CN105029171A - 一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其步骤如下：15～30g米糠膳食纤维按料液比为1∶10～1∶12(m/v)添加溶剂，以NaOH与米糠膳食纤维的质量比为1.5∶1～1∶1.5确定NaOH添加量，并将其配制成的15～20％的NaOH溶液加入到反应液里，在20～40℃的温度下碱化1～1.5h，加入氯乙酸溶液，控制米糠膳食纤维与氯乙酸的质量比为1～2∶1～2，50～75℃下醚化反应3～5h，得到米糠膳食纤维脂肪替代物。本发明制备的米糠膳食纤维脂肪替代物具有脂肪的物理和感官性质，能被人体消化和吸收，有较强的持油、持水、增容的作用，能螯合消化道中的胆固醇、重金属等有害物质，减少致癌物的产生并促进肠蠕动，其保健作用不能为其它食物所取代。
Description
技术领域
本发明涉及一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备方法，具体涉及一种以米糠膳食纤维为原料，采取羧甲基取代的方法制备米糠膳食纤维脂肪替代物的方法。
背景技术
脂肪在食品的风味、质构、口感等方面起着重要的作用，它赋予食品光滑的质地和细腻的口感，同时会增加饱腹感。但近年来研究发现，高脂肪膳食被认为是肥胖症、高血脂、糖尿病等的诱因之一。因此，脂肪替代物应运而生。
脂肪替代物是一类添加到食品中可模拟同类全脂食品相同或相近的感官效果，但减少能量的物质。理想的脂肪替代物应具有类似脂肪的滑腻口感，低能量，无生理副作用等特点。目前，脂肪替代物在人造黄油、冷冻食品和焙烤类食品中得到广泛应用。米糠是稻谷加工中最重要的一类副产品，是开发米糠油、米糠保健食品及多种生物活性物质的宝贵资源。
发明内容
为了解决低附加值米糠大量废置的问题，并满足人们对低脂、低热量健康饮食产品的需求，从而创造更大的经济和社会效益，本发明提供了一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，以米糠不溶性膳食纤维为原料，采用羧甲基取代的方法制备米糠膳食纤维脂肪替代物，具体制备步骤如下：
15～30g米糠膳食纤维按料液比为1∶10～1∶12(m/v)添加溶剂，以NaOH与米糠膳食纤维的质量比为1.5∶1～1∶1.5确定NaOH添加量，并将其配制成的15～20％的NaOH溶液加入到反应液里，在20～40℃的温度下碱化1～1.5h，加入氯乙酸溶液，控制米糠膳食纤维与氯乙酸的质量比为1～2∶1～2，50～75℃下醚化反应3～5h，得到米糠膳食纤维脂肪替代物。
本发明中，所述米糠膳食纤维的制备方法如下：
将脱脂米糠过40～60目筛，准确称取10g溶于100mL0.2mol/L的NaOH溶液，在室温下磁力搅拌60min，离心后倾去上清液。将沉淀溶于蒸馏水中，控制料液比为1∶10，调pH至5.6，加入200U/g的酶活为11958U/g的耐高温α-淀粉酶并迅速置于已升温到90℃的水浴锅中反应25min，将水浴锅升温至95℃，反应时间0.5h灭酶，待溶液冷却到60℃后，调节pH为10.0，加入200U/g酶活为5900U/g碱性蛋白酶，在此温度下不断搅拌2h，离心20min(5000r/min)，弃去上清液，用热蒸馏水冲洗沉淀物数遍，直到洗涤液不浑浊为止，把沉淀物放在60℃的烘箱中，烘干后粉碎得到米糠膳食纤维。
本发明的优点如下：
本发明采用的原料为低热量不被人体吸收的不溶性米糠膳食纤维，运用了低成本的羧甲基取代法制备米糠膳食纤维脂肪替代物。米糠膳食纤维脂肪替代物具有脂肪的物理和感官性质，能被人体消化和吸收，有较强的持油、持水、增容的作用，能螯合消化道中的胆固醇、重金属等有害物质，减少致癌物的产生并促进肠蠕动，其保健作用不能为其它食物所取代。
附图说明
图1为溶剂媒介选择对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响；
图2为碱化温度对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响；
图3为氯乙酸添加量对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响；
图4为醚化时间对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响；
图5为醚化温度对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响；
图6为AC响应面图；
图7为AB响应面图；
图8为AD响应面图；
图9为BC响应面图；
图10为BD响应面图；
图11为CD响应面图；
图12为米糠膳食纤维脂肪替代物的红外表征。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明以米糠不溶性膳食纤维为原料，采用羧甲基取代的方法制备米糠膳食纤维脂肪替代物，研究其最佳制备工艺。
