CN106496335A - 一种制备羧甲基纤维素锂的方法 - Google Patents

一种制备羧甲基纤维素锂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106496335A
CN106496335A CN201611045116.2A CN201611045116A CN106496335A CN 106496335 A CN106496335 A CN 106496335A CN 201611045116 A CN201611045116 A CN 201611045116A CN 106496335 A CN106496335 A CN 106496335A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carboxymethyl cellulose
lithiumation
etherificate
mixed liquor
cellulose lithium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611045116.2A
Other languages
English (en)
Inventor
胡少琴
李永峰
杨羽茂
杨康伦
马开雄
刘江新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luzhou Beifang Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Luzhou Beifang Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luzhou Beifang Chemical Industry Co Ltd filed Critical Luzhou Beifang Chemical Industry Co Ltd
Priority to CN201611045116.2A priority Critical patent/CN106496335A/zh
Publication of CN106496335A publication Critical patent/CN106496335A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明属于天然高分子化学改性领域，具体涉及一种制备羧甲基纤维素锂的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备羧甲基纤维素锂的方法，包括以下步骤：A、制碱混合液：将LiOH或LiOH.nH2O、水和有机溶剂混合溶解得碱混合液；B、锂化：将纤维素加入碱混合液中在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；C、醚化：降温后加入醚化液，在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min；经后处理得CMC‑Li粗品；D、深度锂化、醚化：根据需求，再将CMC‑Li粗品进行多次锂化、多次醚化，再经后处理得CMC‑Li成品。本发明方法所得羧甲基纤维素锂取代度、粘度可控，且透光率良好。

Description

一种制备羧甲基纤维素锂的方法
技术领域
本发明属于天然高分子化学改性领域，具体涉及一种制备羧甲基纤维素锂的方法。
背景技术
目前，制备羧甲基纤维素锂的方法主要分为两种，间接法和直接法。
以羧甲基纤维素钠为原料，通过酸化工艺和碱化工艺制备目标产品，该方法统称为间接法。以CN102206286A专利为例，其方法是首先往於浆法制得的羧甲基纤维素钠中加入15～25％的盐酸进行酸化，在20～50℃下反应一定时间得到羧甲基纤维素粗品，经过体积浓度为80～95％的有机溶剂洗涤、脱水、干燥和粉碎得到羧甲基纤维素酸纯品；再加入LiOH.H2O水溶液在40～60℃下反应一定时间后用冰醋酸进行中和，然后用一定浓度的有机溶剂洗涤、脱液、干燥和粉碎得到羧甲基纤维素锂。该制备方法为锂元素对钠元素的不完全取代，体系中会有残留未完全反应的CMC-Na，制备的CMC-Li较原材料CMC-Na取代度和粘度均有一定幅度的降低，从而无法制备高粘度、高取代度的CMC-Li产品。
以纤维素为原料，按照常规制备CMC-Na方法通过化碱、碱化、醚化制备CMC-Li，即为直接法。但是该方法反应均匀性差，制备得到的CMC-Li取代度低、透明度低，透明度低。
发明内容
针对上述现有制备羧甲基纤维素锂的方法存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种制备羧甲基纤维素锂的方法。该方法可根据需求得到取代度DS范围为0.6～2.0、粘度范围为50～6000mPa.s的羧甲基纤维素锂，且透光率高达97％以上。
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备羧甲基纤维素锂的方法。该方法包括以下步骤：
A、制碱混合液：将LiOH或LiOH.nH2O、水和有机溶剂混合溶解得碱混合液；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种；
B、锂化：将纤维素加入碱混合液中，先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；
C、醚化：降温后加入醚化液，然后先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min；经后处理得CMC-Li粗品；所述醚化液由氯乙酸和有机溶剂混合溶解而成；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种；
