CN114957492A - 低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，包括如下步骤：制备低不溶物羧甲基纤维素醚；提纯；制备低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚。本发明通通过初醚化和强化醚化两次醚化反应，先制备得到低不溶物含量的羧甲基纤维素醚，再在此基础上通过特定结构的交联剂的选择，提高羧甲基纤维素醚的溶解速度，并抑制溶解过程中增加的不溶物，有效解决了羧甲基纤维素醚使用时不溶物含量多的问题，同时解决了现有技术中羧甲基纤维素醚的不溶物含量和溶解速度不能兼得的难题；本发明制备的羧甲基纤维素醚，其溶解时无抱团结块现象，不溶物含量低于70ppm，远低于锂电池中低于120ppm的使用要求。

Description

低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池添加剂领域，特别是涉及一种锂电池用低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法。
背景技术
随着手机、电动汽车等行业的快速发展，业界对锂电池的需求越来越大。在电池厂满负荷运转，不断扩大产能的条件下，仍不能满足市场需求。国内各锂电池生产企业，不断研究改进生产工序，以期缩短加工时间，提高单位时间内产出量，从而提高产能。
羧甲基纤维素醚包括羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素锂等，是一类亲水性很强的天然高分子化学改性材料，一般用在锂电池的负极材料中，与SBR搭配使用，起到悬浮活性物质、防止沉降、辅助粘结和改善浆料流动性的作用，能较好的将活性物质均匀地涂覆在铜箔表面而不掉粉。锂电池负极浆料在涂布时，速度较快，且涂的厚度较薄，一般厚度控制在120μm以下，因此对负极材料的质量要求较高。
但现有羧甲基纤维素醚一方面在水中溶解后存在较多的不溶物，导致在涂布时形成划痕、尖点等，烘干后则形成凹坑或出现漏箔等不良情况，从而影响电池循环次数或导致容量衰减较快等问题；另一方面羧甲基纤维素醚溶解过程中存在抱团的现象，即在接触到水的瞬间，一小团粉末的表面颗粒迅速吸水溶胀，形成一个胶状外壳，该外壳阻止水分快速渗透入粉末内部，导致整体溶解较慢。
而现有锂电池的负极浆料合浆工序中，比较流行的是湿法合浆，即先将羧甲基纤维素醚溶解，然后向胶液中加入石墨、导电炭黑等活性物质，继续合浆，最后再加入SBR继续搅拌，期间如果未完全分散均匀，还会继续慢搅，直至获得粘度均一、流动性较好的浆料。由此可知，羧甲基纤维素醚的溶解速度是决定整个负极合浆工序时长的主要因素。而现有羧甲基纤维素醚由于存在抱团现象，导致溶解速度较慢，使整个负极浆料合浆工序耗时较长，一般长达9～13h，严重影响生产效率。
目前业界已有研究改善羧甲基纤维素醚存在的上述问题，但现有改进方案都仅聚焦在改善羧甲基纤维素醚的溶解速度问题，不能有效改善其不溶物含量高的问题。如中国专利CN104761647A公开了一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，其通过碱化、醚化、洗涤制备羧甲基纤维钠，再通过喷淋的方式加入乙二醚，通过烘干粉碎制备速溶级羧甲基纤维素钠，但未改善产品的不溶物问题。中国专利CN102093481A公开了一种速溶羧甲基纤维素的制备方法，其捏合法（碱化、醚化）制备羧甲基纤维素钠，再中和、洗涤、烘干，烘干过程中加入交联剂（乙二醛、柠檬酸、酒精溶液），最终制备速溶羧甲基纤维素钠，但未涉及也没有解决产品的不溶物问题。
发明内容
本发明通过提供一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，能够同时解决现有技术中羧甲基纤维素醚存在的不溶物含量高和溶解速度慢的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，包括如下步骤：
A、制备低不溶物羧甲基纤维素醚：
A1）碱化：将一定量的纤维素、碱液和有机溶剂加入反应釜中，在氮气保护下进行碱化反应；
A2）初醚化：向A1中碱化后的反应釜中加入醚化剂，在35～50℃下进行初醚化反应；
A3）强化醚化：将初醚化后的物料快速升温至50～65℃进行强化醚化，得到所述低不溶物羧甲基纤维素醚；
B、提纯低不溶物羧甲基纤维素醚：
将步骤A中制备的低不溶物羧甲基纤维素醚回收有机溶剂、洗涤，得到低不溶物羧甲基纤维素醚湿品；
C、制备低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚：