1、材料与方法
1.1材料与试剂
米糠膳食纤维：实验室自制；无水乙醇：天津市天力化学试剂有限公司；甲醇：天津市富宇精细化工有限公司；异丙醇：天津市富宇精细化工有限公司；氯乙酸中国·天津市巴斯夫化工有限公司；蒸馏水：实验室外供；冰乙酸：天津市富宇精细化工有限公司；氢氧化钠(粒)：天津市东丽区天大化学试剂厂；盐酸：哈尔滨市化工试剂厂。
1.2仪器与设备
电子天平：赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；HH-ZK4双列四孔水浴锅：巩凡市予华仪器有限责任公司；低速大容量离心机：上海安亭科学仪器厂；SHB-IV双A循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；R-205旋转蒸发器：上海申胜生物技术有限公司；W20513数控恒温水浴锅：上海申胜生物技术有限公司；HZQ-D恒温振荡器：中国·哈尔滨东联电子技术开发有限公司；SpectrumOne-B型傅里叶变换红外光谱仪：美国铂金埃尔默公司。
1.3方法
1.3.1米糠膳食纤维脂肪替代物制备的单因素试验
1.3.1.1溶剂媒介选择对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响
以甲醇，乙醇，异丙醇以及水为介质，15g米糠膳食纤维溶于150mL溶剂中，向其加入15gNaOH配制成的15％的NaOH碱溶液25℃碱化1.5h，加入与米糠膳食纤维等质量的氯乙酸配制成的15％氯乙酸溶液，70℃反应4.5h，以羧甲基取代度为指标选择最佳反应媒介。
1.3.1.2碱化温度对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响
15g米糠膳食纤维溶于150mL溶剂中，向其加入15gNaOH配制成的15％的NaOH溶液，在20℃，25℃，30℃，35℃，40℃的温度下碱化1.5h，加入与米糠膳食纤维等量的氯乙酸配制成的15％氯乙酸溶液，70℃下醚化反应4.5h，测定米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度。
1.3.1.3醚化剂含量对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响
15g米糠膳食纤维溶于150mL溶剂中，在25℃下，向其加入15gNaOH配制成的15％的NaOH溶液碱化1.5h，以氯乙酸与米糠膳食纤维的质量比确定氯乙酸添加量，分别取氯乙酸∶米糠膳食纤维(w/w)为1∶2，1∶1.5，1∶1，1.5∶1，2∶1，添加氯乙酸，并将其配制成的15％氯乙酸溶液，70℃醚化4.5h，测定米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度。
1.3.1.4醚化时间对玉米皮脂肪替代物羧甲基取代度的影响
15g米糠膳食纤维溶于150mL溶剂中，向其加入15gNaOH配制成的15％的NaOH溶液，在25℃下碱化1.5h，加入与米糠膳食纤维等质量的氯乙酸配制成的15％氯乙酸溶液，70℃下醚化3h，3.5h，4h，4.5h，5h，测定米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度。
1.3.1.5醚化温度对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响
15g米糠膳食纤维溶于150mL溶剂中，向其加入15gNaOH配制成的15％的NaOH溶液，在25℃下碱化1.5h，与米糠膳食纤维等质量的氯乙酸制成的15％氯乙酸溶液分别在50℃、55℃，60℃，65℃，70℃，75℃下醚化反应4.5h，测定米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度。
1.3.2米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺优化
根据响应面BoxBenhnken设计原理，将单因素试验中对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度影响明显的因素进行分析试验，以碱化温度、氯乙酸添加量、醚化时间、醚化温度4个因素为自变量，米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度为响应值，设计为四因素，三水平的响应面分析试验。
1.3.3羧甲基取代度的测定
