CN102356881A - 高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备方法，是多酶梯次酶解法，即用中性蛋白酶酶解、耐高温-а淀粉酶和糖化酶组合酶酶解的工艺，依次除去玉米皮中的淀粉、油脂、蛋白质等杂质，得到较纯净的非水溶性玉米纤维；然后再用纤维素酶对其进行酶解改性，增加其持水力，得到高持水力的非水溶性玉米膳食纤维，其持水力由玉米皮的3.44g/gDS变为8.83g/gDS，提高幅度达到157%。本发明采用的全酶解方法具有快速、高效、无化学污染的特点，设备相对简单，是很有前途的玉米膳食纤维改性方法。
Description
技术领域
本发明涉及非水溶性膳食纤维的制备，具体涉及高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备方法。
背景技术
玉米皮是玉米淀粉生产过程中产生的副产物，数量非常巨大，如果不合理利用不但是对资源的浪费，而且还可能造成环境污染。我国拥有非常丰富的玉米加工副产物—玉米皮资源，利用玉米皮制备高活性膳食纤维可以减少资源浪费，保护环境，提高副产物的综合开发利用程度。
玉米皮主要成分是多糖，半纤维素、蛋白和非水溶性纤维，纤维含量高，是一种物美价廉的膳食纤维源。玉米皮主要成分的实测数据如表1所示：
由检测结果可知，玉米皮中膳食纤维含量非常高，按照干基计算达到69.1%，是非常好的制备膳食纤维的原料。但是其中淀粉及蛋白质含量也较多，会影响到膳食纤维的生理功效。为了制备较纯的膳食纤维，提高总纤维含量，须对这些非纤维组分进行去除。
另一方面，从玉米皮回收的非水溶性膳食纤维的理化性能欠佳，尤其是持水力和持油力与从大豆粕中分离提取的非水溶性大豆膳食纤维有一定的差距。典型的数据是非水溶性玉米纤维的持水力为3.44g/g，非水溶性大豆膳食纤维的持水力为4.02g/g。来源于玉米皮的非水溶性膳食纤维持水力不高，其生理功效在应用中不能充分发挥。因此采用一定的方法对其进行改性、提高其持水力有研究意义及实际应用价值。
膳食纤维主要是指那些不能为人体消化酶所消化的大分子糖类的总称，主要包括纤维素、果胶质、木聚糖、甘露糖等，有水溶性与非水溶性之分，各有不同的功效。非水溶性膳食纤维尽管不能为人体提供任何营养物质，但对人体具有重要的生理功能。膳食纤维具有明显的降低血浆胆固醇，调节胃肠功能、调节血糖及胰岛素水平等作用。由于膳食纤维本身的理化特性以及对人体的生理效应，在食品加工中适量添加不同类型的膳食纤维，即可制成具有不同特色的强化功能食品和风味食品，这也是当前膳食纤维最具有社会效益和经济效益的应用。由玉米皮经过处理得到的非水溶性膳食纤维，是众多天然膳食纤维源中价廉质优的一种。
发明内容
为提高玉米皮的回收利用率，同时改善其持水力，本发明提供一种高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备方法。本法采用多酶梯次酶解法，选用合适的酶和反应条件，在温和地去除玉米皮中的淀粉、蛋白质、脂肪等杂质的同时，可以有效地保护非水溶性膳食纤维并且提高非水溶性膳食纤维的持水力。
其流程如下：
玉米皮→粉碎过筛→浸泡除脂→蛋白酶处理→淀粉酶和糖化酶的组合酶处理→过滤→非水溶性玉米纤维→纤维素酶处理→成品：高持水力非水溶性玉米膳食纤维。
本发明目的通过下述技术方案得以实现：
（1）玉米皮进行筛选、烘干、粉碎后浸泡至溶剂油中去脂，然后抽滤回收溶剂油，得到去脂玉米皮粉并干燥；所述溶剂油为低沸点溶剂油；
所述溶剂油为低沸点溶剂油，比如符合食用油脂工业卫生标准的6#溶剂油；
（2）将干燥后的去脂玉米皮粉与水混合并搅拌，然后加入中性蛋白酶酶解，酶解结束后灭酶活，得到酶解浆液；每克去脂玉米皮粉的酶用量为2000u～5000u，即2000u/gDS～5000u/gDS（DS为去脂玉米皮粉干物质）；
（3）向上述酶解浆液中加入耐高温а-淀粉酶进行酶解，然后再加入糖化酶进行酶解，灭酶活，得到两步酶解浆液；耐高温а-淀粉酶用量为玉米皮粉质量的0.03%～0.08%，糖化酶用量为玉米皮粉质量的0.05%～0.1%；
