CN102251422B

CN102251422B - 生产超高粘度精制棉的方法

Info

Publication number: CN102251422B
Application number: CN 201110141806
Authority: CN
Inventors: 张仁旭; 阳洪; 赵利斌; 郭朝钢; 马君; 吴定军; 郭逢文
Original assignee: Sichuan Nitrocell Co Ltd
Current assignee: Sichuan Nitrocell Co Ltd
Priority date: 2011-05-30
Filing date: 2011-05-30
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2031-05-30
Also published as: CN102251422A

Abstract

本发明涉及一种生产超高粘度精制棉的方法，属于精制棉制造技术领域。本发明目的是提供一种成品白度大于75％、粘度大于1500mPa·s、杂质含量少的超高粘度精制棉。生产工艺过程包括：(1)选料、开棉、蒸煮：其中，蒸煮液中NaOH含量为20～45g/l，乳化剂烷基苯磺酸钠重量百分比为0.05～0.5％；(2)预漂白：亚氯酸钠的浓度为0.05～1wt％；(3)酸化：pH为2～4酸化30-60min；(4)双氧水漂白；酸化后的棉浆洗涤，调pH至8～11，加入H₂O₂漂白1～2h；(5)烘干制得成品。生产出了粘度大于1500mPa·s的精制棉产品，白度大于75％的超高粘度的精制棉产品，可满足纤维素醚类、纤维素酯类生产商生产超高粘度产品的要求。

Description

生产超高粘度精制棉的方法

技术领域

本发明涉及一种超高粘度精制棉生产工艺，更具体地说涉及粘度大于1500mPa·s的超高粘度精制棉生产工艺，属于精制棉制造技术领域。

背景技术

纤维素醚、纤维素酯类厂商在生产高粘度产品时，总要求在其原材料——精制棉达到一定白度的前提下，其粘度越高越好，以满足他们生产高粘度产品的要求。传统的精制棉生产一般采用以下工艺：1)棉短绒开棉；2)高压蒸煮：将棉短绒加入到蒸煮锅内，加碱液升温蒸煮；3)洗涤：将蒸煮后的棉短绒洗涤；4)漂白前预处理；5)漂白；6)碾压、烘干制得成品。如：CN1718874A(申请号：200410013451.5)公开了一种粘度大于800mPa·s的特高粘精制棉的生产方法，其生产方法如下：

1)选料：选取成熟度≥80％的、外观无杂、无异性纤维、纤维长度在8-10mm的棉短绒为原料；

2)蒸煮：a、预前蒸煮：将原料加入蒸球内，加入含有NaOH和Na₂SO₃的水溶液，pH＝8-10，溶比1∶3-5，按重量计含有NaOH和Na₂SO₃的水溶液中NaOH浓度为2.1-2.6％，Na₂SO₃的的浓度为1-3％，在常压下蒸球转动10-30分钟；b、首段蒸煮：将蒸球内的温度控制在110-120℃，压力控制在0.1-0.3MPa，首段蒸煮50-70分钟；c、末段蒸煮：再将蒸球内温度控制在130-150℃之间，压力控制在0.3-0.6MPa，末段蒸煮70-120分钟；

3)洗浆；

4)漂白：漂白前预处理：将洗浆后的浆料加入H₂SO₄中和其中未能洗净的碱，使溶液的pH＝9-12时进入漂白；漂白：将漂白前与处理后的浆料在漂白池内按容比(体积比)1∶10-15加入浓度为5-6％的H₂O₂漂白液，将温度控制在10-30℃，每升漂白液中加入EDTA稳定剂3-5g，pH＝7-10，漂白60-80分钟，再漂洗；

5)碾压、烘干得到产品。

该工艺方法可以生产出粘度大于800mPa·s的精制棉产品。其不足之处是：选用的棉短绒的成熟度高，要求大于80％，一般的棉短绒难以达到如此高的成熟度；蒸煮通过二段蒸煮完成，工艺过程不易控制；在漂白时单位产品消耗的H₂O₂量过大且在漂白时间内H₂O₂不能够得到有效的利用，生产成本较高；还有，该发明生产的精制棉粘度仅仅大于800mPa·s，不能满足生产高粘度纤维素醚、纤维素酯对其原材料——精制棉的超高粘度要求。

