CN112072112A - 电极增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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CN112072112A CN202010975518.2A CN202010975518A CN112072112A CN 112072112 A CN112072112 A CN 112072112A CN 202010975518 A CN202010975518 A CN 202010975518A CN 112072112 A CN112072112 A CN 112072112A
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李�昊
孙化雨
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Abstract

本申请公开了一种电极增稠剂及其制备方法。所述电极增稠剂包括：去离子水；第一聚合物；及第二聚合物；其中，所述第一聚合物和第二聚合物均为纤维素醚或其盐，所述第一聚合物的平均取代度大于所述第二聚合物的平均取代度。该电极增稠剂兼具良好的导离子能力和粘度，使得使用了其的锂离子电池在保留高导离子能力的同时，易于加工，使用了其的锂离子电池具有较高的充放电比容量、较低的阻抗、较高的充放电倍率、以及较好的高低温适应性。

Description

电极增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及锂离子电池领域，特别涉及电极增稠剂及其制备方法。
背景技术
锂电池的电极主要由活性物质、导电剂、粘结剂和集流体组成。粘结剂分为油性粘结剂和水性粘结剂，常用的水性粘结剂是丁苯橡胶，但丁苯橡胶单独使用易致使极片溶胀，影响电池电化学性能。
发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
通常，羧甲基纤维素盐与丁苯橡胶同时使用可缓解极片溶胀。但现有的羧甲基纤维素盐制成的电浆，导离子能力较低，致使制成的电极性能较差，或粘度较低，致使电极加工性能变差。
本领域迫切需要寻找提高导离子能力的同时可维持或改善电极加工性能的方法。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种电极增稠剂，使得使用了其的锂离子电池电极在保留高导离子能力的同时，易于加工。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种电极增稠剂，所述电极增稠剂包括：去离子水；第一聚合物；及第二聚合物；其中，所述第一聚合物和第二聚合物均为纤维素醚或其盐，所述第一聚合物的平均取代度大于所述第二聚合物的平均取代度。
本发明第一方面提供的电极增稠剂相对于现有技术而言，电极增稠剂包括取代度较高的第一聚合物和取代度较低的第二聚合物，较高取代度的第一聚合物呈现较高的导离子能力，较低取代度的第二聚合物具备较高的粘度易于加工，二者组合形成的电极增稠剂制备的电极同时平衡导离子能力与粘度，使得电极在保留高导离子能力的同时，易于加工。此外，使用了其的锂离子电池还具有较高的充放电比容量、较低的阻抗、较高的充放电倍率、以及较好的高低温适应性。
一实施例中，所述第一聚合物的平均取代度是所述第二聚合物的平均取代度的1.1-3倍。
一实施例中，所述第一聚合物的平均取代度是所述第二聚合物的平均取代度的1.1-2倍。
一实施例中，所述第一纤维素醚的平均分子量是所述第二聚合物的平均分子量的1.1-1.5倍。
一实施例中，所述第一聚合物为：羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸、海藻酸钠、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
一实施例中，所述第二聚合物为：羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸、海藻酸钠、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
一实施例中，所述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.50；所述第二聚合物的平均取代一实施例中，所述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.20；所述第二聚合物的平均取代度范围为0.60-0.89。
一实施例中，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物的质量百分含量：第二聚合物的质量百分含量比为9:1至1:9。