通过添加强亲水基团羧甲基基团来改进不溶性米糠膳食纤维的亲水性质，赋予膳食纤维良好的水溶性并且能够模拟脂肪的性质，从而使米糠膳食纤维达到脂肪替代物的效果。羧甲基取代度一般用DS表示，是指每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的平均数目。本发明参考黄纪念等的方法，称取0.100g米糠膳食纤维脂肪替代物，加入40mL2mol/LHCl溶液，搅拌3.5h，过滤，80％的甲醇溶液洗涤米糠膳食纤维脂肪替代物，直到滤液用AgNO3检查无氯离子为止。50mL、0.5mol/LNaOH标准溶液溶解样品，加热使溶液呈透明状态，立即用0.5mol/L的标准HCl溶液滴定剩余NaOH，用酚酞作指示剂，滴至红色刚刚褪去为止。
1.4米糠膳食纤维脂肪替代物的红外表征
米糠膳食纤维脂肪替代物2mg放入玛瑙研钵中，加入200mg干燥的光谱纯KBr，混合研磨均匀，使其粒度在2.5μm以下，装入压片模具中，进行压片，即可得到一透明KBr样品片，用红外光谱仪进行测定。
2、结果与分析
2.1米糠膳食纤维脂肪替代物制备的单因素试验分析
2.1.1溶剂媒介选择对米糠膳食纤维脂肪替代物羧甲基取代度的影响
由图1可以看出，在相同的试验条件下，水作为溶剂媒介具有最高的羧甲基取代度0.416825，甲醇、异戊醇的羧甲基取代度为0.20385、0.227175，乙醇作为有机溶剂媒介的效果最差为0.19925，这说明乙醇作为此反应的载体对于试验条件的要求较高，在同等条件下，其副反应大量进行严重抑制了主要的羧甲基化反应，对醚化剂的利用程度大幅降低，既提高了对反应条件的要求也增加了反应的难度，从两方面增大了反应成本。与此同时，水作为溶剂媒介可以降低成本，有利于后续反应的安全性。综上所述，故选水作为溶剂媒介。
2.1.2碱化温度对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响
从图2可以看出，随着温度的升高，羧甲基取代度开始逐渐升高而后逐渐降低。温度从20℃到25℃羧甲基取代度从0.3626升到0.4225，这是因为此反应是亲电取代反应，即羧甲基中碳进攻碱化米糠膳食纤维的活性中心，随着碱化温度的不断升高，羧甲基化反应机率不断升高，羧甲基取代度不断增加。温度从25℃到30℃羧甲基取代度下降到0.3353，但随着碱化温度的升高将导致膳食纤维发生焦化反应，产物颜色较深，不利于膳食纤维羟基基团的外露，逐步减小了可以反应的空间，所以高温对碱性纤维的生成具有反作用。当温度为25℃时，羧甲基取代度达到最大为0.4225。相同条件下，较低的温度有助于碱化反应的充分进行，25℃为一般室温，同时减小了对设备和环境的特殊要求，从而25℃为制备具有较高羧甲基取代度的米糠膳食纤维脂肪替代物的最优碱化温度。
2.1.3氯乙酸添加量对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响
从图3可以看出，随着氯乙酸添加量的不断升高，羧甲基取代度先增大随后减小。氯乙酸添加量从1∶2增加到1∶1时，羧甲基取代度从0.51095上升到0.7157，氯乙酸添加量从1∶1到2∶1g时，羧甲基取代度下降到0.6023，这是因为当碱的添加量一定时，形成米糠膳食纤维的活性中心一定；在此情况下，随着氯乙酸用量增加，活性中心与之碰撞发生羧甲基化反应的机率也随之增加，使得羧化度增加；但当氯乙酸用量过高时，会消耗一部分碱，使副反应增加，从而导致羧化度反而降低，在氯乙酸添加量为1∶1时，羧甲基取代度最大为0.7157。此时的碱与氯乙酸的比例最为合适，既能保证整个反应体系的碱性条件，又可以确保醚化反应的优势地位，反应效率最高。
2.1.4醚化时间对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响
从图4可以看出，随着醚化时间增大，羧甲基取代度先增大再降低，醚化时间从3h到4.5h时，羧甲基取代度从0.41435增加到0.5308，这是因为随着反应时间的延长，反应进行得越充分。醚化时间从4.5h到5h时，羧甲基取代度从0.5308下降到0.47235，由于体系长时间在强碱环境中，时间过长可能导致游离的碱将原本连接上的羧甲基裂解下来，羧甲基化产品发生轻微的水解，而导致羧甲基取代度下降，所以反应时间不宜过长。在醚化时间为4.5h时，羧甲基取代度最大为0.5308，同时反应进行的也最为充分，因此选择醚化时间4.5h作为制备玉米皮膳食纤维脂肪替代物的最佳醚化时间。
2.1.5醚化温度对米糠脂肪替代物羧甲基取代度的影响
从图5可以看出，羧甲基取代度随着醚化温度的升高体现先增大后减小的趋势，醚化温度由50℃到70℃时，羧甲基取代度由0.4717逐渐升高到0.59115，醚化温度升高增加了体系的热能，有助于基团与活性位点间的相互作用，既提高了相互接触的频率又提高了醚化反应强度。若温度过低则大大降低醚化反应速率，副反应的强度增强，对最终产品的质量产生负面影响。当醚化温度70℃时有最大羧甲基取代度0.59115，此时温度保证了主反应的效率，副反应速率降低，醚化剂得到充分利用。此后，随着温度的升高，羧甲基取代度在醚化温度75℃时下降到0.56225，过高的温度会使碱性纤维发生焦化反应，产物颜色加深且结块，氯乙酸的反应位点减少同时造成反应困难，已经连接上的羧甲基基团联结牢固程度下降，导致最终的羧甲基取代度下降。因此，制备玉米皮膳食纤维脂肪替代物的最适醚化温度为70℃。