向洗涤后的低不溶物羧甲基纤维素醚湿品中加入交联剂和酸化剂，在加热搅拌的条件下进行交联反应，反应毕，经过烘干、粉碎、过筛，得到所述低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤A1中，所述碱液中OH-的摩尔量是所述纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔量的1.5～10倍；所述有机溶剂的质量是所述纤维素质量的2～15倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述纤维素包括木浆或棉浆中的至少一种；
所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的至少一种；所述有机溶剂包括体积浓度为70～99%的乙醇、异丙醇、甲醇或丙酮的水溶液中的至少一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤A1中，所述碱化反应的条件为：反应温度20～45℃，反应时间60～150min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤A2中，所述醚化剂的加入质量为所述纤维素质量的0.5～3.0倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，其中，所述氯乙酸的体积浓度为50～80%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤C中，所述交联剂为醛类有机物，且醛基的α碳位基团不与羟基起反应。
在本发明一个较佳实施例中，所述交联剂包括丙酮醛或乙醛酸甲酯中的至少一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤C中，所述酸化剂为有机弱酸。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤C中，所述交联反应的温度为35～100℃，反应时间为90～300min。
本发明的有益效果是：本发明一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，通过初醚化和强化醚化两次醚化反应，先制备得到低不溶物含量的羧甲基纤维素醚，再在此基础上通过特定结构的交联剂的选择，提高羧甲基纤维素醚的溶解速度，并抑制溶解过程中增加的不溶物，有效解决了羧甲基纤维素醚使用时不溶物含量多的问题，同时解决了现有技术中羧甲基纤维素醚的不溶物含量和溶解速度不能兼得的难题；本发明制备的羧甲基纤维素醚，其溶解时无抱团结块现象，不溶物含量低于70ppm，远低于锂电池中低于120ppm的使用要求，对提高锂电池的产能，推动锂电池依附性企业的发展具有重要的意义。
附图说明
图1是本发明一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法制备过程流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
名词解释：
不溶物：用于表征羧甲基纤维素醚中的基团被取代的均匀程度，取代均匀程度越高，不溶物含量越低。
其表征方法为：先制备10L质量分数为1%的羧甲基纤维素醚水溶液，然后将溶液全部用150目滤网过滤，冲洗干净滤网上残留的胶液，得到溶液中全部的不溶物，然后干燥、称量，得到不溶物的重量，不溶物含量=不溶物重量/羧甲基纤维素醚粉末重量，单位：ppm。这种表征方式比计数单位面积上的不溶物颗粒数量更精确，更能量化产品取代均匀的程度。
锂电池用羧甲基纤维素醚不溶物含量的标准为≤120ppm。
快速分散：指羧甲基纤维素醚产品在加入到水中后，能快速分散开，不会形成结块，具有速溶的效果。
本发明从降低羧甲基纤维素醚自身不溶物含量和控制羧甲基纤维素醚在溶解过程中新产生不溶物两个方面入手，有效解决其在使用过程中不溶物含量高的问题。
本发明公开的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，包括如下步骤：
A、制备低不溶物羧甲基纤维素醚：
A1）碱化：将一定量的纤维素、碱液和有机溶剂加入反应釜中，在氮气保护下，在20～45℃进行碱化反应60～150min；
其中，所述纤维素为均匀性较好的木浆、棉浆等纤维素原料；
所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的至少一种；
所述有机溶剂包括体积浓度为70～99%的乙醇、异丙醇、甲醇或丙酮的水溶液中的至少一种；
所述碱液中OH-的摩尔量是所述纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔量的1.5～10倍；所述有机溶剂的质量是所述纤维素质量的2～15倍；
A2）初醚化：向A1中碱化后的反应釜中加入占所述纤维素质量0.5～3.0倍的醚化剂，在35～50℃下进行初醚化反应30～80min；
