CN102948674A - 一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤为：（1）将玉米皮粉碎过筛浸提，抽滤；（2）对滤渣进行酶解；（3）酶解后进行碱化；（4）碱化后进行醚化得玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；（5）对粗品进行溶解后调节pH为7.0~9.0，抽滤，对滤液浓缩；（6）向浓缩液中加入乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70~80℃干燥或真空冷冻干燥后，即得玉米皮膳食纤维脂肪替代品。本发明制备的玉米皮膳食纤维脂肪替代品具有脂肪在食品中的功能特性并且增强了持水能力，改善了食品质构以及各种感官特性；原料廉价易得，制备方法科学合理，操作简便易行，对环境没有污染。
Description
技术领域：
本发明涉及一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，属于脂肪替代品制备的技术领域。
背景技术：
随着生活水平的提高，人们对食品中脂肪含量越来越敏感，过多摄入脂肪则会引发脑血栓、高血压、青年肥胖症等一系列疾病，严重影响人们健康。但无脂产品粗糙的口感无法满足人们的要求，脂肪替代品便因此应运而生。优良的脂肪替代品食用后在保持食品优良口感的前提下能使人们摄入的总热量保持在较低水平而没有饥饿感，使体内没有多余的热量转化为脂肪。
目前市场上的脂肪替代品主要分为4类：脂肪基质、蛋白质基质、碳水化合物基质和复合型脂肪替代物，其中脂肪基质脂肪替代品称代脂肪，蛋白质基质和碳水化合物基质脂肪替代品统称为模拟脂肪。脂肪基质脂肪替代品虽然拥有与脂肪近乎相同的品质但依旧保持了较高的热量；由于热量较低，安全性好且原料来源丰富，碳水化合物基质和蛋白质基质脂肪替代品被认同性较高。我国在脂肪替代品领域起步较晚，研究的方向主要集中在以蛋白质以及碳水化合物中的淀粉和可溶性膳食纤维为原料的领域。如中国专利文献200610086266.8公开了一种以乳清蛋白为基质的脂肪替代物；中国专利文献201010206267.8公开了一种淀粉基脂肪替代物的制备方法；中国专利文献201110138230.0公开了一种用大米淀粉制备低DE值麦芽糊精脂肪替代物方法；中国专利文献200710302446.X公开了一种燕麦麸经淀粉酶解提取可溶性膳食纤维制备脂肪替代物的方法；中国专利文献200810235930.X公开了一种通过小麦麸皮加水，加热提取水溶性成分制备脂肪替代品的方法。
来源广、热量低的膳食纤维基质脂肪替代品是一类重要的碳水化合物基质脂肪替代品；膳食纤维中含量较少的可溶性膳食纤维由于本身具备可溶性吸引了大部分研究者的目光。加热和酶解是常用的制备可溶性膳食纤维脂肪替代品的方法，但是一般酶解处理较难控制产物，功能性成分含量无法保证，对于脂肪特性的模拟能力相对较差。目前含量极为丰富的不溶性膳食纤维制备脂肪替代品的研究较少。不溶性膳食纤维具有与可溶性膳食纤维相同的功能特性且简单易得、含量丰富。本发明玉米皮膳食纤维脂肪替代品是一种将不溶性膳食纤维通过添加羧甲基改性的方式制备的低热量脂肪替代品。
我国是世界第二大玉米种植国，玉米深加工的主要副产物之一是玉米皮，每年都会产生大量的玉米皮。目前，玉米皮主要是用作饲料或者废弃，极大的浪费了资源。玉米皮中含有多种活性成分，其中含量最多的是膳食纤维，不溶的膳食纤维占大多数，是良好的膳食纤维源。玉米皮膳食纤维丰富，利用这一良好的膳食纤维源，改性制备玉米皮膳食纤维脂肪替代品，能创造更高的经济和社会效益。
本发明通过添加羧甲基基团改进不溶性膳食纤维的亲水性质，赋予膳食纤维良好的水溶性并且使其具有模拟脂肪的性质。制备的玉米皮膳食纤维脂肪替代品，补充了不溶性膳食纤维在脂肪替代品领域的应用，不但能解决玉米皮的废置和低附加值的问题，而且对人们的饮食健康有极大的促进作用，能够产生巨大的经济和社会效益。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法。
术语说明：
碱性蛋白酶活力单位U：在温度40℃、pH11条件下，每分钟水解酪蛋白产生1μg酪氨酸所需的酶量，定义为一个碱性蛋白酶活力单位。
耐高温α-淀粉酶活力单位U：在温度70℃、pH6.0条件下，每分钟内液化1mg可溶性淀粉所需要的酶量，定义为一个耐高温α-淀粉酶活力单位。
本发明的技术方案如下：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将玉米皮粉碎，过60~70目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用体积百分比为90~95%的乙醇在35~45℃温度下搅拌浸提0.5~2h，抽滤，取滤渣；所述的玉米皮粉末与乙醇的质量体积比为1：（4~8）g/mL；
（2）酶解：向滤渣中加入0.1~0.2wt%的Na2CO3溶液，搅拌，滤渣与Na2CO3溶液的质量体积比为1：（4~6）g/mL；加入碱性蛋白酶，每克滤渣加入碱性蛋白酶800~1200U，在40~55℃，pH为9.0~11.0，酶解30~90min；加入耐高温α-淀粉酶，每克滤渣加入耐高温α-淀粉酶150~300U，在85~95℃，pH为5.5~7.0，酶解15~60min；抽滤，滤渣于70~90℃烘干，得玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入异丙醇纯溶液和15~20wt%浓度的NaOH溶液反应0.5~2h，温度控制在20~30℃，得碱化反应液；所述的玉米皮膳食纤维与异丙醇纯溶液的质量体积比为1：（6~12）g/mL，所述的玉米皮膳食纤维与NaOH溶液的质量体积比为1：（4~9）g/mL；