一实施例中，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物的质量百分含量：第二聚合物的质量百分含量比为8:2至2:8。
一实施例中，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物和第二聚合物的质量百分比为1.0～2.0％。
一实施例中，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物和第二聚合物的质量百分比为1.3～1.7％。
一实施例中，在所述电极增稠剂中，所述去离子水的质量百分比为95.0～98.0％。
本发明第二方面提供了一种制备上述电极增稠剂的方法，所述方法包括步骤：
a|、弱酸化处理取代度范围为0.90-1.50的羧甲基纤维素钠形成羧甲基纤维素酸形式，后用卤化锂处理所述羧甲基纤维素酸形式得所述第一聚合物或
氢氧化锂处理取代度范围为0.90-1.50纤维素，后加入乙酰化反应试剂得所述第一聚合物；和
b、弱酸化处理取代度范围为0.40-0.89的羧甲基纤维素钠形成羧甲基纤维素酸形式，后用卤化锂处理所述羧甲基纤维素酸形式得所述第二聚合物或
氢氧化锂处理取代度范围为0.40-0.89纤维素，后加入乙酰化反应试剂得所述第二聚合物；
c、将所述第一聚合物、所述第二聚合物和所述去离子水共混得所述电极增稠剂。
一实施例中，所述弱酸选自：羧酸、氢氟酸、氢氰酸、磷酸、氢硫酸中的至少一种。
一实施例中，所述卤化锂选自：氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的至少一种。
一实施例中，所述乙酰化反应试剂选自：乙酸酐、乙酰氯、乙酸中的至少一种。
具体实施方式
本发明的实施方式提供一种电极增稠剂，其兼具良好的导离子能力和粘度，使得使用了其的锂离子电池在保留高导离子能力的同时，易于加工，使用了其的锂离子电池具有较高的充放电比容量、较低的阻抗、较高的充放电倍率、以及较好的高低温适应性。
作为本发明第一方面提供的电极增稠剂，包括：去离子水；第一聚合物；及第二聚合物；其中，第一聚合物和第二聚合物均为纤维素醚或其盐，第一聚合物的平均取代度大于第二聚合物的平均取代度。
进一步地，在一个实施方式中，上述第一聚合物的平均取代度是第二聚合物的平均取代度的1.1-3倍。
进一步地，在一个实施方式中，上述第一聚合物的平均取代度是第二聚合物的平均取代度的1.1-2倍。
进一步地，在一个实施方式中，上述第一纤维素醚的平均分子量是第二聚合物的平均分子量的1.1-1.5倍。
在一个实施方式中，上述第一聚合物为羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸(Poly(Acrylic Acid))、海藻酸钠(Sodium Alginate)、黄原胶(Xanthan Gum)、瓜尔胶(GuarGum)或其组合；上述第二聚合物为羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸(Poly(AcrylicAcid))、海藻酸钠(Sodium Alginate)、黄原胶(Xanthan Gum)、瓜尔胶(Guar Gum)或其组合。
进一步地，在一个实施方式中，上述第一聚合物和第二聚合物均为羧甲基纤维素锂。
进一步地，上述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.50，在一个实施方式中，上述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.20；上述第二聚合物的平均取代度范围为0.40-0.89，在一个实施方式中，上述第二聚合物的平均取代度范围为0.60-0.89。
上述取代度指的是纤维素类聚合物分子链上平均每个重复单元上的羟基被醚基取代的个数。
作为测定取代度的方法，可选用待测定的纤维素类聚合物酸化后，用微过量的确定浓度的氢氧化钠溶液将酸化的纤维素类聚合物转化为钠盐，再用盐酸标定过量的碱。以羧甲基纤维素锂为例，称取4g羧甲基纤维素锂，加入75mL95％乙醇，搅拌下加入5mL硝酸加热煮沸5min后停止加热；过滤上清，用足量乙醇洗涤沉淀至除去全部酸，甲醇抽滤洗涤并干燥沉淀，计沉淀重量为m1 g；沉淀用浓度为C1 mol/L、体积为V1 L的氢氧化钠溶液转化为羧甲基纤维素钠盐，使用浓度为C2 mol/L滴定过量的氢氧化钠，消耗的盐酸体积为V2 L；上述羧甲基纤维素锂的取代度可通过下述公式计算获得：
DS＝0.162*((V1*C1-V2*V1)/m1)/(1-0.058(V1*C1-V2*V1)/m1)。
在一个实施方式中，上述电极增稠剂相对锂离子呈现化学惰性。