（4）将上述两步酶解浆液过滤后，将滤饼水洗后再用水调成浆液，加入纤维素酶进行酶解；然后抽滤酶解后反应液，所得固体干燥、粉碎，即为高持水力非水溶性玉米膳食纤维；其中每克干去脂玉米皮粉的纤维素酶用量为0.1mL～0.5mL，即0.1mL/gDS～0.5mL/gDS。
上述滤饼经水洗后，可以再经干燥，得到的固体再溶于水调成浆进行后续酶解。
去除蛋白质通常采用碱浸泡法，而碱在除去蛋白质的同时，也将生理活性成分半纤维素溶解损失掉，因此本工艺采用中性蛋白酶在适当反应条件下去除蛋白质，克服碱浸泡法的缺陷。
优选的，干燥后的去脂玉米皮粉与水按1:10～1:20的质量比混合。
优选的，所述中性蛋白酶为1398中性蛋白酶。
为进一步实现本发明目的，步骤（2）中中性蛋白酶酶解是在pH值为7.0～7.5，酶解温度为40℃～48℃下进行，酶解时间为60min～180min。
淀粉酶具有反应条件温和、专一性强等特点，因此酶解反应对设备要求不是很高，同时酶可专一地水解淀粉而不水解果胶质、多聚糖等非淀粉类有效成分。耐高温a-淀粉酶和糖化酶共同作用于底物，可使淀粉降解为水溶性的还原糖。采用上述两种酶去除淀粉不仅可保留产品中的非水溶性膳食纤维成分，还可使后续处理免去中和等工艺。
为进一步实现本发明目的，所述步骤（3）中耐高温а-淀粉酶是在pH值为5.0～6.8，酶解温度为95℃～100℃下进行，酶解时间为30min～90min。
为进一步实现本发明目的，所述步骤（3）中糖化酶酶解是在pH值5.0～6.5，酶解温度为55℃～60℃下进行，酶解时间为120min～240min。
淀粉酶具有反应条件温和、专一性强等特点，因此酶解反应对设备要求不是很高，同时酶可专一地水解淀粉而不水解果胶质、多聚糖等非淀粉类有效成分。耐高温a-淀粉酶和糖化酶共同作用于底物，可使淀粉降解为水溶性的还原糖。采用上述两种酶去除淀粉不仅可保留产品中的非水溶性膳食纤维成分， 还可使后续处理免去中和等工艺。
所述步骤（4）中纤维素酶酶解是在pH值为5.5～7.0，酶解温度为40℃～55℃下进行，酶解时间为120min～240min。
所述步骤（1）中玉米皮经粉碎后的粒度为80目～200目。
经过上述处理步骤之后，玉米皮中的多糖，半纤维素、蛋白质、淀粉、果胶等物质进入溶液中，通过简单的过滤就可以实现与非水溶性纤维的分离。中间产物中非水溶性纤维的含量可以超过85%。
持水性、膨胀力和持油力是评价非水溶性膳食纤维理化性能的重要指标。本发明采用纤维素酶对来源于玉米皮的非水溶性膳食纤维（IDF）进行酶解改性处理，单独提高其持水力以适合某些应用领域的要求。
植物细胞壁的主要成分是纤维素、半纤维素和果胶等。纤维素酶（Cellulase）是一种复合酶，能水解纤维。用纤维素酶对纤维作适当处理可使细胞壁发生不同程度的改变，如软化、膨胀和崩溃等，从而可改变细胞壁的通透性，有利于提高其持水性。
膳食纤维是由以单糖为基本单位聚合而组成的碳水化合物及其衍生物，在其主链和支链结构上，存在着许多烃基和其它的活泼官能团，是聚合物较高的多糖。在改性过程中通过酶的作用令部分糖苷键断裂，降低其聚合度，降低大分子量的糖苷键含量，提高中小分子量的糖苷键含量，增加羟基的数目，提高膳食纤维的亲水性，从而可以制得高持水性的改性产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明以淀粉、酒精工业的废弃物玉米皮作为原料，采用全酶解法，通过四种酶的接续处理，最后得到的是高持水力的非水溶性玉米膳食纤维；
（2）本发明利用玉米皮制备高活性膳食纤维可以减少资源浪费，保护环境，提高淀粉、酒精工业副产物的综合开发利用程度，减少环境污染；
（3）本发明成本低、操作方便、效果好、符合食品安全要求。
具体实施方式
实施例1
a:非水溶性玉米纤维的制备
首先对玉米种皮进行筛选洗涤、烘干。使用粉碎机进行粉碎，过100目筛。玉米皮脂肪含量仅为4%左右，采用6#溶剂油浸泡的方法除去脂肪，得到去脂玉米皮粉并干燥；将干燥后的去脂玉米皮粉与水按照质量比为1:10的比例混合并搅拌调成浆，用稀碱调节pH=7.5；然后加入1398中性蛋白酶，加酶量为2000u/gDS，在45℃下酶解60min，再用稀盐酸调节pH=6，加入0.2%（w/wDS）的耐高温a-淀粉酶，在100℃下水解60min，然后降温至60℃灭酶活，得到两步酶解浆液；过滤酶解浆液，所得固体加水调成浆液，调节浆液pH=6.5并加入0.1%（w/wDS）的糖化酶，58℃继续水解120min，再加热到90℃灭酶活，降温后将经纤维素酶解后的酶解液过滤，滤饼经水洗、干燥，即得到中间产物非水溶性玉米纤维。
