CN108822225A - 一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法 - Google Patents

一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法 Download PDF

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任思凯
李超
周忠伟
袁美宏
任思龙
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
    • C08B31/08—Ethers
    • C08B31/12—Ethers having alkyl or cycloalkyl radicals substituted by heteroatoms, e.g. hydroxyalkyl or carboxyalkyl starch

Abstract

本发明公开了一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1)向红薯淀粉中加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，水浴，冷却后得到混合液I；2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，获得混合液II；3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，微波处理，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，获得淀粉浓缩液I；5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理，获得淀粉浓缩液II；6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，获得沉淀物；7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥。本发明红薯羧甲基变性淀粉的制备方法制备的羧甲基淀粉羧甲基淀粉取代度高，质量好。

Description

一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体是一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法。
背景技术
红薯淀粉是天然可再生资源，我国是红薯淀粉生产大国，其价格低廉，易于糊化，化学反应性高，适宜制备改性淀粉。淀粉的羧甲基化是对淀粉进行醚化使淀粉改性的过程，改性后的羧甲基淀粉(CMS)具有羧基固有的性质，如：螯合作用、离子交换、多聚阴离子的絮凝作用及酸性功能，同时还具有一些溶液性能，如：增稠、糊化、水分吸收、粘附性及成膜性，可广泛应用于医药、食品、纺织、印染、造纸、石油钻井等领域，是一种极具市场前景的变性淀粉产品。
世界上对羧甲基淀粉的研究已有很长时间，但现有的羧甲基变性淀粉依然存在制备不方便，制备过程中容易存在污染等问题，制备的羧甲基淀粉也存在取代度较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入10-15倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在30-40℃下水浴8-10min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为3-5，升温至60-80℃，反应 20-30min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理30-50min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度40-60℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/6-1/4，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理15-20s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在600-800r/min转速条件下搅拌10-15min，静置30-50min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中的乙醇溶液浓度为60％-70％。
作为本发明再进一步的方案：步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
作为本发明再进一步的方案：步骤3)中微波处理的功率为400-500W。
作为本发明再进一步的方案：步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为10-15KV/cm 2，频率为5000Hz，脉冲数为8-10。
作为本发明再进一步的方案：步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明红薯羧甲基变性淀粉的制备方法制备简单，制备过程中不会造成污染等问题，而且制备的羧甲基淀粉取代度高，质量好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入10倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在30℃下水浴8min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为3，升温至60℃，反应20min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理30min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度40℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/6，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理15s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在600r/min转速条件下搅拌10min，静置30min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
其中，步骤1)中的乙醇溶液浓度为60％％。
其中，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
其中，步骤3)步骤3)中微波处理的功率为400W。
其中，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为10KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为8。
其中，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
实施例2
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入12倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在32℃下水浴8min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为3，升温至65℃，反应22min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理35min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度45℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/5，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理18s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在750r/min转速条件下搅拌14min，静置45min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
其中，步骤1)中的乙醇溶液浓度为62％。
其中，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
其中，步骤3)步骤3)中微波处理的功率为480W。
其中，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为14KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为9。
其中，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
实施例3
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入12倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在35℃下水浴9min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为4，升温至70℃，反应25min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理40min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度50℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/5，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理17s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在700r/min转速条件下搅拌12min，静置40min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
其中，步骤1)中的乙醇溶液浓度为65％。
其中，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
其中，步骤3)步骤3)中微波处理的功率为450W。
其中，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为12KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为9。
其中，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
实施例4
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入14倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在38℃下水浴9min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为5，升温至75℃，反应28min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理35min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度45℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/5，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理16s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在650r/min转速条件下搅拌12min，静置35min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
其中，步骤1)中的乙醇溶液浓度为68％。
其中，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
其中，步骤3)步骤3)中微波处理的功率为420W。
其中，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为11KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为8。
其中，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
实施例5
一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入15倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在40℃下水浴10min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为5，升温至80℃，反应30min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理50min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度60℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/4，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理20s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在800r/min转速条件下搅拌15min，静置50min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
其中，步骤1)中的乙醇溶液浓度为70％。
其中，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
其中，步骤3)步骤3)中微波处理的功率为500W。
其中，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为15KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为10。
其中，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
对实施例1-5所的变性淀粉制作方法与普通变性淀粉制作方法进行对比，结果如表1 所示。
表1
制作方法 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 普通方法
粘合强度，MPa 4.7 4.5 4.9 4.6 4.3 3.2
取代度(DS) 0.94 0.92 0.96 0.93 0.95 0.72
从以上结果中可以看出，本发明红薯羧甲基变性淀粉的制备方法变性淀粉粘合强度高，羧甲基淀粉取代度高，质量好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向红薯淀粉中加入10-15倍淀粉重量的乙醇溶液，搅拌混合均匀，在30-40℃下水浴8-10min，冷却后得到混合液I；
2)将步骤1)中获得的混合液I滴加酸剂，调节pH为3-5，升温至60-80℃，反应20-30min，获得混合液II；
3)向步骤2)获得的混合液II中滴加甘油，搅拌均匀，完成后微波处理30-50min，进行离心分离，得到淀粉粗滤液；
4)将步骤3)获得的淀粉粗滤液在真空环境下进行浓缩，浓缩温度40-60℃，直至淀粉粗滤液重量达到浓缩前的1/6-1/4，获得淀粉浓缩液I；
5)对步骤4)获得的淀粉浓缩液I以高压脉冲电场处理15-20s，获得淀粉浓缩液II；
6)向步骤5)中获得的淀粉浓缩液II中加入乙醇溶液，在600-800r/min转速条件下搅拌10-15min，静置30-50min，获得沉淀物；
7)将步骤6)中获得的沉淀物进行干燥，干燥至沉淀物含水量不超过总重量的3％，对沉淀物进行粉碎，即得变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中的乙醇溶液浓度为60％-70％。
3.根据权利要求1所述的红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中滴加甘油的质量与混合液II的质量的比为1∶60。
4.根据权利要求1所述的红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中微波处理的功率为400-500W。
5.根据权利要求1所述的红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤5)中高压脉冲电场处理的电场强度为10-15KV/cm2，频率为5000Hz，脉冲数为8-10。
6.根据权利要求1所述的红薯羧甲基变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤6)中的乙醇溶液浓度不低于95％。
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