CN114853915B - 一种增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合冷水可糊变性淀粉的制备方法,包括以下步骤:1)用木薯淀粉或马铃薯淀粉与水制成浆液浓度为35~40wt%的原淀粉浆;2)向步骤1)的原淀粉浆中加入碱性催化剂调节pH值至9.0~10.0,接着加入酯化剂A,反应30~45min;3)步骤2)反应结束后,冷却至25~30℃,接着向反应体系中加入酯化剂B,反应45~60min;4)步骤3)反应结束后,向反应体系中加入氧化剂C,反应60~90min;5)步骤4)反应结束后,所得产物经过中和剂中和,洗涤,浓缩,调浆,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉;本发明得到的复合变性淀粉粘度高,稠度好,冻融稳定性强,可作为木材粘合剂使用,具有较广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于淀粉生产技术领域,具体涉及一种增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法。
背景技术
近年来,我国变性淀粉产量受淀粉原料、环保政策以及食品安全法规等条件影响而波动,需求量整体呈现稳步增长的趋势,近七年增长率在3%左右。变性淀粉的年需求量与我国经济的增长、工业产品规模以及变性淀粉产品的研究、应用与推广不断创新与开拓息息相关,据相关报道,近五年我国变性淀粉总需趋年增长。特别是近几年,变性淀粉在食品、饮料中的广泛应用也相应增长。同时,随着天然石油量的逐渐减少,用可再生资源生产的淀粉产品替代很多石油化工产品,使变性淀粉的应用前景日渐广阔,在精细日化、陶瓷、污水处理、木材胶、等方面需求量呈现增加趋势。
淀粉作为一种可再生资源,已成为重要的工业原辅料,被广泛应用在食品、纺织、造纸、医药、饲料、石油、铸造等工业中。由于原淀粉的许多固有性质,如冷水不溶性、糊液在酸、热、剪切作用下不稳定等,一定程度上限定了淀粉的应用领域。为改善淀粉性能、扩大其应用范围,利用物理、化学、酶法等方法进行复合处理,改变淀粉的颗粒结构或者分子结构,使淀粉的物理性能(如糊化特性、分散性、黏度、黏结性能、透明度、凝胶化、成膜性等)发生一系列变化,从而适应应用领域对其性质的不同需求。变性目的主要有四个:一是改善产品的加工性能,如现代食品加工的高温杀菌要求淀粉糊化后能耐高温,纺织工业浆纱过程中要求淀粉达到高浓低黏;二是提高产品的质量,如肉制品中添加变性淀粉与添加原淀粉相比,口感和贮存性能都得到较大程度改善;三是扩大淀粉的用途,在很多应用领域,本不能使用原淀粉,而变性淀粉却可以有很好的使用效果。从而赋予淀粉更多的功能或引进新的特性,使其更适合或更方便的应用要求;四是方便使用,如通过预糊化等手段,从而主淀粉在应用时不需要加热就可以使用,方便下游产业的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷水可溶性,粘性高,稠度好,抗冻能力强、使用方便的复合变性淀粉的制备方法。
本发明提供的技术方案如下:
一种增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法,包括以下步骤:
1)用木薯淀粉或马铃薯淀粉与水制成浆液浓度为35~40wt%的原淀粉浆;
2)向步骤1)的原淀粉浆中加入碱性催化剂调节pH值至9.0~10.0,接着加入酯化剂A,保持pH值在9.0~10.0,反应30~45min;
3)步骤2)反应结束后,冷却至25~30℃,接着向反应体系中加入酯化剂B,保持pH值在9.5~11.0,反应45~60min;
4)步骤3)反应结束后,向反应体系中加入氧化剂C,保持pH值在8.5~9.5,反应60~90min;
5)步骤4)反应结束后,所得产物经过中和剂中和,洗涤,浓缩,调浆,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉。
进一步地,所述滚筒干燥机的汽压为6.5×105~7.5×105Pa,滚筒表面温度为160~180℃,转速为900~1100r/min。
进一步地,步骤2)所述的碱性催化剂为3~5wt%的氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液。
进一步地,步骤2)所述的酯化剂A为琥珀酸酐,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.5~3.5%。
进一步地,步骤3)所述的酯化剂B为醋酸乙烯,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.5~3.5%。
进一步地,步骤4)所述的氧化剂C为次氯酸钠,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.0~4.0%。
进一步地,步骤5)所述中和剂为盐酸或硫酸。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下优点:
本发明采用两种化学变性与物理变性三种变性相结合的方法对淀粉改性方法进行优化,先后通过酯化、氧化反应和物理变性,增加了淀粉的保水性、冻融稳定性和粘度稳定性,最终得到的复合变性淀粉粘度高,稠度好,冻融稳定性强,可作为木材粘合剂使用,具有较广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