D、深度锂化、醚化：将CMC-Li粗品进行多次锂化和醚化，经后处理得CMC-Li成品；所述多次为一次以上。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述混合溶解温度为0～90℃，时间为10～240min。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述碱混合液中有机溶剂的质量浓度为10～90％。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述碱混合液中氢氧化锂质量浓度为1％至过饱和。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤B中，所述的纤维素为精制棉、竹浆粕或木浆粕中的至少一种。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤B中，所述纤维素与碱混合液中氢氧根的摩尔比为1︰1～6。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤C中，所述醚化液的浓度为10～1500g/L。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤C中，所述醚化液中氯乙酸与纤维素的摩尔比为1～6︰1。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤D中，所述多次锂化和醚化为重新加入碱混合液进行锂化，重新加入醚化液进行醚化。
进一步的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤D中，所述多次锂化和醚化的条件为：锂化：先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；醚化：先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法，采用捏合机或反应釜为反应设备。
进一步的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法，采用反应釜为反应设备时，整个反应过程抽真空后通入惰性气体控制压力为-1～2MPa。
本发明方法可直接以纤维素为原料，操作简单、易控制，且本发明方法可根据需求控制取代度、粘度，得到取代度DS为0.6～2.0、粘度(1％干样B型粘度计)为50～6000mPa.s的羧甲基纤维素锂，且透光率高达97％以上。
具体实施方式
由于现有技术间接法制备得到的羧甲基纤维素锂存在取代度低、粘度低、纯度低等缺陷，本发明人预提供一种羧甲基纤维素锂的制备方法。本发明人经过大量实验，在常规直接法的基础上，调整了碱棉比、醚棉比、锂化方式和条件、醚化方式和条件等参数，制备得到了羧甲基纤维素锂，但该羧甲基纤维素锂同样具有取代度较低、水溶液混浊、反应均匀性差等缺点，不能满足使用要求；进一步的，发明人又进行了大量研究发现，可将得到的羧甲基纤维素锂重新加入碱混合液中进行再次锂化、锂化结束后再加入醚化液进行再次醚化，即重复步骤B、C，根据不同用户对羧甲基纤维素锂的取代度、粘度的不同要求来决定再次锂化、醚化的次数。进一步的，再次锂化、醚化的各原料的添加量、反应时间、温度等参数可根据要求在第一次锂化、醚化的范围内合理地进行调整。
一种制备羧甲基纤维素锂的方法，包括以下步骤：
A、配制碱混合液、醚化液：将LiOH或LiOH.nH2O、水和有机溶剂混合溶解得碱混合液；用有机溶剂将氯乙酸溶解制成醚化液；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种；
B、锂化：将纤维素加入碱混合液中，先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；所述纤维素与碱混合液中氢氧根的摩尔比为1︰1～6；
C、醚化：降温后加入醚化液，然后先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min；经离心、洗涤、烘干、粉碎等后处理步骤得CMC-Li粗品；所述醚化液中氯乙酸与纤维素的摩尔比为1～6︰1；
D、深度锂化、醚化：将所得CMC-Li粗品重复步骤B、C进行深度锂化、醚化，即再加入碱混合液中进行锂化，然后加入醚化液进行醚化，根据对成品取代度、粘度的要求决定深度锂化、醚化的次数，醚化结束后经离心、洗涤、烘干、粉碎等后处理步骤得CMC-Li成品。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述混合溶解温度为0～90℃，时间为10～240min。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述碱混合液中有机溶剂的质量浓度为10～90％。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤A中，所述碱混合液中氢氧化锂质量浓度为1％至过饱和。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤B中，所述的纤维素为精制棉、竹浆粕或木浆粕中的至少一种。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤C中，所述醚化液的浓度为10～1500g/L。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤D中，所述多次锂化和醚化为重新加入碱混合液进行锂化，重新加入醚化液进行醚化。
进一步的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法步骤D中，所述多次锂化和醚化的条件为：锂化：先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；醚化：先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min。
优选的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法，采用捏合机或反应釜为反应设备。
进一步的，上述制备羧甲基纤维素锂的方法，采用反应釜为反应设备时，整个反应过程抽真空后通入惰性气体控制压力为-1～2MPa。
实施例1
称取300g LiOH.2H2O、800g去离子水和765g工业级异丙醇在10℃条件下溶解80min配制成碱混合液；称取290g氯乙酸溶解于1200g工业级异丙醇溶液中配制成醚化液；