（4）醚化：取一氯乙酸溶于异丙醇中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在60~70℃，反应3~5h；自然冷却后抽滤，得到的胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；所述的一氯乙酸与异丙醇的质量体积比为1：（2~4）g/mL；所述的一氯乙酸与步骤（3）中NaOH溶液中NaOH的质量比为1：（0.5~2）；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入蒸馏水溶解，调pH为7.0~9.0，抽滤，滤液于55~65℃浓缩除去70%以上的水分，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入体积百分比为90~95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70~80℃干燥或真空冷冻干燥后，即得玉米皮膳食纤维脂肪替代品；所述的浓缩液与乙醇的体积比为1：（3~5）。
根据本发明，优选的，所述的步骤（1）中浸提温度为40℃。
根据本发明，优选的，所述的步骤（2）中每克滤渣加入碱性蛋白酶1000U，每克滤渣加入耐高温α-淀粉酶200U。
根据本发明，优选的，所述的步骤（3）中玉米皮膳食纤维与异丙醇纯溶液的质量体积比为1：8.5g/mL。
根据本发明，优选的，所述的步骤（3）中NaOH溶液浓度为17wt%。
根据本发明，优选的，所述的步骤（4）中一氯乙酸与步骤（3）NaOH溶液中NaOH的质量比为1：1。
根据本发明，优选的，所述的步骤（4）醚化反应温度为70℃。
根据本发明，优选的，所述的步骤（4）醚化反应时间为4.5h。
根据本发明，优选的，所述的步骤（6）中乙醇的体积百分比为95%。
根据本发明，优选的，所述的步骤（6）中浓缩液与乙醇的体积比为1：4。
根据本发明，优选的，所述的步骤（6）中得到的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的羧甲基取代度为0.3~0.6。
本发明优选的制备方法如下：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将50~70g玉米皮粉碎，过65目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用300mL体积百分比为90~95%的乙醇在40℃温度下搅拌浸提1h，抽滤，用300mL蒸馏水水洗后取滤渣；
（2）酶解：向滤渣中加入300mL0.1wt%浓度的Na2CO3溶液，搅拌；加入0.25~0.4g碱性蛋白酶，在50℃，pH为9.0，搅拌酶解60min；加入0.5~0.8mL耐高温α-淀粉酶，在90℃，pH为6.0，搅拌酶解30min；抽滤，用300mL蒸馏水水洗，滤渣于70℃烘干，得玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入300mL异丙醇纯溶液和150~350mL15~20wt%浓度的NaOH溶液反应1h，温度控制在30℃，得碱化反应液；
（4）醚化：取35~48.5g一氯乙酸溶于100mL异丙醇纯溶液中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在70℃，反应4.5h；自然冷却后抽滤，得到胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入500mL蒸馏水溶解，用0.1mol/L的HCl调pH为9.0，抽滤，滤液于60℃浓缩至100mL，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入400mL体积百分比为95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70℃干燥，即得到羧甲基取代度为0.3~0.6的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
本发明中，原料粉碎过筛有利于后续脂质、淀粉、蛋白质等非必需组分的去除，增加膳食纤维末端的数量，便于后续反应的充分进行；碱性蛋白酶和耐高温α-淀粉酶分别添加，温度和pH根据其最适反应条件决定，有利于最大限度发挥其作用，降低条件控制难度和成本；氢氧化钠添加量与玉米皮膳食纤维质量比为1:1时更有利于反应进行，添加量过低反应不充分，无法为后续反应提供足够的作用位点，添加量过高会抑制醚化反应，选择氢氧化钠与一氯乙酸1:1质量比的添加量也为醚化反应提供了碱性条件。本发明碱化、醚化步骤为羧甲基化反应，制备的玉米皮膳食纤维脂肪替代品为添加羧甲基的膳食纤维，羧甲基取代度为0.3~0.6。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用了廉价丰富的玉米皮资源，对其中含量丰富的不溶性膳食纤维采取添加羧甲基亲水基团的方法，使玉米皮中主要组分不溶性膳食纤维具备良好的溶解性且不改变原料本身的功能性质，反应易于控制。
2、本发明制备的玉米皮膳食纤维脂肪替代品具有脂肪在食品中的功能特性并且增强了持水能力，改善了食品质构以及各种感官特性。
3、采用本发明方法制备的玉米皮膳食纤维脂肪替代品颜色淡黄，有淡玉米清香，无其他不良气味，能作为食品添加剂广泛应用于冷冻或者焙烤食品中，玉米皮中丰富的不溶性膳食纤维得到充分利用，提升了玉米皮的经济和社会价值。
