CN102277765A - 一种化纤浆的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种化纤浆的制备方法，包括以下步骤：将造纸浆浆料进行碱精制，所述碱精制的温度为10℃～100℃；将所述经过碱精制的浆料进行漂白；将所述经过漂白的浆料进行酸处理和抄造，得到化纤浆。本发明制备得到的化纤浆，其聚合度满足化纤浆对聚合度的要求，甲种纤维素的含量在94.5％以上，本发明制备得到的化纤浆不仅符合工业生产对化纤浆的要求，而且甲种纤维素的含量较高，在制备化学纤维后续的生产加工中较为有利。另外，本发明直接以造纸浆浆料为原料制备化纤浆，工艺流程短、操作简便。进一步的，本发明以碱金属卤化物或碱土金属卤化物作为漂白的助剂，显著缩短了漂白的时间，提高了生产效率。

Description

一种化纤浆的制备方法

技术领域

本发明涉及化学纤维制备的技术领域，尤其涉及一种化纤浆的制备方法。

背景技术

粘胶纤维是一类常用的化学纤维，其生产的工艺流程如下：制浆→制备纺丝原液→纺丝→后处理→成品，其中，通过制浆得到的是化纤浆。传统的化纤浆是以木材和棉短绒等为原料，通过对原料进行选材、备料、物理加工或化学预处理、蒸煮、漂白、酸处理、洗涤和抄造等一系列的工序制备而成。近年来，也有将竹材和麻等原料进行上述一系列操作来制备化纤浆的生产方法。但是，以木材、棉短绒、竹材和麻等初始纤维原料生产化纤浆，不仅工艺流程和生产周期长，而且在生产过程中产生的大量黑液也很难处理，环境污染较为严重。

在现有技术中，直接以造纸浆为原料制备化纤浆的生产方法就解决了上述化纤浆制备方法存在的问题。由于造纸浆含有纤维素和非纤维素成分如木素和树脂等，使得造纸浆的聚合度较高，一般在1200以上；甲种纤维素的含量较低，一般在90％以下，但是，一般来说，化纤浆要求的聚合度在450以上，甲种纤维素的含量越高越好，因此，需要适当调整造纸浆的聚合度，提高甲种纤维素的含量，才能实现直接利用造纸浆来制备化纤浆的目的。目前，利用造纸浆制备化纤浆的生产方法首先将造纸浆制成浆料，然后将浆料在高温下进行蒸煮，再通过对蒸煮后的浆料进行漂白、酸处理、洗涤和抄造等工序，制备得到化纤浆。

该方法通过对造纸浆制成的浆料进行蒸煮，除去了木素和树脂等非纤维素成分，降低了纤维素的聚合度，从而降低了浆料的聚合度，又利用漂白提高了浆料的白度，也适当地调整了浆料的聚合度，但是，采用该方法制备的化纤浆，其甲种纤维素的含量低，一般在93％以下，这使得化纤浆的品质较差，不利于后续的生产加工。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种化纤浆的制备方法，本发明提供的制备方法制得的化纤浆，其甲种纤维素的含量高，利于后续的生产加工。

本发明提供了一种化纤浆的制备方法，包括以下步骤：

将造纸浆浆料进行碱精制，所述碱精制的温度为10℃～100℃；

将所述经过碱精制的浆料进行漂白；

将所述经过漂白的浆料进行酸处理和抄造，得到化纤浆。

优选的，所述造纸浆浆料的质量百分浓度为3％～25％。

优选的，所述碱精制的碱浓度为30g/L～150g/L。

优选的，所述碱精制的时间为10min～90min。

优选的，所述漂白具体包括：

将所述经过碱精制的浆料在漂白剂和助剂的作用下进行漂白，所述助剂为碱金属卤化物或碱土金属卤化物。

优选的，所述碱金属卤化物为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钾、溴化钾和碘化钾中的一种或多种，所述碱土金属卤化物为氯化钙、溴化钙、碘化钙、氯化镁、溴化镁和碘化镁中的一种或多种。

