CN110981975A - 提高羟乙基纤维素粘度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种提高羟乙基纤维素粘度的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种提高羟乙基纤维素粘度的方法。该方法是：a、将氢氧化钠与有机溶剂溶液混合，保温，冷却；b、加入精制棉粉，在惰性气体保护下进行碱化；c、加入醚化剂和交联改性剂，反应；d、反应结束后冷却，中和，固液分离得固相物料，洗涤，干燥后得羟乙基纤维素。采用本发明方法可以提高HEC产品的粘度，并且适合制备高粘度或特高粘度的羟乙基纤维素产品，具有广阔的应用前景。

Description

提高羟乙基纤维素粘度的方法
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种提高羟乙基纤维素粘度的方法。
背景技术
羟乙基纤维素(HEC)是一种水溶性纤维素醚，具有优异的增稠、保水、悬浮、分散、成膜等性能，作为工业中的重要添加剂，它被广泛应用于建筑行业、医药工业、食品行业、日用化学品、高分子聚合反应、油井处理等。
粘度作为羟乙基纤维素产品的一个重要应用性能指标，目前主要是通过选取合适粘度的精制棉粉来制备相应粘度的羟乙基纤维素产品。但是，由于精制棉受自然环境的影响较大，经常出现供不应求的局面，尤其是高粘度的精制棉更是数量有限，因此在制备高粘度的羟乙基纤维素产品时存在较大的困难，仅仅寄希望于采购高粘度的精制棉来满足高粘度羟乙基纤维素产品的生产任务是远远不够的，还需要从其它方面着手解决高粘度羟乙基纤维素的生产问题。
专利文献CN1465598A公开了超高粘度羟乙基纤维素生产工艺，该工艺是先将原料进行粉碎、碱化、醚化、中和、纯化后，采用醛类物质进行交联反应，然后分离、干燥、粉碎和包装。该方法主要是采用高粘度的精制棉(聚合度2200～2600)，以确保其粘度，采用多次抽真空除去体系中的氧含量并用惰性气体保护以减少HEC生产过程中的降粘，虽然该方法在一定程度上能够提高HEC产品粘度，但该方法有很大的局限性。首先，市场上高粘度的精制棉数量较少，不利于大批量生产，原材料的选择上存在很大的局限性；其次，HEC生产厂家在HEC生产过程中均采用了抽真空和惰性气体保护，要在此基础上继续降低体系中氧含量从而达到很低的氧含量难度较大，且工艺成本也会增加较多；再次，采用该方法虽然能生产一些高粘度的产品，但要稳定的生产超高粘度的HEC产品存在较大困难。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种提高羟乙基纤维素粘度的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是提供了一种提高羟乙基纤维素粘度的方法。该方法包括如下步骤：
a、将氢氧化钠与有机溶剂溶液混合，保温，冷却；
b、加入精制棉粉，在惰性气体保护下进行碱化；
c、加入醚化剂和交联改性剂，反应；
d、反应结束后冷却，中和，固液分离得固相物料，洗涤，干燥后得羟乙基纤维素。
其中，上述提高羟乙基纤维素粘度的方法中，步骤a中，所述有机溶剂溶液为有机溶剂和水的混合液，水占有机溶剂溶液的质量百分含量为5％～20％。
进一步地，步骤a中，所述氢氧化钠与有机溶剂溶液中水的质量比为1:1.25～12。
进一步地，步骤a中，所述有机溶剂为C3-C4中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为异丙醇或叔丁醇中的至少一种。
进一步地，步骤a中，所述保温的温度为50～70℃；保温的时间为0.5～1h。
进一步地，步骤a中，所述冷却至10～20℃。
其中，上述提高羟乙基纤维素粘度的方法中，步骤b中，所述精制棉粉与有机溶剂溶液的质量比为1:10～15；所述氢氧化钠与精制棉粉的质量比为0.25～0.4:1。
进一步地，所述精制棉粉的粒度为20～100目。
进一步地，步骤b中，所述碱化的温度为10～20℃；碱化的时间为1～2h。
其中，上述提高羟乙基纤维素粘度的方法中，步骤c中，所述交联改性剂为二氯乙烷、二氯乙醚或环氧氯丙烷中的任意一种。
进一步地，步骤c中，所述醚化剂与精制棉粉的质量比为0.8～1.5:1；所述交联改性剂与精制棉粉的质量比为0.2～5:1000。
优选地，所述交联改性剂与精制棉粉的质量比为3～5:1000。
进一步地，步骤c中，所述反应的温度为68～78℃；反应的时间为1～2h。
其中，上述提高羟乙基纤维素粘度的方法中，步骤d中，所述冷却至20～45℃。
进一步地，步骤d中，所述中和是采用酸将体系pH值调至6.0～7.0。
优选地，所述中和采用的酸为盐酸、醋酸或硫酸中的至少一种。
进一步地，步骤d中，所述洗涤采用的洗涤液与步骤a所述的有机溶剂组分相同，其中，水占有机溶剂溶液的质量百分含量为5％～25％。
进一步地，所述洗涤是将固相物料洗涤3～5次；每次洗涤时，固相物料与洗涤液的质量比为1:10～15。