上述溶于去离子水，可理解为其是在去离子水中共混，共混的形式可选物理共混。
进一步地，相对于电极增稠剂的总重量，上述第一聚合物：第二聚合物的质量百分含量比为9:1至1:9，在一个实施方式中，上述第一聚合物：第二聚合物的质量百分含量比为8:2至2:8，可以认为，相对于电极增稠剂的总重量，上述第一聚合物和上述第二聚合物在该质量百分比范围内制备的电极增稠剂可更好的保证增稠保水效果的同时，提升电极增稠剂的导离子能力，有助于最终成品电池电化学性能的提高。
进一步地，相对于电极增稠剂的总重量，上述第一聚合物和第二聚合物的质量百分含量为1.0～2.0％，在一个实施方式中，上述第一聚合物和第二聚合物的质量百分含量为1.3～1.7％，可以认为，相对于电极增稠剂的总重量，上述第一聚合物和上述第二聚合物在该质量百分比范围内制备的电极增稠剂可更好的保证分散增稠效果，相对于电极增稠剂的总重量，若上述第一聚合物和第二聚合物的质量百分含量过高则容易导致电池浆料难以分散，若上述第一聚合物和第二聚合物的质量百分含量过低，则起不到增稠效果。
进一步地，在一个实施方式中，相对于电极增稠剂的总重量，上述去离子水的质量百分含量为95.0～98.0％。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实验例对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
【制备例】电极增稠剂的制备
羧甲基纤维素锂(DS＝1.2)的制备：
方法1：取平均取代度为1.2的纤维素原料(精制棉、木浆等)加入氢氧化钠碱化，加入一氯乙酸反应，再加入醋酸溶液，35℃下在乙醇和水的混合溶液中反应2h后，经过滤并用该混合溶剂反复洗涤得纯化的羧甲基纤维素，将制得的羧甲基纤维素置于乙醇和水的混合溶液中，50℃下用7wt％LiOH反应2h后，加入乙酸调节PH值到x即可得到平均取代度为1.2的羧甲基纤维素锂。
方法2：取平均取代度为1.2的纤维素原料(精制棉、木浆等)，将其分散在异丙醇和蒸馏水混合溶液中，加氢氧化锂搅拌过夜，逐滴加入一氯乙酸，55℃加热5h后冷却至室温。过滤，并用蒸馏水洗涤，溶解于蒸馏水中，用乙酸中和。加入异丙醇，过滤分离沉淀，55℃下将沉淀过夜烘干得到纯化的平均取代度为1.2的羧甲基纤维素锂。
羧甲基纤维素锂(DS＝0.6)的制备：
方法1：取平均取代度为0.6的纤维素原料(精制棉、木浆等)加入氢氧化钠碱化，加入一氯乙酸反应，再加入醋酸溶液，35℃下在乙醇和水的混合溶液中反应2h后，经过滤并用该混合溶剂反复洗涤得纯化的羧甲基纤维素，将制得的羧甲基纤维素置于乙醇和水的混合溶液中，50℃下用7wt％LiOH反应2h后，加入乙酸调节PH值到x即可得到平均取代度为0.6的羧甲基纤维素锂。
方法2：取平均取代度为0.6的纤维素原料(精制棉、木浆等)，将其分散在异丙醇和蒸馏水混合溶液中，加氢氧化锂搅拌过夜，逐滴加入一氯乙酸，55℃加热5h后冷却至室温。过滤，并用蒸馏水洗涤，溶解于蒸馏水中，用乙酸中和。加入异丙醇，过滤分离沉淀，55℃下将沉淀过夜烘干得到纯化的平均取代度为0.6的羧甲基纤维素锂。
电极增稠剂的制备：
将平均取代度为1.2的羧甲基纤维素锂、平均取代度为0.6的羧甲基纤维素锂和去离子水共混并搅拌均匀制得电极增稠剂，各实施例中平均取代度为1.2的羧甲基纤维素锂、取代度为0.6的羧甲基纤维素锂和去离子水的质量百分比见表1。
表1
Figure BDA0002685636880000051
【对比例】
取平均取代度为1.2的羧甲基纤维素锂、平均取代度为0.6的羧甲基纤维素锂、以及平均取代度范围为0.9的羧甲基纤维素锂与去离子水按照表2比例混合并搅拌均匀。
表2
Figure BDA0002685636880000061
【制备例】负极的制备
实施例6
a.匀浆：将571份实施例1制得的电极增稠剂和8份导电剂分散混合形成579份导电胶，将579份导电胶与966份石墨混合搅拌60min(公转20rpm，自转800rpm)形成浆料，再加入300份去离子水将固含量将至53％左右，继续搅拌90min(公转35rpm，自转2500rpm，真空度-90kPa)，最后加入45份SBR乳液搅拌30min(公转20rpm，自转800rpm，真空度-90kPa)，完成匀浆工序。
b.涂布：将浆料通过涂布机涂布在铜箔上，箔材采用双面涂布，涂布面密度控制在10mg cm-2左右，涂布速度为1m/min-1，两节烘箱温度温度维持在65℃和80℃附近。
c.压实：采用锟压机进行，调节辊压机参数，使极片辊压完厚度在0.142mm附近，辊压速度为0.8m/min，压实密度控制在1.6g/cm-3，调节辊压机参数，使极片辊压完厚度在0.142mm左右。
其它实施例和对比例中，以与实施例6同样的方式制备负极，差别在于所用的电极增稠剂有所不同，具体如下表3。
表4
电极增稠剂来源