优选的，所述助剂的用量为所述造纸浆浆料绝干量的0.03％～0.10％。

优选的，所述漂白剂的用量为所述造纸浆浆料绝干量的3％～10％。

优选的，所述漂白的温度为30℃～60℃，所述漂白的时间为60min～180min。

优选的，所述造纸浆浆料为针叶木浆浆料、阔叶木浆浆料、竹浆浆料、麻浆浆料、蔗渣浆浆料或芦苇浆浆料。

与现有技术相比，本发明直接以造纸浆浆料为原料，首先在温度为10℃～100℃的条件下进行碱精制，然后将经过碱精制的浆料进行漂白，最后将经过漂白的浆料进行酸处理和抄造，得到化纤浆。本发明将碱精制的温度控制为10℃～100℃，在此较低的温度下，碱精制对造纸浆浆料中纤维素的破坏较少，纤维素发生降聚的程度较低，其中比较稳定的纤维素在碱作用下的膨胀受到限制而得以保留，使溶解的纤维素较少，从而提高了化纤浆中甲种纤维素的含量，利于后续化纤的生产加工。同时，碱精制还使造纸浆浆料中的半纤维素、木素和树脂溶解，从而除去了化纤浆中非纤维素的成分，提高了化纤浆的品质。进一步的，本发明以碱金属卤化物或碱土金属卤化物为助剂进行漂白，能够显著缩短漂白的时间，提高生产效率。

具体实施方式

本发明提供了一种化纤浆的制备方法，包括以下步骤：

将造纸浆浆料进行碱精制，所述碱精制的温度为10℃～100℃；

将所述经过碱精制的浆料进行漂白；

将所述经过漂白的浆料进行酸处理和抄造，得到化纤浆。

本发明直接以造纸浆浆料为原料制备化纤浆，工艺流程短、操作简便，生产过程中产生的环境污染问题较少。

本发明首先将造纸浆浆料置于碱精制设备中，控制温度为10℃～100℃，进行碱精制，所述碱精制设备可以为碱化塔，也可以为其他常规的碱精制设备。

本发明对造纸浆浆料的来源没有特殊限制，可以为从市场上购得的造纸浆经粉碎或浆池推进器的搅拌等常规的技术手段制成的浆料，也可以为造纸浆生产过程中通过制浆得到的浆料，其中，所述造纸浆的制浆方法包括机械法、化学法和半化学法，机械法制浆得到的造纸浆，其杂质较多，品质较差；半化学法制浆的成本较低，但其操作繁琐；化学法制浆操作简便，制得的造纸浆品质较好，而化学法制浆又分为酸法制浆和碱法制浆，本发明优选采用经本领域常用的碱法制浆得到的造纸浆。

所述造纸浆浆料的主要成分为纤维素，还含有半纤维素、木素和树脂等其他非纤维素成分。在本发明中，所述造纸浆浆料为本领域常用的造纸浆浆料，优选为针叶木浆浆料、阔叶木浆浆料、竹浆浆料、麻浆浆料、蔗渣浆浆料或芦苇浆浆料，更优选为较易获得的针叶木浆浆料、阔叶木浆浆料、竹浆浆料或麻浆浆料。

得到造纸浆浆料后，在温度为10℃～100℃的条件下，将所述造纸浆浆料进行碱精制。

本发明将碱精制的温度控制为10℃～100℃，优选为30℃～80℃，在此较低温度的碱精制过程中，碱作用于造纸浆浆料，使浆料中的纤维素发生部分降聚，其中比较稳定的纤维素在碱作用下的膨胀受到限制而得以保留，不稳定的纤维素和半纤维素发生无限地膨胀而溶解于碱精制的料液中，同时，木素与碱作用生成可溶性木素而溶解于碱精制的料液中，树脂被皂化也溶解于碱精制的料液中。因此，碱精制对浆料中纤维素的破坏较少，溶解的纤维素较少，使最终得到的化纤浆含有较多的甲种纤维素，利于后续的生产加工。另外，碱精制也提高了纤维素的分子均一性，除去了半纤维素、木素和树脂等非纤维素的成分，对后续的工序操作较为有利。