2.2响应面法优化米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺
2.2.1因素水平选取
根据Box-Benhnken中心组和试验设计原理，选取碱化温度、氯乙酸添加量、醚化温度、醚化时间四个对羧甲基取代度影响显著地因素，分别以A、B、C、D代表，每一个自变量的低、中、高试验水平分别以-1、0、1进行编码，采用四因素三水平的响应面分析方法，根据单因素实验结果选取因素，试验因素水平编码见表1。
表1试验因素水平编码
2.2.2响应面试验结果
以碱化温度、氯乙酸添加量、醚化时间、醚化温度作为自变量，以DS为响应值Y，试验设计与结果见表2。1～24为析因实验，25～29为中心实验。29个实验点分为析因点和零点，其中析因点为自变量取值在A、B、C、D所构成的三维顶点，零点为区域的中心点，零点实验重复5次，用以估计实验误差。利用ANOVA分析效应面的回归参数。采用DesignExpert8.0.6软件对表2数据进行多元线性回归拟合，得到以羧甲基取代度为响应值的二次多项回归模型方程：Y取代度＝-111.66757+0.62535A+9.3592B+10.26006C+2.19012D+0.12884AB+0.06731AC-3.6×10-3AD-0.3764BC+0.03882BD+2.77×10-3CD-0.016415A2-5.28481B2-1.28945C2-0.015659D2。
表2响应面试验设计方案及结果
2.2.3回归方程的显著性检验及方差分析
对模型方程进行显著性检验，由表3方差分析结果可见，模型差异性极显著(p为＜0.0001＜0.01)，说明方程与实际情况拟合较好，能够反应羧甲基取代度与各因素之间的关系。失拟项(p＝0.8761＞0.05)差异不显著，说明其它因素对实验影响很小。适用于米糠膳食纤维脂肪替代物制备的工艺优化。由表3中F值的大小可以判断各因素对羧甲基取代度影响的强弱。F值越大，影响作用越强。各个因素对羧甲基取代度影响的程度大小的次序醚化温度＞氯乙酸添加量＞碱化温度＞醚化时间，数学模型的结果表明一次项A、B、C、D与二次项A2、B2、C2、D2以及交互项AB、AC差异性达到极显著水平(P＜0.01)，交互项AD达到显著水平(P＜0.05)，结果表明各考察因素对羧甲基取代度的影响具有交互作用，而不是简单的线性关系。可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析和预测。其相关系数R2＝0.9183，说明实验所选择的四个变量对响应值的影响已达95.61％，表示该模型条件能够很好的反应实际值。其他影响因素对提取率的因素可忽略不计。
表3回归方程的显著性检验及方差分析
注：*表示差异显著(P＜0.05)；**表示差异极显著(P＜0.01)。
2.2.4因素的交互分析
响应面图形是响应值对各试验因子A、B、C、D所构成的三维空间的曲面图，从响应面分析图上可形象地看出最佳参数及各参数之间的相互作用。响应曲面图中曲面的陡峭程度可以表明变量对羧甲基取代度的影响程度，曲面较陡表明影响较大，反之则较小；而等高线图反映了因素间交互作用的强弱大小，椭圆形表示交互作用显著，圆形表示交互作用不显著。结合本发明中的二次回归方程及表3可知，二次项AB、AC、AD均具有显著的交互作用(p＜0.05)，其中二次项AB、AC具有极显著的交互作用(p＜0.01)，即碱化温度与氯乙酸添加量、碱化温度与醚化时间、碱化温度与醚化温度每两个因素间均具有交互作用。
通过立体响应面和等高线可解释说明试验中自变量和因变量的关系，如图6-11所示。图6-11中所描述的四个显著影响因素的响应面中，以羧甲基取代度(DS)为考核指标，同时保证两个因素恒定，以研究另外两个因素对羧甲基取代度的影响。从图6-11中可以看出：曲面较陡表明碱化温度和氯乙酸添加量、碱化温度和醚化时间、碱化温度和醚化温度对羧甲基取代度的影响较大，椭圆形表示AB、AC、AD交互作用显著，AB、AC、AD的交互作用较强。AB、AC、AD每两个因素的交互作用对米糠膳食纤维羧甲基取代度的影响结果，升高后降低，响应值呈抛物线形趋势，因此回归方程有极大值。
2.2.5验证试验
