CN114317635A - 一种制备低密度抗消化淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备低密度抗消化淀粉的方法，属于淀粉加工的技术领域。本发明采用化学改性法得到抗消化淀粉，通过糖化酶水解进一步提高抗消化淀粉的含量，再通过膜过滤，离交等对抗消化淀粉进一步的精制，最后添加碳酸氢钠或碳酸钠通过喷雾干燥得到低密度抗消化淀粉。本发明提供了一种高纯度、高收率的低密度抗消化淀粉的制备方法，该法操作简单，可同时进一步提升抗消化淀粉的含量和纯度，具有溶解度大，不易结块，便于运输等优势，有较大的工业化生产和应用价值。
Description
技术领域
本发明属于淀粉加工的技术领域，具体涉及一种制备低密度抗消化淀粉的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，食品的营养和健康问题备受瞩目，为减少糖尿病、肥胖症及高血压等病的发病率，人们开始更加青睐低热量、高营养的保健食品和功能性食品。含有丰富抗消化淀粉的食品具有控制体重、降低血糖血脂、调节肠道菌群等多种生理功能，成为近年来国际食品研究的新兴领域。此外，抗消化淀粉主要在人体结肠部位通过对微生物发酵产生短链脂肪酸和气体而发挥促进健康作用，且不具有传统膳食纤维在消化过程中表现出质地粗糙和不良气味等弊端。因此，抗消化淀粉的出现，对新型膳食纤维食品的开发带来更多的选择，同时弥补了传统膳食纤维的弊端。抗消化淀粉因其独特优越的性质在食品、医药、化工等行业被广泛应用，随着抗消化淀粉深加工产品应用领域的扩大，使得研究开发具有优良品质及高含量的抗消化淀粉这一任务具有重要意义。
现有制备改性淀粉的方法是化学改性法，通过添加环氧丙烷进行羟丙基化淀粉，可以减少淀粉的降解，加入三氯氧磷交联剂增加淀粉结构中交联的密度，限制水分的吸收，但化学改性方法存在工艺条件复杂，效率低，制备的抗消化淀粉存在纯度低，密度大等缺点。
发明内容
针对现有技术中制备的抗消化淀粉存在纯度低，密度大等缺点，本发明提供一种制备低密度抗消化淀粉的方法，以解决上述问题。本发明通过化学改性法得到抗消化淀粉，通过糖化酶水解进一步提高抗消化淀粉的含量，再通过膜过滤，离子交换等对抗消化淀粉进一步的精制，最后添加碳酸氢钠或碳酸钠通过喷雾干燥得到低密度抗消化淀粉。
本发明的技术方案为：
一种制备低密度抗消化淀粉的方法，包括以下步骤：
(1)将淀粉与水混合配制成淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值；
(2)向淀粉乳中先加入环氧丙烷反应一段时间后，再加入三氯氧磷继续反应；
(3)反应结束后，调节溶液pH＝4～5，加入糖化酶反应，反应结束用沸水浴灭酶；
(4)将步骤(3)制备的反应液过纳滤膜处理，至浓缩液有效成分中的葡萄糖含量小于5％；
(5)取上述浓缩液进行阀阵式连续离子交换，除去阳离子和阴离子；
(6)离子交换后料液中加入碳酸钠或碳酸氢钠，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉。
优选的，所述淀粉为糯玉米淀粉。
优选的，所述步骤(1)中，淀粉乳的浓度为每100g水中含有10～30g淀粉；NaOH调节后淀粉乳的pH值为10～12。
优选的，所述步骤(2)中，环氧丙烷的用量为以淀粉用量计50～100g/kg；反应温度为38～42℃，反应时间20～24h。
优选的，所述步骤(2)中，三氯氧磷的用量为以淀粉用量计0.5～1.0g/kg；反应温度为38～42℃，反应时间4～8h。
优选的，所述步骤(3)中，溶液pH＝4.5，加酶量为以淀粉用量计100U/g；反应温度60℃，反应时间30min。
优选的，所述步骤(3)中，糖化酶的活力为100000U/ml。
优选的，所述步骤(4)中，纳滤膜分子量为200Da。低分子量纳滤膜可以出去葡萄糖小分子，从而提高抗消化淀粉的含量。
优选的，所述步骤(6)中，碳酸钠或碳酸氢钠的用量为以浓缩液中抗消化淀粉的含量计50～150g/kg，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高纯度、高收率的低密度抗消化淀粉的制备方法，该法操作简单，可同时进一步提升抗消化淀粉的含量和纯度，具有溶解度大，不易结块，便于运输等优势，有较大的工业化生产和应用价值。
本发明利用阀阵式连续离子交换除去阳离子和阴离子，显著减少树脂的用量，在运行中没有闲置的树脂，充分发挥了树脂的效能，在完成同样生产能力的情况下，树脂用量比固定床大幅降低。根据不同的生产工艺，树脂用量只有固定床的几分之一，同时减少离子交换柱处理水和化学品的耗量，减少污水排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用的糯玉米淀粉来源为保龄宝生物股份有限公司产品，纯度为99.8％。
实施例1
(1)将糯玉米淀粉15g与100ml水混合配制成15％(g/ml)的淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值为11；
(2)加入0.75g的环氧丙烷，在40℃下反应22h；
(3)反应结束再加入0.009g的三氯氧磷继续反应；
(4)反应结束，调节溶液pH值为4.5，并加入100U/g的糖化酶在60℃下反应30min，沸水浴灭酶，得到抗消化淀粉含量为58％；
(5)将上述料液过200Da纳滤膜，至浓缩液的有效成分中的葡萄糖含量为3.5％，抗消化淀粉的含量为94％；
(6)取上述浓缩液进行阀阵式连续离子交换，除去阳离子和阴离子，料液的电导率为10μs/cm；