在本发明中，所述造纸浆浆料呈纤维悬浮液状，所述造纸浆在所述造纸浆浆料中的质量百分浓度优选为3％～25％，更优选为5％～20％，最优选为5％～15％；所述碱精制采用的碱为本领域常用的碱，如氢氧化钠和氢氧化钾等，所述碱精制的碱浓度优选为30g/L～150g/L，更优选为50g/L～120g/L；所述碱精制的时间优选为10min～90min，更优选为30min～90min，最优选为60min～90min。

碱精制结束后，优选在本领域技术人员熟知的洗涤常用设备中洗涤经过碱精制的浆料，以除去碱精制料液中的可溶性物质和其他杂质，洗涤后的浆料符合本领域规定的要求，然后，优选将经过洗涤的浆料进行浓缩，所述浓缩为本领域技术人员熟知的工序，本发明对浓缩没有特殊限制。

在本发明中，将所述经过碱精制的浆料在漂白设备内进行漂白，以除去浆料中残余的木素和其他有色杂质，同时也调整浆料的聚合度，所述漂白设备可以为漂白机，也可以为氯化塔或碱化塔等漂白设备。

所述漂白优选在漂白剂和助剂的作用下进行，所述漂白剂为本领域常用的漂白剂，如次氯酸钠、次氯酸钙和过氧化氢等，所述漂白剂能够破坏有色杂质，从而提高浆料的白度，同时，所述漂白剂也能作用于浆料，调整浆料的聚合度，由于本发明对浆料进行了碱精制，提高了浆料中纤维素的分子均一性，从而更利于漂白对浆料聚合度的进一步调整；

所述助剂为碱金属卤化物或碱土金属卤化物，所述碱金属卤化物优选为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钾、溴化钾和碘化钾中的一种或多种，所述碱土金属卤化物为氯化钙、溴化钙、碘化钙、氯化镁、溴化镁和碘化镁中的一种或多种，所述助剂能够提高漂白剂对浆料的漂白效率，从而显著缩短漂白的时间，提高生产效率。

本发明对所述漂白没有特殊限制，可以采用单段漂白，也可以采用多段漂白，其具体工艺视浆料的聚合度而定。所述助剂的用量优选为所述造纸浆浆料绝干量的0.03％～0.10％，更优选为0.06％～0.10％；所述漂白剂的用量优选为所述造纸浆浆料绝干量的3％～10％，更优选为5％～10％；所述经过碱精制的浆料的质量百分浓度优选为4％～10％，更优选为5％～9％；所述漂白的温度优选为30℃～60℃；所述漂白的时间优选为60min～180min，更优选为90min～150min；所述漂白的pH值优选为9～12。

漂白结束后，将所述经过漂白的浆料进行酸处理，以中和浆料中的碱，也进一步除去灰、铁等无机杂质。本发明对所述酸处理没有特殊限制，可以在漂白机中进行，也可以在其他常规的酸处理设备中进行，其具体工艺视浆料中灰、铁的含量而定。所述酸处理的酸为本领域常用的酸，如盐酸、硫酸和亚硫酸等，所述酸处理的酸浓度优选为0.3g/L～2.0g/L，所述酸处理的时间优选为30min～60min。

酸处理结束后，将所述经过酸处理的浆料进行洗涤，洗涤至浆料中的残酸量≤0.20g/L，再经抄造后，得到化纤浆。所述洗涤和抄造的操作、工艺和设备为本领域技术人员公知的，本发明对其没有特殊限制。

本发明将得到的化纤浆进行测定，测得本发明制备的化纤浆的聚合度满足化纤浆对聚合度的要求，在450以上，甲种纤维素的含量≥94.5％。测定结果表明，本发明直接以造纸浆浆料为原料，通过温度为10℃～100℃的碱精制、漂白、酸处理和抄造等工序制备得到的化纤浆，其甲种纤维素的含量较高，利于制备化学纤维后续的生产加工。进一步的，本发明以碱金属卤化物或碱土金属卤化物作为漂白的助剂，显著缩短了漂白的时间，提高了生产效率。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的化纤浆的制备方法进行详细描述。

实施例1

首先，将聚合度为1350、甲种纤维素的含量为87.3％的固体针叶木浆粉碎，制成质量百分浓度为15％的、呈纤维悬浮液状的针叶木浆浆料；

然后，将所述针叶木浆浆料置于碱化塔中进行碱精制，所述碱精制的具体工艺为：氢氧化钠浓度为120g/L，温度为30℃，时间为60min；

碱精制结束后，洗涤经过碱精制的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钠的用量为针叶木浆浆料绝干量的3％，溴化钾的用量为针叶木浆浆料绝干量的0.05％，pH值为10，温度为30℃，时间为100min；