实施例6 实施例1
实施例7 实施例2
实施例8 实施例3
实施例9 实施例4
实施例10 实施例5
对比例4 对比例1
对比例5 对比例2
对比例6 对比例3
【测试例】
粘度测试：
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3的电极增稠剂置于Brookfield旋转粘度计中测量粘度(63#转子，12r/min)，结果见表4。
表4
粘度/m·Pa·s
实施例6 25675
实施例7 19832
实施例8 14003
实施例9 8536
实施例10 5430
对比例4 4236
对比例5 12895
对比例6 22895
剥离力测试
将实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、对比例4、对比例5、对比例6的负极，按照本领域技术人员已知的方法进行剥离力测试，结果见表5。
表5
剥离力N/m
实施例6 14.78
实施例7 12.3
实施例8 11.2
实施例9 15.2
实施例10 13.3
对比例4 10
对比例5 6.36
对比例6 8.47
分析上述实验数据，可知采用本发明所述的电极增稠剂备的电极，相比平均取代度为1.2、平均取代度为0.6、平均取代度为0.9的羧甲基纤维素锂制备的电极，在同等条件下，剥离力较高，粘度良好。
充放电比容量和首次库伦效率测试
将实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、对比例4、对比例5、对比例6的负极，按照本领域技术人员已知的方法与正极、隔膜和非水电解液组装形成电池，对前述电池进行放电比容量、充电比容量测定，计算得首次库伦效率，结果见表6。
表6
放电比容量/mAh g-1 充电比容量/mAh g-1 首次库伦效率
实施例6 381.6 354.5 92.90％
实施例7 380.3 350 91.76％
实施例8 379.6 353.1 93.01％
实施例9 379.3 349.2 92.06％
实施例10 377.1 351.8 93.30％
对比例4 358.8 324.9 90.54％
对比例5 360.1 327.3 90.88％
对比例6 373.7 340.2 91.03％
分析上述实验数据，可知采用本发明所述的电极增稠剂制备的电极，相比平均取代度为1.2、平均取代度为0.6、平均取代度为0.9的羧甲基纤维素锂制备的电极，在同等条件下，首次库伦效率更高。
直流内阻测试
将实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、对比例4、对比例5、对比例6的负极，按照本领域技术人员已知的方法与正极、隔膜和非水电解液组装形成电池，对前述电池进行直流内阻测试(1Ah叠片工艺小软包电池，50％SOC下4C放电30s)，结果见表7。
表7
直流内阻/mΩ
实施例6 91.2
实施例7 90.3
实施例8 93.1
实施例9 89.2
实施例10 90.9
对比例4 94.3
对比例5 96.2
对比例6 99.3
分析上述实验数据，可知采用本发明所述的电极增稠剂备的电极，相比平均取代度为1.2、平均取代度为0.6、平均取代度为0.9的羧甲基纤维素锂制备的电极，在同等条件下，直流内阻更低。
倍率充电容量保持率测试
将实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、对比例4、对比例5、对比例6的负极，按照本领域技术人员已知的方法与正极、隔膜和非水电解液组装形成电池，对前述电池进行倍率充电容量保持率测试，结果见表8。
表8
倍率充电容量保持率
实施例6 82.2％
实施例7 83％
实施例8 82.5％
实施例9 81.9％
实施例10 82.2％
对比例4 77.4％
对比例5 74.7％
对比例6 69.8％
分析上述实验数据，可知采用本发明所述的电极增稠剂，相比平均取代度为1.2、平均取代度为0.6、平均取代度为0.9的羧甲基纤维素锂制备的电极，在同等条件下，倍率充电保持率更高，证明其快充性能更好。
高低温性能测试
将实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、对比例4、对比例5、对比例6的负极，按照本领域技术人员已知的方法与正极、隔膜和非水电解液组装形成电池，对前述电池进行高低温性能测试，结果见表9。
表9
-25℃ -20℃ 0℃ 25℃ 50℃
实施例6 70.4％ 75.1％ 91.2％ 100％ 100.1％
实施例7 71％ 75％ 91.1％ 100％ 100.3％
实施例8 69.4％ 76.4％ 90％ 100％ 101.2％
实施例9 70.1％ 74.7％ 92％ 100％ 99％
实施例10 70.8％ 75.2％ 91.6％ 100％ 99.7％
