维，包括以下步骤：
(1)选取植物原料，所述植物原料是竹子，长度：≤10cm，面积：≤20cm2；
(2)提纯：将步骤(1)获得的竹子、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
具体添加量如下：
食品级纯碱(质量百分含量，相对绝干竹子计算)：20-30
绝干竹子重量∶水重量 1∶4.0-6.0
竹子在反应器中的反应条件以及过程
| 时间(min) | 压力(MPa) | |
| 一次升温 | 30 | 0→0.45 |
| 保温 | 20 | 0.45 |
| 排气减压 | 15-20 | 0.45→0.15 |
| 二次升温 | 40-60 | 0.15→0.7 |
| 保温 | 150-210 | 0.70 |
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
反应时间 45-70min
浆料浓度 7-12％
浆料温度 85-105℃
反应器内压力 260-600KPa
浆料PH值 10-12
使用的化学品、化学品浓度：
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧气纯度 ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
氢氧化钠溶液 ≤400g/L
化学品用量：
氧气 20-40kg/aPmt
氢氧化钠 20-30kg/aPmt
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
双氧水溶液浓度 30g/l(双氧水)
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
所述A段的反应条件：
反应时间 60-80min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 50-70℃
浆料PH值 2.5-4.5
所述B段的反应条件：
反应时间 100-140min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-80℃
浆料PH值 11.0-13.0
所述C段的反应条件：
反应时间 135-175min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-75℃
浆料PH值 3.5-5.5
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
文中所述浆料浓度均是指浆料质量百分比浓度。
本发明的优点在于，(1)采用的原料来源广泛，中国广大农村有大量的麦草等植物可供利用，生产原料成本低；(2)在现有生产设备基础上进行生产，高温高压反应器、氧化反应器、双氧水反应器等主题设备均可在国内订做，降低投资成本；(3)食品安全性高，生产过程中，采用的化学品均是目前成熟的食品级化学品，如纯碱、双氧水、氧；(4)循环利用农作物，减轻农作物废弃物污染，形成生态链；(5)本发明公开的非可溶性膳食纤维制备工艺，成本低，品质达到国外同类产品，短期内即可取代进口非可溶性膳食纤维产品。
【具体实施方式】
实施例1
1、原料选取(本实验选用麦草为例)
选用麦草：麦草水分不能过大，水分在10-30％
切片麦草：草片长度：20-50mm
2、提纯
将制备好的麦草放入高温高压反应器中，在反应器中添加食品级纯碱以及适量的水，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
具体添加量如下：
1)食品级纯碱(质量百分含量，相对绝干草量计算)：15-20
绝干麦草重量∶水重量 1∶3.0-5.0
2)麦草在反应器中的反应条件以及过程
3、氧脱木质素
1)原材辅料特征
原料 经高温高压处理后的麦草，下文简称浆料
K值 11-15
2)氧脱木素
反应时间 40-60min
浆料浓度 7-12％
浆料温度 85-105℃
反应器内压力 250-450KPa
浆料PH值 10-12
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
氢氧化钠溶液 ≤400克NaOH/l
氧气 15-40kg/aPmt
氢氧化钠 10-20kg/aPmt
提纯是主要的除木素过程，而氧脱木素可认为是提纯的持续。在这里，氧气可以氧化和溶解约一半提纯后的残留木素。在反应过程中，浆的PH值用氢氧化钠溶液加以控制。
浆料按以上条件在氧反应器中反应。
4、漂白
双氧水溶液浓度 30g/l(双氧水)
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧脱木素后，木素和有色物质的最后清除是在漂白工段完成。剩余木素将主要由双氧水化和碱抽提除去。最后，浆料在C段中进行进一步的漂白。漂白包括如下子流程。
A段 (用双氧水进行漂白)
B段 (氧气作用下，用碱抽提)
C段 (用双氧水进行漂白)
A段 (用双氧水进行漂白)
反应时间 50-70min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 45-60℃
浆料PH值(酸调节) 2.5-4.5
双氧水与浆料按以上条件在A反应器进行反应，所述A反应器为装有混合装置的密闭容器.