发明内容

本发明目的是克服精制棉生产中影响精制棉产品粘度及白度的不利因素，提供一种精制棉生产工艺，其生产的成品白度大于75％、粘度大于1500mPa·s、杂质含量少的超高粘度精制棉。且蒸煮时间少，漂白过程中全部采用常温漂白工艺，节能减排效果明显，生产成本低。

本发明的技术方案：

本发明生产工艺过程包括：

(1)选料、开棉、蒸煮：以棉短绒为原料经开棉除杂后加入蒸煮液于120～140℃进行蒸煮；其中，蒸煮液中NaOH含量为20～45g/l，乳化剂重量百分比为0.05～0.5％；优选的是选取成熟度大于70％，聚合度大于2300dp棉短绒为原料。

(2)预漂白：蒸煮后的脱脂棉经水洗涤，然后加水得到棉浆液，加入NaOH溶液至pH＝9-11，然后加入亚氯酸钠至亚氯酸钠的浓度为0.05～1wt％进行预漂0.5-2h，

(3)酸化：预漂白后的棉浆加入硫酸，使pH为2～4酸化30-60min；

(4)双氧水漂白；酸化后的棉浆洗涤，调pH至8～11，加入H₂0₂漂白1～2h；

(5)烘干制得成品。

步骤(1)开棉除杂后先用蒸煮溶液进行浸润，使棉短绒完全被碱液浸润，然后加入蒸煮液进行蒸煮。

其中，步骤(1)蒸煮时料液经(20-40min)升温到120～140℃，蒸煮压力(表压)为0.10～0.25MPa，蒸煮时间1-3h；

蒸煮时料液比为1∶3～10(重量比)为宜。如蒸煮时碱液过多，设备的利用率低，即设备的生产效率低；如蒸煮时碱液过少，不能有效去除纤维中的杂质，不能达到蒸煮目的。

NaOH含量为20～45g/l，NaOH含量过高，蒸煮后的棉料不易洗涤干净，同时氢氧化钠的消耗也比较大；如碱液浓度过低，不能有效去除纤维中的杂质。

乳化剂烷基苯磺酸钠含量0.05～0.5％为宜，优选的是0.1-0.3％。碱液中烷基苯磺酸钠较高，虽然在一定范围内可以提高蒸煮效果，但废水中泡沫较多，不利于废水处理。

乳化剂可以除去一些不和碱作用的非纤维杂质，增进碱液对纤维的浸湿作用，使纤维上的各种脏物溶入碱液中，使蒸煮一开始碱即能非常均匀地作用于纤维，加速蒸煮过程的进行，改善蒸煮质量。可以采用烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠)，也可以用松香替代十二苯磺酸钠作乳化剂，其作用相似，但松香需在50～80℃的温度下配制。

其中步骤(2)预漂白采用亚氯酸钠，亚氯酸钠的浓度为0.05～1％，优选的是0.1-0.5％。浓度过高产品的粘度降低较多，物耗高，生产成本高；浓度过低，虽然产品的粘度较高，但漂白效果不好，产品白度低、反应活性差。

预漂白温度以20～40℃为宜。温度过高，能耗大，温度过低，反应速度慢，达不到漂白效果，预漂时间以0.5-2小时为宜。

预漂白时棉液比以2.5～3.4∶100(重量比)为宜，棉液比过高，搅拌混合效果差，漂白后产品白度、粘度不均匀；棉液比过低，设备利用效率低，单台设备的生产效率低。

其中步骤(4)漂白时，棉浆液中H₂O₂浓度加至0.05～1％(重量比)为宜，优选的是0.1-0.5％。浓度过高，生产成本高，同时也不能提高漂白效果；浓度过低，无法达到漂白效果。