进一步地，所述干燥的条件是在50～80℃烘干12～24h。
本发明的有益效果是：本发明通过采用带有能与羟乙基纤维素上的活性羟基发生反应的基团的双官能团或多官能团物质作为交联改性剂与羟乙基纤维素上活性羟基基团发生不可逆解的交联反应，形成稳定的网状交联结构，提高HEC产品的粘度。同时，采用本发明交联改性剂可以制备HEC高粘产品，采用特性粘度为1837ml/g的精制棉粉即可得到1％粘度大于6000mpa.s的特高粘度的HEC产品，产品粘度提升效果明显，本发明方法适合制备高粘度或特高粘度的羟乙基纤维素产品。
附图说明
图1为本发明提高羟乙基纤维素粘度方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了提高羟乙基纤维素粘度的方法。该方法将精制棉粉碱化后，加入醚化剂和交联改性剂，采用本发明交联剂与羟乙基纤维素进行化学反应，形成一种网状的交联结构，增大了羟乙基纤维素的分子量，从而提高了羟乙基纤维素产品的粘度。
具体的，提高羟乙基纤维素粘度的方法，包括如下步骤：
a、将氢氧化钠与有机溶剂溶液按照氢氧化钠与有机溶剂溶液中水的质量比为1:1.25～12进行混合，使氢氧化钠在水中的质量浓度达到7.69％～44.44％，以保证纤维素活化反应的进行，升温至50～70℃进行化碱，保温0.5～1h，为了加快化碱速度，可在搅拌下进行化碱，化碱结束后，冷却至10～20℃。
本发明步骤a中，有机溶剂溶液为有机溶剂和水的混合液，水占有机溶剂溶液的质量百分含量为5％～20％。采用的有机溶剂为C3-C4中的至少一种，优选为异丙醇或叔丁醇中的至少一种。
b、为了使纤维素上的羟基官能团具备反应活性，进行碱化。加入精制棉粉，使精制棉粉与步骤a中有机溶剂溶液的质量比为1:10～15，使步骤a中氢氧化钠与精制棉粉的质量比为0.25～0.4:1，在惰性气体保护下进行碱化，碱化的温度为10～20℃；碱化的时间为1～2h。
本发明步骤b中，采用的精制棉粉是由特性粘度约为1700-1800ml/g的精制棉浆经粉碎后得到特性粘度约为1500-1600ml/g的精制棉粉；精制棉粉的粒度为20～100目。惰性气体保护的操作为：先将反应釜抽真空置换不少于5次，且每次抽真空后充入氮气或氩气等惰性气体，并控制惰性气体的填充压力为0.1MPa～0.3MPa。
c、碱化结束后，加入醚化剂和交联改性剂，醚化剂与步骤b精制棉粉的质量比为0.8～1.5:1；交联改性剂与步骤b精制棉粉的质量比为0.2～5:1000，优选为3～5:1000。在68～78℃反应1～2h。为确保反应的均匀性，反应需要在搅拌下进行。
本发明采用的交联改性剂为带有活性基团的双官能团或多官能团物质；所述活性基团为能与羟乙基纤维素上的活性羟基发生反应的基团。
优选地，所述交联改性剂为二氯乙烷、二氯乙醚或环氧氯丙烷中的任意一种。交联改性剂在使用时，为确保其计量的准确性和加入的均匀性，通常需将交联改性剂用所属步骤a中所述有机溶剂溶液进行稀释，稀释比例通常为1:99。本发明采用的醚化剂为环氧乙烷。
本发明步骤c中，在醚化反应条件下，醚化剂环氧乙烷与碱纤维素的反应活性更强，先进行醚化反应，得到羟乙基纤维素，交联改性剂再与羟乙基纤维素分子链上的活性羟基进行反应，形成网状及交联结构，从而达到提高羟乙基纤维素产品粘度的目的。
d、反应结束后，冷却至20～45℃，加入酸将体系pH值调至6.0～7.0，固液分离得到固相物料，固相物料用洗涤液洗涤固相物料3～5次，每次洗涤时，固相物料与所述有机溶剂溶液的质量比为1:10～15，洗涤后的固相在50～80℃烘干12～24h，即得羟乙基纤维素。
本发明步骤d采用的酸为盐酸、醋酸或硫酸中的至少一种。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步的详细阐述。
本发明实施例所采用的原料通过市售即可获得：异丙醇(99.9％)、叔丁醇(99.9％)、片碱、精制棉粉(1000#，特性粘度1562ml/g)、盐酸(30％)、醋酸(95％)、硫酸(60％)、环氧乙烷(工业级)、1,2-二氯乙烷(试剂)、二氯乙醚(试剂)、环氧氯丙烷(试剂)。
实施例1
向50L反应釜中加入0.8kg片碱、20kg混合溶剂(1.4kg水和18.6kg纯异丙醇)，搅拌升温至65℃，保温化碱60min。降温至≤20℃，加入2.0kg精制棉粉，抽真空置换5次，填充氮气0.15MPa，在20℃保温碱化1h。加入3.0kg环氧乙烷和0.6kg改性剂溶液(将6g的1,2-二氯乙烷用纯异丙醇溶剂稀释至600g)，升温30min至68℃，保温反应2h。降温至40℃，加入60％的硫酸3.27kg进行中和，出料，离心。用10％水含量的异丙醇-水混合溶剂洗涤4次，洗涤浴比为1:15，离心得固相，将固相在55℃条件下烘干24h，得羟乙基纤维素产品。
实施例2