B段(在氧气作用下的碱抽提)
反应时间 100-140min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-80℃
浆料PH值(碱调节) 11.0-13.0
双氧水与浆料按以上条件在B反应器进行反应，所述B反应器为装有混合装置的密闭容器.
C段(用双氧水进行漂白)
反应时间 120-160min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 60-75℃
浆料PH值(酸调节) 3.5-5.5
双氧水与浆按以上条件在C反应器中反应，所述C反应器为装有混合装置的密闭容器.
经过提纯、氧脱木素、漂白3个流程，将得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维。
5、超微粉碎
采用超微粉碎方法(颗粒尺寸可以直到30μm)对干燥好非可溶性膳食纤维进行粉碎，粉碎成不同目数的非可溶性膳食纤维，使其具有特殊的观感性能。满足不同食品添加需求。
实施例2
1、原料选取
竹子长度：≤10cm；面积：≤20cm2。
2、提纯
将制备好的竹子放入高温高压反应器中，在反应器中添加食品级纯碱以及适量的水，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；具体添加量如下：
1)食品级纯碱(质量百分含量，相对绝干竹子计算)：20-30
绝干竹子重量∶水重量 1∶4.0-6.0
2)竹子在反应器中的反应条件以及过程
| 时间(min) | 压力(MPa) | |
| 一次升温 | 30 | 0→0.45 |
| 保温 | 20 | 0.45 |
| 排气减压 | 15-20 | 0.45→0.15 |
3、脱氧木质素
1)原材辅料特征
原料：经高温高压处理后的本色非可溶性纤维，下文简称浆料
K值 12-18
2)氧脱木素
反应条件
反应时间 45-70min
浆料浓度 7-12％
浆料温度 85-105℃
反应器内压力 260-600KPa
浆料PH值 10-12
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
氢氧化钠溶液 ≤400克NaOH/l
氧气 20-40kg/aPmt
氢氧化钠 20-30kg/aPmt
提纯是主要的除木素过程，而氧脱木素可认为是提纯的持续。在这里，氧气可以氧化和溶解约一半提纯后的残留木素。在反应过程中，浆的PH值用氢氧化钠溶液加以控制。
浆料按以上条件在氧反应器中反应。
4、漂白
双氧水溶液浓度 30g/l(双氧水)
氧气(纯度) ≥93％
氧气压力 0.85-1.5Mpa
低压蒸气 0.35-0.45MPa
低压蒸气温度 150-200℃
氧脱木素后，木素和有色物质的最后清除是在漂白工段完成。剩余木素将主要由双氧水化和碱抽提除去。最后，浆料在C段中进行进一步的漂白。漂白包括如下子流程。
A段 (用双氧水进行漂白)
B段 (氧气作用下，用碱抽提)
C段 (用双氧水进行漂白)
A段 (用双氧水进行漂白)
a)反应条件
反应时间 60-80min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 50-70℃
浆料PH值(酸调节) 2.5-4.5
双氧水与浆料按以上条件在A反应器进行反应，所述A反应器为装有混合装置的密闭容器.
B段(在氧气作用下的碱抽提)
反应时间 110-140min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-80℃
浆料PH值(碱调节) 11.0-13.0
双氧水与浆料按以上条件在B反应器进行反应，所述B反应器为装有混合装置的密闭容器.
C段(用双氧水进行漂白)
反应条件
反应时间 135-175min
浆料浓度 8-12％
浆料温度 65-75℃
浆料PH值(酸调节) 3.5-5.5
双氧水与浆按以上条件在C反应器中反应，所述C反应器为装有混合装置的密闭容器.