漂白温度20～50℃，漂白时间1-2h。漂白温度过高会造成产品粘度低；温度过低，漂白速度慢。漂白时间过长会造成产品粘度低；漂白时间过短，产品粘度高但白度会降低，不能满足要求。

精制棉是白色絮状固体，在精制棉输送过程中，一般要加入一定量水以提高其流动性，便于输送。一般将输送精制棉的水回收后的水就叫输棉回收水。本发明中，输料过程中产生的回收水可以用于预漂、酸化、漂白、洗涤等工序。亚氯酸钠预漂白液也可回收重复利用。

在精制棉漂白中，漂白剂有NaClO、Cl₂、ClO₂、H₂O₂、NaClO₂等。使用NaClO漂白的较多。这些漂白剂的氧化电位分别为：H₂O₂/O₂的氧化电位为0.68v、ClO^-/Cl^-的在碱性溶液中的氧化电位0.90v，在酸性溶液中氧化电位1.49v，在中性溶液中的氧化电位为1.2v，ClO₂ ^-/Cl^-的氧化电位为0.76v、Cl₂/Cl^-氧化电位为1.36v。目前为止，没有将亚氯酸钠漂白与双氧水漂白相结合生产精制棉的报道。

由于漂白剂的氧化电位对纤维的解聚程度、纤维的粘度有很大影响。本发明创造性地选用了NaClO₂漂白和H₂O₂漂白相结合，同时采用了较低的蒸煮温度，蒸煮时间比较短，生产出了粘度大于1500mPa·s的精制棉产品，白度大于75％的超高粘度的精制棉产品，可满足纤维素醚类、纤维素酯类生产商生产超高粘度产品的要求。主要漂白过程为低浓度二段漂白，预漂液完全回收利用，双氧水漂白也对环境友好，废水中无有毒有害物质产生。由于漂白过程中均可以采用输棉回收水，单位产品耗水量低。

同时，本发明可以选用成熟度大于70％的棉短绒，对棉短绒要求较低，且工艺过程采用了低压蒸煮、常温漂白工艺，蒸汽消耗量低，可达到节能减耗、降低生产成本的目的。

具体实施方式

(1)选料；按《棉短绒》(GB/T20223-2006)中二类二级标准选取棉短绒为原料，且其成熟度大于70％，聚合度大于2300dp，并尽可能选择聚合度大，无明显杂质；

(2)开棉；

(3)蒸煮；

将选好的棉短绒经开棉除杂后，用蒸煮溶液进行浸润，蒸煮溶液中NaOH含量为20～45g/l、烷基苯磺酸钠含量为0.05～0.5％。

浸润后的棉短绒加入到蒸煮锅中，按蒸煮料液比为1∶4～10的量加入蒸煮液，转动蒸煮锅，同时用蒸汽将蒸煮料液升温到120～140℃，升温时间为20～40min，升温到度后维持蒸煮温度120～140℃、蒸煮压力为0.10～0.25MPa，蒸煮时间2～3h；

(4)洗涤；将蒸煮完成后的脱脂棉用自来水洗涤以除去其中的碱；

(5)亚氯酸钠预漂；洗涤后的脱脂棉中加入自来水使棉液比2.5～3.4∶100，然后在棉浆液中加入NaOH溶液，使棉浆液中的pH＝9-11，随后加入亚氯酸钠，使预漂液中的亚氯酸钠浓度为0.04～0.1％，并在常温(20～40℃)预漂0.5～2h；然后加入硫酸，使棉浆液中的pH为2～4，并在该酸度下酸化30～60min；

(6)双氧水漂白；去除预漂液，加入自来水使其棉液比为2～4∶100，再加入氢氧化钠，使漂白液中的pH＝8～11，然后加入27.5％的H₂O₂，使漂白液中H₂O₂浓度为0.05～1％，常温(20～50℃)下漂白1～2h；