称取330g精制棉加入捏合机中，在10℃下让精制棉和碱混合液反应20min，后升温至70℃碱化180min；待温度降至40℃以下后，将醚化液加入捏合机中，45℃下反应30min，后升温至76℃反应90min；经后处理步骤得到CMC-Li粗品；
再根据需求，按照上述工艺条件将CMC-Li粗品进行深度锂化和醚化，后加硫酸进行中和，用体积浓度为75％的异丙醇溶液进行洗涤，经离心、烘干、粉碎后得CMC-Li成品。
本实施例所得CMC-Li：DS＝1.21，1％水溶液粘度＝880mPa.s，PH＝7.5，H2O％＝8.3，透光率＝97.5％。
实施例2
称取170g LiOH、1000g软化水和2500g工业级异丙醇在30℃下溶解40min配制成碱混合液；将300g氯乙酸溶解于1000g工业级异丙醇溶液中配制成醚化液；
称取350g精制棉加入反应釜中，用氮气进行置换并抽真空至-0.1MPa，在30℃下让精制棉和碱混合液反应40min，后升温至50℃下反应60min；待温度降至40℃以下后，将醚化液加入反应釜中，加压至0.7MPa，45℃条件下反应40min，后升温至76℃并反应60min；经后处理步骤得到CMC-Li粗品；
再根据需求，称取120g LiOH、800g软化水和1500g工业级异丙醇在30℃下溶解30min配制成碱混合液；将新配制的碱混合液和粗品CMC-Li加入反应釜中，用氮气加压至2MPa，在20℃下反应30min，再升温至60℃反应50min；待温度降至40℃以下后，将560g氯乙酸溶解于800g工业级异丙醇溶液中配制成醚化液，并将醚化液加入反应釜中，加压至0.5MPa，40℃下反应15min，后升温至80℃条件下反应90min；离心后加硝酸进行中和，用体积浓度为80％的酒精溶液进行洗涤，经离心、烘干、粉碎后得CMC-Li。
本实施例所得CMC-Li：DS＝1.5，1％水溶液粘度＝118mPa.s，PH＝6.7，H2O％＝6.8，透光率＝98％。
实施例3
称取500g LiOH.H2O、3000g软化水和15000g工业级酒精在75℃下溶解60min配制成碱混合液；称取900g氯乙酸溶解于4000g工业级酒精溶液中配制成醚化液；
称取700g精制棉和竹浆粕混合物加入反应釜中，抽真空后加惰性气体至0.8MPa，在20℃下反应30min，后升温至80℃反应60min；待温度降至40℃以下后，将醚化液加入反应釜中，加压至1.1MPa，50℃下反应90min，后升温至78℃反应90min；经后处理步骤得到CMC-Li粗品；
再根据需求，称取200g LiOH.H2O、1200g软化水和2500g工业级异丙醇在50℃下溶解60min配制成碱混合液；将新配制的碱混合液和粗品CMC-Li加入反应釜中，用惰性气体加压至0.8MPa，在30℃下反应40min后升温至60℃反应30min；将120g氯乙酸溶解于500g工业级异丙醇溶液中配制成醚化液，并将醚化液加入反应釜中，加压0.3MPa，在40℃下反应10min后升温至70℃反应90min；离心后加醋酸进行中和，用体积浓度为70％的酒精溶液进行洗涤，经离心、烘干、粉碎后得CMC-Li成品。
本实施例所得CMC-Li：DS＝1.05，1％水溶液粘度＝3005mPa.s，PH＝6.7，H2O％＝6.8，透光率＝97.1％。
对比例1 间接法
称取取代度DS＝0.92、1％水溶液粘度1392cp、纯度98.5％的羧甲基纤维素钠150g，将质量浓度为25％的盐酸溶液250g分散于乙醇溶液中，加入称好的CMC，控制体系异丙醇有机溶剂浓度为68％，浴比为1:9；在40℃下反应3h，离心后将得到的羧甲基纤维素酸用浓度为40％乙醇溶液洗涤2次，离心后分散于95％乙醇体系中，加入150g质量浓度为8％的LiOH水溶液，控制体系异丙醇浓度为76％，浴比为1:10，将上述混合液在20℃下反应4h后用醋酸中和至PH＝7.5；离心脱液，用浓度75％的异丙醇溶液洗涤1次，80％的乙醇洗涤1次，离心、烘干、粉碎得羧甲基纤维素锂。
本对比例所得CMC-Li：DS＝0.61，1％水溶液粘度485mPa.s，水溶液透光率95％。
对比例2 直接法不深度锂化、醚化
称取240g LiOH.H2O、240g去离子水和350g 95％酒精，在65℃下溶解40min配制成碱混合液；称取300g木浆粕加入捏合机中，在20℃下让木浆粕和碱混合液反应30min，后升温至60℃反应60min；称取270g氯乙酸溶解于400g 95％酒精溶液中配制成醚化液，并将醚化液加入捏合机中，30℃下搅拌10min，后升温至76℃反应90min制得CMC-Li；加醋酸进行中和后离心，用体积浓度为80％的酒精溶液进行洗涤，经离心、烘干、粉碎后得CMC-Li成品。
本对比例所得CMC-Li：DS＝0.34，1％水溶液粘度＝258mPa.s，PH＝6.9，H2O％＝7.7，透光率＝54％。
对比例3 未进行深度锂化
称取240g LiOH.H2O、240g去离子水和350g 95％酒精，在65℃下溶解40min配制成碱混合液；再称取270g氯乙酸溶解于400g 95％酒精溶液中配制成醚化液；
称取300g竹浆粕加入捏合机中，在20℃下让竹浆粕和碱混合液预先碱化反应30min；后升温至60℃碱化120min；待温度降至40℃以下后，并将醚化液加入捏合机中，30℃下搅拌10min，后升温至76℃反应90min；离心后制得CMC-Li粗品；
再根据需求，称取180g氯乙酸溶解于500g95％酒精溶液中配制成醚化液，并将醚化液加入捏合机中，先在55℃下反应40min，后升温至70℃反应60min；离心后加醋酸进行中和，用体积浓度为80％的酒精溶液进行洗涤，经离心、烘干、粉碎后得CMC-Li成品。
本实施例所得CMC-Li：DS＝0.62，1％水溶液粘度＝4580mPa.s，PH＝7.5，H2O％＝8.9，透光率＝86.8％。

Claims (10)

1.制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制碱混合液：将LiOH或LiOH.nH2O、水和有机溶剂混合溶解得碱混合液；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种；