4、本发明原料廉价易得，制备方法科学合理，操作简便易行，对环境没有污染。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的碱性蛋白酶为常规市购产品，南宁庞博生物工程有限公司有售，每克碱性蛋白酶的活力单位为2×105U；所用的耐高温α-淀粉酶为常规市购产品，北京中天诺亚酶制剂有限公司有售，每毫升耐高温α-淀粉酶的活力单位为2×104U。
实施例中所用的其他原料均为常规市购产品，所用设备为的常规设备。
实施例1：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将50g玉米皮粉碎，过65目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用300mL体积百分比为95%的乙醇在40℃温度下搅拌浸提1h，抽滤，用300mL蒸馏水水洗后取滤渣；
（2）酶解：向滤渣中加入300mL0.1wt%浓度的Na2CO3溶液，搅拌；加入0.25g碱性蛋白酶，在50℃，pH为9.0，搅拌酶解60min；加入0.5mL耐高温α-淀粉酶，在90℃，pH为6.0，搅拌酶解30min；抽滤，用300mL蒸馏水水洗，滤渣于70℃烘干，得35g玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入300mL异丙醇纯溶液和250mL15wt%浓度的NaOH溶液反应1h，温度控制在30℃，得碱化反应液；
（4）醚化：取37.5g一氯乙酸溶于100mL异丙醇纯溶液中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在70℃，反应4h；自然冷却后抽滤，得到胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入500mL蒸馏水溶解，用0.1mol/L的HCl调pH为9.0，抽滤，滤液于60℃浓缩至100mL，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入400mL体积百分比为95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70℃干燥，即得到30g羧甲基取代度为0.43的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
实施例2：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将50g玉米皮粉碎，过65目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用300mL体积百分比为90%的乙醇在40℃温度下搅拌浸提1h，抽滤，用300mL蒸馏水水洗后取滤渣；
（2）酶解：向滤渣中加入300mL0.1wt%浓度的Na2CO3溶液，搅拌；加入0.25g碱性蛋白酶，在50℃，pH为9.0，搅拌酶解60min；加入0.5mL耐高温α-淀粉酶，在90℃，pH为6.0，搅拌酶解30min；抽滤，用300mL蒸馏水水洗，滤渣于70℃烘干，得35g玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入300mL异丙醇纯溶液和175mL20wt%浓度的NaOH溶液反应1h，温度控制在30℃，得碱化反应液；
（4）醚化：取35g一氯乙酸溶于100mL异丙醇纯溶液中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在65℃，反应4.5h；自然冷却后抽滤，得到胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入500mL蒸馏水溶解，用0.1mol/L的HCl调pH为9.0，抽滤，滤液于60℃浓缩至100mL，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入400mL体积百分比为95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70℃干燥,即得到32g羧甲基取代度为0.34的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
实施例3：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将70g玉米皮粉碎，过65目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用300mL体积百分比为95%的乙醇在40℃温度下搅拌浸提1h，抽滤，用300mL蒸馏水水洗后取滤渣；
（2）酶解：向滤渣中加入300mL0.1wt%浓度的Na2CO3溶液，搅拌；加入0.4g碱性蛋白酶，在50℃，pH为9.0，搅拌酶解60min；加入0.8mL耐高温α-淀粉酶，在90℃，pH为6.0，搅拌酶解30min；抽滤，用300mL蒸馏水水洗，滤渣于70℃烘干，得48g玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入300mL异丙醇纯溶液和285mL17wt%浓度的NaOH溶液反应1h，温度控制在30℃，得碱化反应液；