采用上述两种酶去除淀粉不仅可保留产品有效成分，还可免去后续处理的中和工艺。
玉米皮与中间产物的质量百分含量如表2所示：
b:高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备
称取上工序制备的非水溶性玉米纤维50g，加入质量相当于其15倍的蒸馏水，搅拌均匀；用稀盐酸调节其pH值为6.0，加入纤维素酶0.1ml/gDS；在45℃下水浴加热酶解2h，然后抽滤酶解后反应液，所得固体经干燥磨碎后得成品，即高持水力非水溶性玉米膳食纤维。
将原料、中间产物、高持水力非水溶性玉米膳食纤维及大豆膳食纤维的膨胀力与持水性进行对比，如表3所示：
纤维素酶酶解对非水溶性玉米膳食纤维（IDF）持水力的改善效果明显，达到8.83g/g，分别比玉米皮原材料和未经过改性的中间产物提高了157%和49.9%，其吸水性能与谷类加工的副产品相比更高：小麦皮6.4-6.6g/gDS；燕麦麸5.5g/gDS（
A-HING WONG AND PETER C.K.CHEUNG Dietary Fibers from Mushroom Sclerotia:1.Preparation and Physicochemical and Functional Properties [J].Agric.FoodChem.2005,53,9395-9400.张雷雷,张玲.膳食纤维及制品质量标准的介绍[J]粮品与食品工业,2009(2):43-47），且与大豆IDF比较也不逊色。持水性完全能满足食品制造商的基本要求。制备的非水溶性玉米膳食纤维可用于食品的功能性添加剂。
实施例2
取100g将经筛选烘干并粉碎过100目筛的玉米种皮粉，溶于900mL6#溶剂油，于室温下浸泡5h，过滤以回收溶剂，得到去脂玉米皮粉并干燥；将干燥后的去脂玉米皮粉加入至1500mL水中并调成浆，用稀氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入1398中性蛋白酶300000u，在45℃下酶解70min然后灭酶活；再用稀盐酸调节pH=6.2，加入耐高温a-淀粉酶0.05g，在沸腾水浴中水解80min；然后降温至58℃，调节pH=5.5，加入糖化酶0.03g，保持58℃继续水解180min，然后加热到95℃保温15min灭酶活，得到两步酶解后浆液，降温后过滤酶解后浆液，将滤饼水洗并干燥，得到中间产物非水溶性玉米纤维91.3g。
将上述非水溶性玉米纤维与1600mL蒸馏水混合，搅拌均匀，用稀盐酸调节pH值为6.2，加入纤维素酶10mL，控制温度在46℃，酶解120min；将酶解后浆液降温并抽滤，所得固体再经水洗、抽滤、烘干、磨碎，即得成品高持水力非水溶性玉米膳食纤维88.7g。测得其水份9.6%，非水溶性纤维质量含量为76.2%，持水力为8.6g/gDS。
实施例3
取80g将经筛选烘干并粉碎过150目筛的玉米种皮粉，溶于1000mL6#溶剂油中，室温下浸泡4h，过滤回收溶剂，得到去脂玉米皮粉并干燥；将干燥后的去脂玉米皮粉加入至1300mL水中并调成浆，用稀氢氧化钠溶液调节pH=7.3，加入1398中性蛋白酶300000u，在46℃下酶解90min然后灭酶活，再用稀盐酸调节pH=6.1后，加入耐高温a-淀粉酶0.05g，在沸腾水浴中水解100min；然后降温至56℃，加入糖化酶0.02g并调节pH=5.8，保持56℃继续水解200min，然后加热到95℃保温20min灭酶，得到酶解浆液，降温，后过滤酶解浆液，滤饼水洗后过滤，得到湿固体；
将上述湿固体分散于水中搅拌成浆，湿固体与水的质量比为1:20，用氢氧化钠溶液调pH值为6.2，加入纤维素酶8mL，控制温度在43℃，酶解150min然后灭酶活，降温后抽滤酶解浆液，所得固体经干燥粉碎后，得成品68.7g，测得其水份12.7%，非水溶性纤维质量百分含量为76.6%，持水力为8.8g/gDS。