B、锂化：将纤维素加入碱混合液中，先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；
C、醚化：降温后加入醚化液，然后先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min；经后处理得CMC-Li粗品；所述醚化液由氯乙酸和有机溶剂混合溶解而成；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种；
D、深度锂化、醚化：将CMC-Li粗品进行多次锂化和醚化，经后处理得CMC-Li成品；所述多次为一次以上。
2.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤A中，所述碱混合液中有机溶剂的质量浓度为10～90％。
3.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤A中，所述碱混合液中氢氧化锂质量浓度为1％至过饱和。
4.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤B中，所述的纤维素为精制棉、竹浆粕或木浆粕中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤B中，所述纤维素与碱混合液中氢氧根的摩尔比为1︰1～6。
6.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤C中，所述醚化液的浓度为10～1500g/L。
7.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤C中，所述醚化液中氯乙酸与纤维素的摩尔比为1～6︰1。
8.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：步骤D中，所述多次锂化和醚化为重新加入碱混合液进行锂化，重新加入醚化液进行醚化。
9.根据权利要求8所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：所述多次锂化和醚化的条件为：锂化：先在0～30℃下反应10～60min，再升温至30～80℃反应10～180min；醚化：先在0～50℃下反应10～60min，再升温至50～80℃反应10～180min。
10.根据权利要求1所述的制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于：采用捏合机或反应釜为反应设备；进一步的，采用反应釜为反应设备，整个反应过程抽真空后通入惰性气体控制压力为-1～2MPa。
CN201611045116.2A 2016-11-24 2016-11-24 一种制备羧甲基纤维素锂的方法 Pending CN106496335A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611045116.2A CN106496335A (zh) 2016-11-24 2016-11-24 一种制备羧甲基纤维素锂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611045116.2A CN106496335A (zh) 2016-11-24 2016-11-24 一种制备羧甲基纤维素锂的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106496335A true CN106496335A (zh) 2017-03-15

Family

ID=58328171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611045116.2A Pending CN106496335A (zh) 2016-11-24 2016-11-24 一种制备羧甲基纤维素锂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106496335A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109535264A (zh) * 2018-11-29 2019-03-29 瑞红锂电池材料(苏州)有限公司 一种CMCLi的制备方法和应用
CN109805233A (zh) * 2019-03-07 2019-05-28 湖南补天药业股份有限公司 一种具有提升免疫力功效的茯苓饮料及其制备方法
CN112072112A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 远景动力技术(江苏)有限公司 电极增稠剂及其制备方法
CN112072111A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 远景动力技术(江苏)有限公司 电极增稠剂及其制备方法
CN112751034A (zh) * 2020-12-31 2021-05-04 远景动力技术(江苏)有限公司 锂离子电池用负极浆料、负极以及锂离子电池
CN112759657A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 远景动力技术(江苏)有限公司 羧甲基纤维素锂、制备方法及其应用
CN114957492A (zh) * 2021-12-28 2022-08-30 常熟威怡科技有限公司 低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法
WO2023273367A1 (zh) * 2021-07-02 2023-01-05 重庆力宏精细化工有限公司 一种高黏度羧甲基纤维素锂及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101003577A (zh) * 2006-01-20 2007-07-25 上海长光企业发展有限公司 一种高取代度聚阴离子纤维素生产工艺