(7)在上述料液中加入1.5g碳酸氢钠，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉，其密度为0.081g/cm3，溶解度为25％，取50g产品密封，置于40℃下7天，测定结块率为2.3％。
实施例2
(1)将糯玉米淀粉200g与800ml水混合配制成25％(g/ml)的淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值为11.8；
(2)加入18g的环氧丙烷，在43℃下反应24h；
(3)反应结束再加入0.016g的三氯氧磷继续反应；
(4)反应结束，调节溶液pH值为4.5，并加入100U/g的糖化酶在60℃下反应30min，沸水浴灭酶，得到抗消化淀粉含量为63％；
(8)将上述料液过分子量为200Da纳滤膜，至浓缩液中的葡萄糖含量小于1.5％，纯度为97％；
(5)取上述浓缩液进行阀阵式连续离子交换，除去阳离子和阴离子，料液的电导率为15μs/cm；；
(6)在上述料液中加入23g碳酸钠，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉，其密度为0.101g/cm3，溶解度为26.3％，取50g产品密封，置于40℃下7天，测定结块率为1.3％。
实施例3
(1)将糯玉米淀粉600g与2000ml水混合配制成30％(g/ml)的淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值为12；
(2)加入60g的环氧丙烷，在40℃下反应22h；
(3)反应结束再加入0.6g的三氯氧磷继续反应；
(4)反应结束，调节溶液pH值为4.5，并加入100U/g的糖化酶在60℃下反应30min，沸水浴灭酶，得到抗消化淀粉含量为62％；
(5)将上述料液过200Da纳滤膜，至浓缩液中的葡萄糖含量4％，纯度为93％；
(6)取上述浓缩液进行阀阵式连续离子交换，除去阳离子和阴离子，料液的电导率为11μs/cm；
(7)在上述料液中加入92g碳酸氢钠，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉，其密度为0.12g/cm3，溶解度为27.5％，取50g产品密封，置于40℃下7天，测定结块率为0.93％。
对比例1
(1)将糯玉米淀粉600g与2000ml水混合配制成30％(g/ml)的淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值为12；
(2)加入60g的环氧丙烷，在40℃下反应22h；
(3)反应结束再加入0.6g的三氯氧磷继续反应；
(4)反应结束，测定抗消化淀粉含量为38％，电导率为5000us/cm；
(5)将上述料液直接喷雾干燥得到固体密度为1.35g/cm3，溶解度为9.4％，取50g产品密封，置于40℃下7天，测定结块率为15％。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将淀粉与水混合配制成淀粉乳，并滴加NaOH调节淀粉乳的pH值；
(2)向淀粉乳中先加入环氧丙烷反应一段时间后，再加入三氯氧磷继续反应；
(3)反应结束后，调节溶液pH＝4～5，加入糖化酶反应，反应结束用沸水浴灭酶；
(4)将步骤(3)制备的反应液过纳滤膜处理，至浓缩液有效成分中的葡萄糖含量小于5％；
(5)取上述浓缩液进行阀阵式连续离子交换；
(6)离子交换后料液中加入碳酸钠或碳酸氢钠，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉。
2.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述淀粉为糯玉米淀粉。
3.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，淀粉乳的浓度为每100g水中含有10～30g淀粉；NaOH调节后淀粉乳的pH值为10～12。
4.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，环氧丙烷的用量为以淀粉用量计50～100g/kg；反应温度为38～42℃，反应时间20～24h。
5.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，三氯氧磷的用量为以淀粉用量计0.5～1.0g/kg；反应温度为38～42℃，反应时间4～8h。
6.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶液pH＝4.5，加酶量为以淀粉用量计100U/g；反应温度60℃，反应时间30min。
7.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，糖化酶的活力为100000U/ml。
8.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，纳滤膜分子量为200Da。
9.如权利要求1所述的一种制备低密度抗消化淀粉的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，碳酸钠或碳酸氢钠的用量为以浓缩液中抗消化淀粉的含量计50～150g/kg，通过喷雾干燥制备低密度抗消化淀粉。
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