（4）醚化：取48.5g一氯乙酸溶于100mL异丙醇纯溶液中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在70℃，反应4.5h；自然冷却后抽滤，得到胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入500mL蒸馏水溶解，用0.1mol/L的HCl调pH为9.0，抽滤，滤液于60℃浓缩至100mL，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入400mL体积百分比为95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70℃干燥,即得到46.5g羧甲基取代度为0.51的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
实施例4：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，制备方法同实施例3，不同的是步骤（3）中加入250mL15wt%浓度的NaOH溶液，得到33g羧甲基取代度为0.43的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
实施例5：
一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，制备方法同实施例3，不同的是步骤（4）中醚化温度为65℃，醚化时间4h，得到30g羧甲基取代度为0.38的玉米皮膳食纤维脂肪替代品。
Claims (10)
1.一种玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤如下：
（1）过筛浸提：将玉米皮粉碎，过60~70目筛得到玉米皮粉末，将玉米皮粉末用体积百分比为90~95%的乙醇在35~45℃温度下搅拌浸提0.5~2h，抽滤，取滤渣；所述的玉米皮粉末与乙醇的质量体积比为1：（4~8）g/mL；
（2）酶解：向滤渣中加入0.1~0.2wt%的Na2CO3溶液，搅拌，滤渣与Na2CO3溶液的质量体积比为1：（4~6）g/mL；加入碱性蛋白酶，每克滤渣加入碱性蛋白酶800~1200U，在40~55℃，pH为9.0~11.0，酶解30~90min；加入耐高温α-淀粉酶，每克滤渣加入耐高温α-淀粉酶150~300U，在85~95℃，pH为5.5~7.0，酶解15~60min；抽滤，滤渣于70~90℃烘干，得玉米皮膳食纤维；
（3）碱化：向玉米皮膳食纤维中加入异丙醇纯溶液和15~20wt%浓度的NaOH溶液反应0.5~2h，温度控制在20~30℃，得碱化反应液；所述的玉米皮膳食纤维与异丙醇纯溶液的质量体积比为1：（6~12）g/mL，所述的玉米皮膳食纤维与NaOH溶液的质量体积比为1：（4~9）g/mL；
（4）醚化：取一氯乙酸溶于异丙醇中制成一氯乙酸异丙醇溶液，然后加入到碱化反应液中在60~70℃，反应3~5h；自然冷却后抽滤，得到的胶状物即为玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品；所述的一氯乙酸与异丙醇的质量体积比为1：（2~4）g/mL；所述的一氯乙酸与步骤（3）中NaOH溶液中NaOH的质量比为1：（0.5~2）；
（5）溶解浓缩：向玉米皮膳食纤维脂肪替代品的粗品中加入蒸馏水溶解，调pH为7.0~9.0，抽滤，滤液于55~65℃浓缩除去70%以上的水分，得浓缩液；
（6）沉淀干燥：向浓缩液中加入体积百分比为90~95%的乙醇，析出沉淀；抽滤，将滤渣70~80℃干燥或真空冷冻干燥后，即得玉米皮膳食纤维脂肪替代品；所述的浓缩液与乙醇的体积比为1：（3~5）。
2.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中浸提温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中每克滤渣加入碱性蛋白酶1000U，每克滤渣加入耐高温α-淀粉酶200U。
4.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中玉米皮膳食纤维与异丙醇纯溶液的质量体积比为1：8.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中NaOH溶液浓度为17wt%。
6.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中一氯乙酸与步骤（3）NaOH溶液中NaOH的质量比为1：1。
7.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）醚化反应温度为70℃。
8.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中乙醇的体积百分比为95%。
9.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中浓缩液与乙醇的体积比为1：4。
10.根据权利要求1所述的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中得到的玉米皮膳食纤维脂肪替代品的羧甲基取代度为0.3~0.6。
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2012
- 2012-12-12 CN CN2012105332536A patent/CN102948674B/zh active Active
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