经过提纯、氧脱木素、漂白3个流程，将得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维。
5、超微粉碎
采用超微粉碎方法(颗粒尺寸可以直到30μm)对干燥好非可溶性膳食纤维进行粉碎，粉碎成不同目数的非可溶性膳食纤维，使其具有特殊的观感性能。满足不同食品添加需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种非可溶性膳食纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取植物原料，所述植物原料是麦草或者竹子；
(2)提纯：将步骤(1)获得的原料、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
浆料质量百分比浓度7-12％，浆料温度85-105℃，浆料PH值10-12；低压蒸气0.35-0.45MPa，低压蒸气温度150-200℃；氧气纯度≥93％，氧气15-40kg/admt，氧气压力0.85-1.5Mpa；氢氧化钠溶液≤400g/L，氢氧化钠10-30kg/admt；反应器内压力250-600KPa，反应时间40-70min；
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
所述A段的反应条件：
双氧水与浆料按以上条件在A反应器进行反应，所述A反应器为装有混合装置的密闭容器；
所述B段的反应条件：
双氧水与浆料按以上条件在B反应器进行反应，所述B反应器为装有混合装置的密闭容器；
所述C段的反应条件：
双氧水与浆料按以上条件在C反应器中反应，所述C反应器为装有混合装置的密闭容器；
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
2.根据权利要求1所述的非可溶性膳食纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取植物原料，所述植物原料是麦草，麦草水分在10-30％，草片长度在20-50mm；
(2)提纯：将步骤(1)获得的麦草、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
具体添加量如下：
食品级纯碱，质量百分含量，相对绝干草量计算： 15-20
绝干麦草重量∶水重量 1∶3.0-5.0
麦草在反应器中的反应条件以及过程：
一次升温，时间：30min，压力：0→0.45MPa
排气减压，时间：15-20min，压力：0.45→0.15MPa
二次升温，时间：40min，压力：0.15→0.60MPa
保温，时间：120-180min，压力：0.60MPa
纤维质量指标：硬度，即KMnO4值：11-15K
残碱余量：16-25g/l
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
浆料质量百分比浓度7-12％，浆料温度85-105℃，浆料PH值10-12；低压蒸气0.35-0.45MPa，低压蒸气温度150-200℃；氧气纯度≥93％，氧气15-40kg/admt，氧气压力0.85-1.5Mpa；氢氧化钠溶液≤400g/L，氢氧化钠10-20kg/admt；反应器内压力250-450KPa，反应时间40-60min；
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
所述A段的反应条件：
所述B段的反应条件：
所述C段的反应条件：
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
3.根据权利要求1所述的非可溶性膳食纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取植物原料，所述植物原料是竹子，长度：≤10cm，面积：≤20cm2；
(2)提纯：将步骤(1)获得的竹子、食品级纯碱和水放入高温高压反应器中反应得到浆料，所述食品级纯碱是指浓度达到380-410g/L的纯碱；
具体添加量如下：
食品级纯碱，质量百分含量，相对绝干竹子计算： 20-30
绝干竹子重量∶水重量 1∶4.0-6.0
竹子在反应器中的反应条件以及过程：
一次升温，时间：30min，压力：0→0.45MPa
保温，时间：20min，压力：0.45MPa
排气减压，时间：15-20min，压力：0.45→0.15MPa
二次升温，时间：40-60min，压力：0.15→0.70MPa
保温，时间：150-210min，压力：0.70MPa
纤维质量指标：硬度，即KMnO4值：12-18K
残碱余量：25-34g/l
(3)脱氧木质素：将步骤(2)获得的浆料在氧反应器中反应，反应条件如下：
浆料质量百分比浓度7-12％，浆料温度85-105℃，浆料PH值10-12；低压蒸气0.35-0.45MPa，低压蒸气温度150-200℃；氧气纯度≥93％，氧气20-40kg/admt，氧气压力0.85-1.5Mpa；氢氧化钠溶液≤400g/L，氢氧化钠20-30kg/admt；反应器内压力260-600KPa，反应时间45-70min；
(4)漂白：步骤(3)处理后的浆料经过下述三个阶段漂白得到纯度达97％、白度80°之上的非可溶性膳食纤维：
A段：用双氧水进行漂白
B段：氧气作用下，用碱抽提
C段：用双氧水进行漂白
使用的化学品以及蒸汽条件：
所述A段的反应条件：
所述B段的反应条件：
所述C段的反应条件：
(5)超微粉碎：采用超微粉碎方法对干燥好的非可溶性膳食纤维进行粉碎。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010199896 CN102273618B (zh) | 2010-06-11 | 2010-06-11 | 非可溶性膳食纤维的制备工艺 |
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