实施例4
取200g将经筛选烘干并粉碎过80目筛的玉米种皮粉，溶于1900mL6#溶剂油中，室温下浸泡6h，过滤回收溶剂，得到去脂玉米皮粉并干燥；将干燥后的去脂玉米皮粉加入至2500mL水调成浆，用稀氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入1398中性蛋白酶800000u，在46℃下酶解70min然后灭酶活；再用稀盐酸调节pH=5.8，加入耐高温a-淀粉酶0.08g，在沸腾水浴中水解60min，然后降温至56℃，再加入糖化酶0.05g，保持56℃继续水解300min，加热到95℃保温20min灭酶，降温后过滤酶解浆液，滤饼经水洗后得湿固体；
将上述湿固体和水以质量比为1:15混合并搅拌成浆，用稀氢氧化钠溶液调pH值为6.5，加入纤维素酶20mL进行酶解，控制温度在45℃，酶解180min，降温后抽滤反应液，所得固体经水洗、抽滤干燥、磨碎后，即得成品181.1g，测得水份11.6%，非水溶性纤维76.9%。持水力为8.5g/gDS。
Claims (9)
1.高持水力非水溶性玉米膳食纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）玉米皮进行筛选、烘干、粉碎后浸泡至溶剂油中去脂，然后抽滤回收溶剂油，得到去脂玉米皮粉并干燥；所述溶剂油为低沸点溶剂油；
（2）将干燥后的去脂玉米皮粉与水混合并搅拌，然后加入中性蛋白酶酶解，酶解结束后灭酶活，得到酶解浆液；每克去脂玉米皮粉的酶用量为2000u～5000u；
（3）向上述酶解浆液中加入耐高温а-淀粉酶进行酶解，然后再加入糖化酶进行酶解，灭酶活，得到两步酶解浆液；耐高温а-淀粉酶用量为玉米皮粉质量的0.03%～0.08%，糖化酶用量为玉米皮粉质量的0.05%～0.1%；
（4）将上述两步酶解浆液过滤后，将滤饼水洗后再用水调成浆液，加入纤维素酶进行酶解；然后抽滤酶解后反应液，所得固体干燥、粉碎，即为高持水力非水溶性玉米膳食纤维；其中每克干去脂玉米皮粉的纤维素酶用量为0.1mL～0.5mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中性蛋白酶为1398中性蛋白酶。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中性蛋白酶酶解是在pH值为7.0～7.5，酶解温度为40℃～48℃下进行，酶解时间为60min～180min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）干燥后的去脂玉米皮粉与水按1:10～1:20的质量比混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中耐高温а-淀粉酶是在pH值为5.0～6.8，酶解温度为95℃～100℃下进行，酶解时间为30～90min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中糖化酶酶解是在pH值5.0～6.5，酶解温度为55℃～60℃下进行，酶解时间为120min～240min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（4）中纤维素酶酶解是在pH值为5.5～7.0，酶解温度为40℃～55℃下进行，酶解时间为120min～240min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中玉米皮经粉碎后的粒度为80目～200目。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述步骤（1）低沸点溶剂油为6#溶剂油。
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Granted publication date: 20130522 Termination date: 20200920 |
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