漂白结束后，继续在漂白机中进行酸处理，所述酸处理的具体工艺为：盐酸浓度为0.5g/L，温度为30℃，时间为30min；

最后，将经过酸处理的浆料洗涤至残酸量为0.15g/L，经抄造后，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为506，甲种纤维素的含量为94.6％。

实施例2

将聚合度为1650、甲种纤维素的含量为88.9％的固体竹浆粉碎，制成质量百分浓度为10％的、呈纤维悬浮液状的竹浆浆料；

然后，将所述竹浆浆料置于碱化塔中进行碱精制，所述碱精制的具体工艺为：氢氧化钠浓度为100g/L，温度为35℃，时间为90min；

碱精制结束后，洗涤经过碱精制的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钙的用量为竹浆浆料绝干量的10％，溴化钾的用量为竹浆浆料绝干量的0.012％，碘化钠的用量为竹浆浆料绝干量的0.06％，pH值为11，温度为50℃，时间为60min；

漂白结束后，继续在漂白机中进行酸处理，所述酸处理的具体工艺为：盐酸浓度为0.4g/L，温度为30℃，时间为30min；

将经过酸处理的浆料洗涤至残酸量为0.1g/L，经抄造后，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为691，甲种纤维素的含量为95.3％。

实施例3

将聚合度为1237、甲种纤维素的含量为90.9％的固体麻浆粉碎，制成质量百分浓度为5％的、呈纤维悬浮液状的麻浆浆料；

然后，将所述麻浆浆料置于碱化塔中进行碱精制，所述碱精制的具体工艺为：氢氧化钠浓度为50g/L，温度为80℃，时间为30min；

碱精制结束后，洗涤经过碱精制的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为4.5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钙的用量为麻浆浆料绝干量的7％，氯化钾的用量为麻浆浆料绝干量的0.005％，溴化钠的用量为麻浆浆料绝干量的0.001％，pH值为9，温度为40℃，时间为100min；

漂白结束后，继续在漂白机中进行酸处理，所述酸处理的具体工艺为：盐酸浓度为2.0g/L，温度为30℃，时间为60min；

最后，将经过酸处理的浆料洗涤至残酸量为0.15g/L，经抄造后，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为472，甲种纤维素的含量为95.9％。

实施例4

首先，将聚合度为1873、甲种纤维素的含量为85.6％的固体阔叶木浆粉碎，制成质量百分浓度为13％的、呈纤维悬浮液状的阔叶木浆浆料；

然后，将所述阔叶木浆浆料置于碱化塔中进行碱精制，所述碱精制的具体工艺为：氢氧化钠浓度为65g/L，温度为55℃，时间为60min；

碱精制结束后，洗涤经过碱精制的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5.5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钠的用量为阔叶木浆浆料绝干量的5％，氯化镁的用量为阔叶木浆浆料绝干量的0.1％，pH值为12，温度为60℃，时间为180min；

漂白结束后，继续在漂白机中进行酸处理，所述酸处理的具体工艺为：盐酸浓度为0.5g/L，温度为40℃，时间为40min；

最后，将经过酸处理的浆料洗涤至残酸量为0.15g/L，经抄造后，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为761，甲种纤维素的含量为95.7％。

实施例5

首先，将聚合度为1249、甲种纤维素的含量为89.1％的固体针叶木浆粉碎，制成质量百分浓度为18％的、呈纤维悬浮液状的针叶木浆浆料；

然后，将所述针叶木浆浆料置于碱化塔中进行碱精制，所述碱精制的具体工艺为：氢氧化钠浓度为120g/L，温度为85℃，时间为10min；

碱精制结束后，洗涤经过碱精制的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钠的用量为针叶木浆浆料绝干量的8％，氯化镁的用量为针叶木浆浆料绝干量的0.1％，pH值为10，温度为60℃，时间为180min；