通过软件分析确定最佳米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺为碱化温度为25.86℃，氯乙酸添加量为1.032∶1，醚化时间为4.54h，醚化温度为68.96℃，此条件下由公式算出的理论值为1.2683。为方便实际操作并考虑水浴锅的温度控制，将最优参数调整为：碱化温度为25.9℃，氯乙酸添加量为1∶1，醚化时间为4.54h，醚化温度为69℃。此条件下对米糠膳食纤维脂肪替代物进行3次平行制备实验，米糠膳食纤维脂肪替代物的平均羧甲基取代度为1.2668。与预测提取率误差为0.118％，测定结果稳定，偏差不大，实验结果可靠，具有一定的实际预测性。
2.3米糠膳食纤维脂肪替代物的红外表征
如图12所示，a为制备的羧甲基取代度为0.3663的米糠膳食纤维脂肪替代物，b为米糠膳食纤维。从图7中可以看出，米糠膳食纤维在3444.02cm-1处为-OH振动吸收峰，2925.94cm-1处为C-H键振动吸收峰。制备的羧甲基取代度为0.3663的米糠膳食纤维脂肪替代物在1606.97cm-1处为C＝O双键振动吸收峰，1412.36cm-1处为亚甲基-CH2-的振动吸收峰。1023.66cm-1处为醚键结构C-O-C的特征振动吸收峰。羧甲基的对称伸缩振动峰在1600～1640cm-1范围内，非对称伸缩振动吸收峰在1400～1450cm-1范围内，所以1606.97cm-1和1412.36cm-1处的特征吸收峰表明氯乙酸与碱性米糠膳食纤维发生了醚化反应，羧甲基成功连接到膳食纤维上。
3、结论
本发明在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken响应面法，考察碱化温度、氯乙酸添加量、醚化时间、醚化温度4个因素对米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度的影响。方差分析结果可见，4个因素的一次项A、B、D和二次项均具有显著性，4个因素之间的乘积项AB、AC、AD均具有显著性，表明AB、AC、AD各因素之间的具有相互作用。二次多项式回归模型可以达到极显著水平，且失拟项不显著，表明回归方程对试验拟合较好。通过验证试验，最终确定最佳提取工艺参数为碱化温度为25.9℃，氯乙酸添加量为1∶1，醚化时间为4.54h，醚化温度为69℃。此条件下，所得的米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度为1.2668。本发明为充分研究米糠膳食纤维脂肪替代物提供实验依据，也为响应面法在米糠膳食纤维脂肪替代物制备工艺的应用提供示范性研究。从红外光谱图可以看出，制备出的米糠膳食纤维脂肪替代物发生了羧甲基取代反应。
Claims (6)
1.一种米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述方法具体步骤如下：
15～30g米糠膳食纤维按料液比为1∶10～1∶12(m/v)添加溶剂，以NaOH与米糠膳食纤维的质量比为1.5∶1～1∶1.5确定NaOH添加量，并将其配制成的15～20％的NaOH溶液加入到反应液里，在20～40℃的温度下碱化1～1.5h，加入氯乙酸溶液，控制米糠膳食纤维与氯乙酸的质量比为1～2∶1～2，50～75℃下醚化反应3～5h，得到米糠膳食纤维脂肪替代物。
2.根据权利要求1所述的米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述米糠膳食纤维的制备方法如下：
将脱脂米糠过40～60目筛，准确称取10g溶于100mL0.2mol/L的NaOH溶液，在室温下磁力搅拌60min，离心后倾去上清液，将沉淀溶于蒸馏水中，控制料液比为1∶10，调pH至5.6，加入200U/g的酶活为11958U/g的耐高温α-淀粉酶并迅速置于已升温到90℃的水浴锅中反应25min，将水浴锅升温至95℃，反应时间0.5h灭酶，待溶液冷却到60℃后，调节pH为10.0，加入200U/g酶活为5900U/g碱性蛋白酶，在此温度下不断搅拌2h，离心弃去上清液，用热蒸馏水冲洗沉淀物数遍，直到洗涤液不浑浊为止，把沉淀物放在60℃的烘箱中，烘干后粉碎得到米糠膳食纤维。
3.根据权利要求1所述的米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述碱化温度为25.9℃。
4.根据权利要求1所述的米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述氯乙酸添加量为1∶1。
5.根据权利要求1所述的米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述醚化时间为4.54h。
6.根据权利要求1所述的米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺，其特征在于所述醚化温度为69℃。
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