所述醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，其中，所述氯乙酸的体积浓度为50～80%；
A3）强化醚化：将初醚化后的物料在1～10min内升至50～65℃，并恒温强化醚化30～80min，得到所述低不溶物羧甲基纤维素醚；
在高浴比碱化的基础上，通过初醚化和强化醚化两次醚化反应，使纤维素进行充分取代反应，制备得到均匀性好，且不溶物含量低的羧甲基纤维素醚，解决羧甲基纤维素醚自身存在较多不溶物的问题。
B、提纯低不溶物羧甲基纤维素醚：
将步骤A中制备的低不溶物羧甲基纤维素醚溶液继续升温到75～80℃回收溶剂、冷却后，用体积浓度为50～85%的乙醇或甲醇水溶液作为洗涤剂洗涤3-8次，去除副产物和杂质，得到低不溶物羧甲基纤维素醚湿品；
C、制备低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚：
把洗涤后的湿羧甲基纤维素醚产品加入到搅拌釜中，在搅拌过程中加入含交联剂和酸化剂的乙醇水溶液，搅拌釜通蒸汽加热至35～100℃，使釜内物料发生交联反应，反应时间90-300min，反应毕，经过烘干、粉碎、过筛，得到所述低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚，具体为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素锂或其2-3种混合物。
所述交联剂为温和的醛类有机物，其α位碳对醛基具有较强的吸电子能力，不与羟基起反应，且具有较好的高温稳定性，如：丙酮醛、乙醛酸甲酯等。所述交联剂在乙醇溶液中的体积浓度为0.5～30%。通过选择使用特定结构的醛类有机物作为交联剂，可以有效避免生成的羧甲基纤维素醚在溶解的过程中与水中的羟基发生反应导致不溶物增多的问题。
所述酸化剂为有机弱酸，具体为醋酸、柠檬酸、草酸、丙二酸、马来酸、酒石酸或戊二酸中的一种或者几种混合物。所述酸化剂在乙醇溶液中的体积浓度为0～5%。
本在制备得到低不溶物含量的羧甲基纤维素醚的基础上，进一步进行交联反应，解决其溶解慢以及溶解过程中产生不溶物的问题。
实施例1
在反应釜中加入体积浓度为89%的乙醇水溶液550g，体积浓度为48%的氢氧化钠水溶液310g，放入20℃的恒温水槽中。搅拌均匀后加入棉浆250g，充氮气并继续搅5min。30～40℃下反应60min，然后加入240g体积浓度为75%氯乙酸乙醇溶液，醚化反应70min。之后将反应温度控制在53℃进行强化醚化反应60min，然后再升温至78℃并保温30min，冷却后用体积浓度为50～80%的乙醇水溶液洗涤5次，洗涤结束后将羧甲基纤维素钠在搅拌条件下喷入3.5g含10%丙酮醛、0.2%草酸的乙醇溶液中，控制温度在40～85℃，交联反应210min。然后烘干、粉碎、过筛，得到低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钠。
所得低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钠，经测试，其质量浓度为1%的水溶液，25℃时的粘度为3430mPa.s，D.S 0.91，不溶物含量45ppm，溶于水无抱团，溶解性能优异。
实施例2
在反应釜中加入体积浓度为89%的乙醇水溶液625g、体积浓度为50%的氢氧化钾水溶液410.3g，放入20℃的恒温水槽中。搅拌均匀后加入棉浆250g，充氮气并继续搅5min，在30～40℃下反应70min，加入240g体积浓度为75%的氯乙酸乙醇溶液，醚化反应80min。之后将反应温度控制在56℃进行强化醚化反应70min，然后再升温至78℃并保温30min，冷却后用体积浓度为50～80%的乙醇水溶液洗涤5次，洗涤结束后将羧甲基纤维素钠在搅拌条件下喷入3.5g含10%丙酮醛和0.2%醋酸的乙醇溶液中，控制温度在40～85℃进行交联反应180min。然后烘干、粉碎、过筛，得到低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钾。
所得低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钾，经测试，其质量浓度为1%的水溶液，25℃时的粘度为3180mPa.s，DS 0.90，不溶物含量51ppm，溶于水无抱团，溶解性能优异。
实施例3
在反应釜中加入体积浓度为89%的乙醇水溶液550g，体积浓度为48%的氢氧化钠水溶液310g，放入20℃的恒温水槽中。搅拌均匀后加入棉浆250g，充氮气并继续搅5min，在30～40℃反应60min，然后加入240g体积浓度为75%的氯乙酸乙醇溶液，醚化反应70min。之后将反应温度控制在53℃下进行强化醚化反应60min，然后再升温至78℃并保温30min，冷却后用体积浓度为50～80%的乙醇水溶液洗涤5次，洗涤结束后将羧甲基纤维素钠在搅拌条件下喷入3.5g含10%乙醛酸甲酯和0.2%醋酸的乙醇溶液中，控制温度在40～85℃下交联反应210min。然后烘干、粉碎、过筛，得到低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钠。