漂白结束后，继续在漂白机中进行酸处理，所述酸处理的具体工艺为：盐酸浓度为2.0g/L，温度为30℃，时间为30min；

最后，将经过酸处理的浆料洗涤至残酸量为0.15g/L，经抄造后，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为469，甲种纤维素的含量为95.0％。

比较例1

首先，将聚合度为1680、甲种纤维素的含量为88.6％的固体针叶木浆粉碎，制成呈纤维悬浮液状的针叶木浆浆料；

然后，将所述针叶木浆浆料置于蒸煮器中进行再蒸煮，所述再蒸煮的具体工艺为：氢氧化钠的用量为针叶木浆浆料绝干量的25％，液比为1∶4.5，保温温度为165℃，保温时间为180min；

再蒸煮结束后，洗涤经过再蒸煮的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钠的用量为针叶木浆浆料绝干量的3％，pH值为10，温度为30℃，时间为180min；

最后，将经过漂白的浆料进行酸处理、洗涤和抄造，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为567，甲种纤维素的含量为91.2％。

比较例2

首先，将聚合度为1262、甲种纤维素的含量为87.6％的固体竹浆粉碎，制成呈纤维悬浮液状的竹浆浆料；

然后，将所述竹浆浆料置于蒸煮器中进行再蒸煮，所述再蒸煮的具体工艺为：氢氧化钠的用量为竹浆浆料绝干量的30％，液比为1∶4.5，保温温度为150℃，保温时间为210min；

再蒸煮结束后，洗涤经过再蒸煮的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钙的用量为竹浆浆料绝干量的10％，pH值为11，温度为50℃，时间为120min；

最后，将经过漂白的浆料进行酸处理、洗涤和抄造，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为621，甲种纤维素的含量为92.8％。

比较例3

首先，将聚合度为1098、甲种纤维素的含量为89.0％的固体麻浆粉碎，制成呈纤维悬浮液状的麻浆浆料；

然后，将所述麻浆浆料置于蒸煮器中进行再蒸煮，所述再蒸煮的具体工艺为：氢氧化钠的用量为麻浆浆料绝干量的28％，液比为1∶4.5，保温温度为155℃，保温时间为150min；

再蒸煮结束后，洗涤经过再蒸煮的浆料，除去可溶性物质和其他杂质，经浓缩后，将质量百分浓度为4.5％的浆料在漂白机中进行漂白，所述漂白的具体工艺为：次氯酸钙的用量为麻浆浆料绝干量的7％，pH值为9，温度为40℃，时间为240min；

最后，将经过漂白的浆料进行酸处理、洗涤和抄造，得到化纤浆，所得化纤浆的聚合度为507，甲种纤维素的含量为90.5％。

实施例1～5制备的化纤浆，其聚合度在450～550之间，甲种纤维素的含量≥94.5％，而比较例1～3制备的化纤浆，其聚合度在500～620之间，甲种纤维素的含量为90％～93％，表明采用本发明制备方法制得的化纤浆，其甲种纤维素的含量较高，利于后续的生产加工。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种化纤浆的制备方法，包括以下步骤：

将造纸浆浆料进行碱精制，所述碱精制的温度为10℃～100℃；

将所述经过碱精制的浆料进行漂白；

将所述经过漂白的浆料进行酸处理和抄造，得到化纤浆。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造纸浆浆料的质量百分浓度为3％～25％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱精制的碱浓度为30g/L～150g/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱精制的时间为10min～90min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂白具体包括：

将所述经过碱精制的浆料在漂白剂和助剂的作用下进行漂白，所述助剂为碱金属卤化物或碱土金属卤化物。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属卤化物为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钾、溴化钾和碘化钾中的一种或多种，所述碱土金属卤化物为氯化钙、溴化钙、碘化钙、氯化镁、溴化镁和碘化镁中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述助剂的用量为所述造纸浆浆料绝干量的0.03％～0.10％。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述漂白剂的用量为所述造纸浆浆料绝干量的3％～10％。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述漂白的温度为30℃～60℃，所述漂白的时间为60min～180min。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述造纸浆浆料为针叶木浆浆料、阔叶木浆浆料、竹浆浆料、麻浆浆料、蔗渣浆浆料或芦苇浆浆料。