(7)烘干制得成品。

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。

实施例1

取聚合度为2564dp、无明显杂质棉短绒300g，用蒸煮溶液进行浸润，蒸煮溶液中NaOH含量为30g/l、烷基苯磺酸钠含量为0.05％。浸润后的棉短绒加入到蒸煮锅中，按蒸煮料液比为1∶8的量加入蒸煮液，转动蒸煮锅，同时用蒸汽将蒸煮料液升温到140℃左右，升温时间为30min，升温到度后维持蒸煮温度140℃左右、蒸煮压力为0.25MPa，蒸煮时间2h；将蒸煮完成后的脱脂棉用自来水洗涤以除去其中的碱；洗涤后的脱脂棉中加入自来水使棉液比3∶100，然后在棉浆液中加入NaOH溶液，使棉浆液中的pH＝9.5，随后加入亚氯酸钠，使预漂液中的亚氯酸钠浓度为0.08％，并在20℃左右预漂1h；然后加入硫酸，使棉浆液中的PH为2.68，并在该酸度下酸化30min去除预漂后溶液，加入自来水使其棉液比为3∶100，再加入氢氧化钠，使漂白液中的pH＝9，然后加入27.5％的H₂O₂，使漂白液中H₂O₂浓度为0.3％，在升温到20℃下漂白1h。然后经过洗涤、烘干得到样品。得到的精制棉样品的粘度为1758mPa·s，吸湿度145g、灰分0.11％、硫酸不溶物0.17％、白度79.2％。

以下实施例和对比例采用相同聚合度的棉短绒，工艺参数详见表1和表3，得到的精制棉样品的性能指标参见表2和表4。

表1

表2

	对比例1	对比例2	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
							粘度M Pa·s	846	608	1758	1608	1826	1628
吸湿度g	451	148	145	143	146	146
							灰分％	0.13	0.12	0.11	0.12	0.11	0.12
硫酸不溶物％	0.16	0.18	0.17	0.19	0.16	0.18
							白度％	81.3	80.1	79.2	76.2	76.9	80.0

表3

表4

	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9
						粘度M Pa·s	1768	1649	1519	1608	1506
吸湿度g	143	142	144	146	146
						灰分％	0.14	0.15	0.14	0.11	0.11
硫酸不溶物％	0.18	0.17	0.16	0.16	0.17
						白度％	78.2	80.2	81.6	79.8	80.2

Claims

1.生产超高粘度精制棉的方法，其步骤如下：

(1)选料、开棉、蒸煮：以棉短绒为原料经开棉除杂后加入蒸煮液，于120～140℃进行蒸煮；其中，蒸煮液中NaOH含量为20～45g/l，乳化剂的重量百分比为0.05～0.5％；所述乳化剂为烷基苯磺酸钠；蒸煮时料液重量比为1∶4～10；

(2)预漂白：蒸煮后的脱脂棉水洗后加水得到棉浆液，调至pH＝9-11，然后加入亚氯酸钠进行预漂白0.5-2h；

(3)酸化：预漂白后的棉浆于pH 2～4的条件下酸化30-60min；

(4)双氧水漂白；酸化后的棉浆洗涤，调pH至8～11，加入H₂O₂漂白1～2h；

(5)烘干制得成品。

2.根据权利要求1所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(1)蒸煮时料液经20-40min升温到120～140℃，蒸煮压力为0.10～0.25MPa，蒸煮时间1-3h。

3.根据权利要求2所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(1)所述蒸煮液中NaOH含量为30～35g/l，所述乳化剂重量百分比为0.1～0.3％。

4.根据权利要求1所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(2)预漂白时，亚氯酸钠的浓度为0.05～1wt％。

5.根据权利要求4所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(2)预漂白时，亚氯酸钠的浓度为0.2～0.5％。

6.根据权利要求5所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(2)预漂白温度为20～40℃，预漂白时间为0.5-2小时。

7.根据权利要求6所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(2)预漂白时，棉液重量比为2.5～3.4∶100。

8.根据权利要求1所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(4)漂白时，棉浆液中H₂O₂浓度为0.05～1wt％。

9.根据权利要求8所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：棉浆液中H₂O₂浓度为0.1～0.5％。

10.根据权利要求1-9任一项所述的生产超高粘度精制棉的方法，其特征在于：步骤(4)漂白温度20～50℃。