所得低不溶物快速分散型羧甲基纤维素钠，经测试，其质量浓度为1%的水溶液，25℃时的粘度为2980mPa.s，D.S 0.88，不溶物含量70ppm，溶于水无抱团，溶解性能优异。
对比例1
在反应釜中加入体积浓度为89%的乙醇水溶液400g，体积浓度为48%的氢氧化钠水溶液310g，放入20℃的恒温水槽中。搅拌均匀后加入棉浆250g，充氮气并继续搅5min，在30～40℃下反应60min，，然后加入240g体积浓度为75%的氯乙酸乙醇溶液，醚化反应70min。之后升温至78℃并保温30min，冷却后用体积浓度为50～80%的乙醇水溶液洗涤5次，洗涤结束后将羧甲基纤维素钠在搅拌条件下喷入3.5g含10%乙二醛和0.2%草酸的乙醇溶液中，控制温度在40～85℃下交联反应210min。然后烘干、粉碎、过筛，得到快速分散型羧甲基纤维素钠。
所得快速分散型羧甲基纤维素钠，其质量浓度为1%的水溶液，25℃时的粘度为3870mPa.s，D.S 0.90，不溶物含量557ppm，溶于水无抱团，不溶物含量高，不满足锂电池的使用要求。
将实施例1-3制备的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚应用在锂电池中，负极材料的合浆时间降低至4～8小时，能显著提高锂电池的生产效率，满足日益增长的产能需求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、制备低不溶物羧甲基纤维素醚：
A1）碱化：将一定量的纤维素、碱液和有机溶剂加入反应釜中，在氮气保护下进行碱化反应；
A2）初醚化：向A1中碱化后的反应釜中加入醚化剂，在35～50℃下进行初醚化反应；
A3）强化醚化：将初醚化后的物料快速升温至50～65℃进行强化醚化反应，得到所述低不溶物羧甲基纤维素醚；
B、提纯低不溶物羧甲基纤维素醚：
将步骤A中制备的低不溶物羧甲基纤维素醚回收有机溶剂、洗涤，得到低不溶物羧甲基纤维素醚湿品；
C、制备低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚：
向洗涤后的低不溶物羧甲基纤维素醚湿品中加入交联剂和酸化剂，在加热搅拌的条件下进行交联反应，反应毕，经过烘干、粉碎、过筛，得到所述低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚。
2.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述碱液中OH-的摩尔量是所述纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔量的1.5～10倍；所述有机溶剂的质量是所述纤维素质量的2～15倍。
3.根据权利要求2所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述纤维素包括木浆或棉浆中的至少一种；
所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的至少一种；所述有机溶剂包括体积浓度为70～99%的乙醇、异丙醇、甲醇或丙酮的水溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述碱化反应的条件为：反应温度20～45℃，反应时间60～150min。
5.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中，所述醚化剂的加入质量为所述纤维素质量的0.5～3.0倍。
6.根据权利要求5所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，其中，所述氯乙酸的体积浓度为50～80%。
7.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述交联剂为醛类有机物，且醛基的α碳位基团不与羟基起反应。
8.根据权利要求7所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括丙酮醛或乙醛酸甲酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述酸化剂为有机弱酸。
10.根据权利要求1所述的低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述交联反应的温度为35～100℃，反应时间为90～300min。
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