向50L反应釜中加入0.5kg片碱、28kg混合溶剂(4.2kg水和23.8kg纯叔丁醇)，搅拌升温至55℃，保温化碱30min。降温至≤20℃，加入2.0kg精制棉粉，抽真空置换4次，填充氮气0.25MPa，在15℃保温碱化2h。加入2.0kg环氧乙烷和0.12kg改性剂溶液(将1.2g的二氯乙醚用纯叔丁醇溶剂稀释至120g)，升温40min至77℃，保温反应1.5h。降温至45℃，加入30％的盐酸1.521kg进行中和，出料，离心。用22％水含量的异丙醇-水混合溶剂洗涤3次，洗涤浴比为1:11，离心得固相。将在固相70℃条件下烘干12h，得到羟乙基纤维素产品。
实施例3
向50L反应釜中加入0.65kg片碱、24kg混合溶剂(2.8kg水和10.6kg纯异丙醇和10.6kg叔丁醇)，搅拌升温至60℃，保温化碱40min。降温至≤20℃，加入2.0kg精制棉粉，抽真空置换5次，填充氮气0.2MPa，在18℃保温碱化1.5h。加入2.4kg环氧乙烷和0.3kg改性剂溶液(将3.0g的环氧氯丙烷用异丙醇-叔丁醇溶剂稀释至300g)，升温30min至70℃，保温反应1.5h。降温至40℃，加入95％的醋酸1.03kg进行中和，出料，离心。用15％水含量的异丙醇-叔丁醇-水混合溶剂洗涤5次，洗涤浴比为1:12，离心得固相。将固相在65℃条件下烘干20h，得到羟乙基纤维素产品。实施例中的样品分析结果见表1。
表1试验样品分析结果
Figure BDA0002293448140000051
注：HEC样品1、2、3与实施例1、2、3工艺条件等均相同，仅是HEC样品1、2、3未添加交联改性剂。
试验例1
采用本发明方法测定不同添加量对粘度的影响。结果见表2。
表2不同添加量改性剂对粘度的提升情况
Figure BDA0002293448140000052
通过本发明交联改性剂的交联作用，显著提高了HEC产品的粘度，粘度增幅可高达70％以上。
试验例2
采用高粘度精制棉粉(特性粘度1837ml/g)生产特高粘度的HEC产品，结果见表3。
表3特高粘HEC试验结果
Figure BDA0002293448140000053
采用本发明交联改性剂的交联作用，可以得到1％粘度大于6000mpa.s的特高粘度的HEC产品，使HEC的粘度有了很大的提高。本发明交联改性剂可与常规的HEC高粘产品生产工艺相结合，生产出特高粘HEC产品。

Claims (10)

1.提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将氢氧化钠与有机溶剂溶液混合，保温，冷却；
b、加入精制棉粉，在惰性气体保护下进行碱化；
c、加入醚化剂和交联改性剂，反应；
d、反应结束后冷却，中和，固液分离得固相物料，洗涤，干燥后得羟乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤c中，所述交联改性剂为二氯乙烷、二氯乙醚或环氧氯丙烷中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤a中满足以下至少一项：
所述有机溶剂溶液为有机溶剂和水的混合液，水占有机溶剂溶液的质量百分含量为5％～20％；
所述氢氧化钠与有机溶剂溶液中水的质量比为1:1.25～12；
所述有机溶剂为C3-C4中的至少一种；
所述保温的温度为50～70℃；保温的时间为0.5～1h；所述冷却至10～20℃。
4.根据权利要求3所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤a中，所述有机溶剂为异丙醇或叔丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤b中，所述精制棉粉与有机溶剂溶液的质量比为1:10～15；所述氢氧化钠与精制棉粉的质量比为0.25～0.4:1。
6.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤b中，所述碱化的温度为10～20℃；碱化的时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤c中，所述醚化剂与精制棉粉的质量比为0.8～1.5:1；所述交联改性剂与精制棉粉的质量比为0.2～5:1000。
8.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤c中，所述反应的温度为68～78℃；反应的时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：步骤d中满足以下至少一项：
所述冷却至20～45℃；
所述中和是采用酸将体系pH值调至6.0～7.0；
所述洗涤采用的洗涤液与步骤a所述的有机溶剂组分相同，其中，水占有机溶剂溶液的质量百分含量为5％～25％；
所述洗涤是将固相物料洗涤3～5次；每次洗涤时，固相物料与洗涤液的质量比为1:10～15；
所述干燥的条件是在50～80℃烘干12～24h。
10.根据权利要求9所述的提高羟乙基纤维素粘度的方法，其特征在于：所述中和采用的酸为盐酸、醋酸或硫酸中的至少一种。
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