对比例4 68.9％ 72％ 87.3％ 100％ 101.2％
对比例5 66.5％ 70.9％ 86.8％ 100％ 100.4％
对比例6 65.9％ 70.1％ 87.5％ 100％ 100.7％
分析上述实验数据，可知采用本发明所述的电极增稠剂，相比平均取代度为1.2、平均取代度为0.6、平均取代度为0.9的羧甲基纤维素锂制备的电极，在同等条件下，电池高低温性能更好。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (15)

1.一种电极增稠剂，其特征在于，所述电极增稠剂包括：
去离子水；
第一聚合物；及
第二聚合物；
其中，所述第一聚合物和第二聚合物均为纤维素醚或其盐，所述第一聚合物的平均取代度大于所述第二聚合物的平均取代度。
2.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一聚合物的平均取代度是所述第二聚合物的平均取代度的1.1-3倍。
3.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一聚合物的平均取代度是所述第二聚合物的平均取代度的1.1-2倍。
4.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一纤维素醚的平均分子量是所述第二聚合物的平均分子量的1.1-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一聚合物为：羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸、海藻酸钠、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第二聚合物为：羧甲基纤维素或其金属盐、聚丙烯酸、海藻酸钠、黄原胶和瓜尔胶中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.50；所述第二聚合物的平均取代度范围为0.40-0.89。
8.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述第一聚合物的平均取代度范围为0.90-1.20；所述第二聚合物的平均取代度范围为0.60-0.89。
9.根据权利要求1至8任一项所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物的质量百分含量：第二聚合物的质量百分含量比为9:1至1:9。
10.根据权利要求1至8任一项所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物的质量百分含量：第二聚合物的质量百分含量比为8:2至2:8。
11.根据权利要求1至8任一项所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物和第二聚合物的质量百分比为1.0～2.0％。
12.根据权利要求1至8任一项所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述第一聚合物和第二聚合物的质量百分比为1.3～1.7％。
13.根据权利要求1至8任一项所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述去离子水的质量百分比为95.0～98.0％。
14.一种制备权利要求1至13任一项所述的电极增稠剂的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
a|、弱酸化处理取代度范围为0.90-1.50的羧甲基纤维素钠形成羧甲基纤维素酸形式，后用卤化锂处理所述羧甲基纤维素酸形式得所述第一聚合物或
氢氧化锂处理取代度范围为0.90-1.50纤维素，后加入乙酰化反应试剂得所述第一聚合物；和
b、弱酸化处理取代度范围为0.40-0.89的羧甲基纤维素钠形成羧甲基纤维素酸形式，后用卤化锂处理所述羧甲基纤维素酸形式得所述第二聚合物或
氢氧化锂处理取代度范围为0.40-0.89纤维素，后加入乙酰化反应试剂得所述第二聚合物；
c、将所述第一聚合物、所述第二聚合物和所述去离子水共混得所述电极增稠剂。
15.根据权利要求14所述方法，其特征在于，所述弱酸选自：羧酸、氢氟酸、氢氰酸、磷酸、氢硫酸中的至少一种；
所述卤化锂选自：氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的至少一种；
所述乙酰化反应试剂选自：乙酸酐、乙酰氯、乙酸中的至少一种。
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