JP2007254588A (ja) * 2006-03-23 2007-10-04 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd 部分酸型カルボキシメチルセルロースの製造方法
CN104592398A (zh) * 2015-02-03 2015-05-06 重庆力宏精细化工有限公司 一种羧甲基纤维素钠的制备方法
CN105218686A (zh) * 2015-10-20 2016-01-06 湖州博仁纺织品有限公司 一种新型活性染料印花用增稠剂的制备方法
CN105330752A (zh) * 2015-11-24 2016-02-17 泸州北方化学工业有限公司 一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101003577A (zh) * 2006-01-20 2007-07-25 上海长光企业发展有限公司 一种高取代度聚阴离子纤维素生产工艺
JP2007254588A (ja) * 2006-03-23 2007-10-04 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd 部分酸型カルボキシメチルセルロースの製造方法
CN104592398A (zh) * 2015-02-03 2015-05-06 重庆力宏精细化工有限公司 一种羧甲基纤维素钠的制备方法
CN105218686A (zh) * 2015-10-20 2016-01-06 湖州博仁纺织品有限公司 一种新型活性染料印花用增稠剂的制备方法
CN105330752A (zh) * 2015-11-24 2016-02-17 泸州北方化学工业有限公司 一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109535264A (zh) * 2018-11-29 2019-03-29 瑞红锂电池材料(苏州)有限公司 一种CMCLi的制备方法和应用
CN109805233A (zh) * 2019-03-07 2019-05-28 湖南补天药业股份有限公司 一种具有提升免疫力功效的茯苓饮料及其制备方法
CN112072112A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 远景动力技术(江苏)有限公司 电极增稠剂及其制备方法
CN112072111A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 远景动力技术(江苏)有限公司 电极增稠剂及其制备方法
CN112751034A (zh) * 2020-12-31 2021-05-04 远景动力技术(江苏)有限公司 锂离子电池用负极浆料、负极以及锂离子电池
CN112759657A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 远景动力技术(江苏)有限公司 羧甲基纤维素锂、制备方法及其应用
WO2023273367A1 (zh) * 2021-07-02 2023-01-05 重庆力宏精细化工有限公司 一种高黏度羧甲基纤维素锂及其制备方法和应用
CN114957492A (zh) * 2021-12-28 2022-08-30 常熟威怡科技有限公司 低不溶物快速分散型羧甲基纤维素醚的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106496335A (zh) 一种制备羧甲基纤维素锂的方法
CA2761436C (en) Crystalline sulphated cellulose ii and its production from sulphuric acid hydrolysis of cellulose
CN104328523A (zh) 包含石墨烯的粘胶纤维及其制备方法
CN102251422B (zh) 生产超高粘度精制棉的方法
CN101613970A (zh) 预提取半纤维素的蔗渣溶解浆制浆方法及其产品
CN102493257B (zh) 一种马尾松溶解浆及其生产方法
CN101105012A (zh) 利用棉短绒生产高白度棉浆粕的方法
CN102558571B (zh) 一种利用木糖渣制备碱木质素的方法
CN106757461B (zh) 一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法
Ostberg et al. Some aspects of the reactivity of pulp intended for high-viscosity viscose
CN105542017B (zh) 羧甲基纤维素钠的制备工艺
CN101649569B (zh) 一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺
CN105821701B (zh) 一种棉浆及其制备方法以及一种羧甲基纤维素及其制备方法
CN111877047B (zh) 一种纺丝级二醋酸纤维素用棉浆粕的生产工艺
CN102505547B (zh) 一种高聚合度棉浆及其生产方法
CN106366203A (zh) 一种低钠盐羧甲基纤维素锂的制备方法
CN101274988A (zh) 制备再生纤维素膜的工业方法
CN103603219B (zh) 一种超高粘度食品级精制棉及其生产方法
CN101649570B (zh) 一种麦草纤维素的低污染制备工艺
CN102093481A (zh) 一种速溶羧甲基纤维素的制备方法
CN103266357A (zh) 一种精制棉的生产工艺
CN103011253A (zh) 使用铜氨蚀刻废液制备氢氧化铜的方法
CN110656524B (zh) 一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺
CN102220719B (zh) 一种化纤用玉米穗皮浆粕及其制备方法
CN102277765A (zh) 一种化纤浆的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170315