将15吨的木薯淀粉溶在22.5吨的水中,制得浆液浓度为40wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1200mm。调节原淀粉浆的温度到28℃,用4wt%氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5,然后加入琥珀酸酐337.5kg,保持pH值在9.5,反应36min,反应完成后降低温度至28℃,接着向反应体系中加入醋酸乙烯(加入量为木薯淀粉重量的2%),保持pH值在10,反应50min,反应结束后,接着向反应体系中加入次氯酸钠(加入量为木薯淀粉重量的3%),保持pH值在9,反应80min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的盐酸调节pH值至5.2,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中滚筒干燥机参数要求为:汽压6.5×105Pa,表面滚筒温度165℃,转速900r/min,制成成品。
实施例2
将15吨的木薯淀粉溶在27.5吨的水中,制得浆液浓度为35wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1370mm。调节原淀粉浆的温度到25℃,用3wt%碳酸钠水溶液调节pH值9.0,然后加入琥珀酸酐550kg,保持pH值在9.0,反应30min,反应完成后降低温度至25℃,接着向反应体系中加入醋酸乙烯(加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.5%),保持pH值在9.5,反应45min,反应结束后,接着向反应体系中加入次氯酸钠(加入量为木薯淀粉重量的4%),保持pH值在8.5,反应60min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的盐酸调节pH值至5.0,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中,滚筒干燥机要求为:汽压7.0×105Pa,表面滚筒温度170℃,转速1000r/min,制成成品。
实施例3
将15吨的马铃薯淀粉溶在24.5吨的水中,制得浆液浓度为38wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1260mm。调节原淀粉浆的温度到30℃,用5wt%氢氧化钠水溶液调节pH值至10.0,然后加入琥珀酸酐857.5kg,保持pH值在10.0,反应45min,反应完成后降低温度至30℃,接着向反应体系中加入醋酸乙烯(加入量为马铃薯淀粉重量的3.5%),保持pH值在11.0,反应60min,反应结束后,接着向反应体系中加入次氯酸钠(加入量为马铃薯淀粉重量的1%),保持pH值在9.5,反应90min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的硫酸调节pH值至5.5,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中滚筒干燥机要求为:汽压7.5×105Pa,表面滚筒温度175℃,转速1100r/min,制成成品。
为了说明本发明的技术效果,申请人设置了以下对比例:
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1不加入酯化剂A(琥珀酸酐),其他步骤与实施例1相同。
具体如下:
将15吨的木薯淀粉溶在22.5吨的水中,制得浆液浓度为40wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1200mm。调节原淀粉浆的温度到28℃,用4wt%氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5,然后加入加入醋酸乙烯(加入量为木薯淀粉重量的2%),保持pH值在10,反应50min,反应结束后,接着向反应体系中加入次氯酸钠,保持pH值在9,反应80min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的盐酸调节pH值至5.2,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中滚筒干燥机参数要求为:汽压6.5×105Pa,表面滚筒温度165℃,转速900r/min,制成成品。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,对比例2不加入氧化剂C(次氯酸钠),其他步骤与实施例1相同。
具体如下:
将15吨的木薯淀粉溶在22.5吨的水中,制得浆液浓度为40wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1200mm。调节原淀粉浆的温度到28℃,用4wt%氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5,然后加入琥珀酸酐337.5kg,保持pH值在9.5,反应36min,反应完成后降低温度至28℃,接着向反应体系中加入醋酸乙烯,保持pH值在10,反应50min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的盐酸调节pH值至5.2,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中滚筒干燥机参数要求为:汽压6.5×105Pa,表面滚筒温度165℃,转速900r/min,制成成品。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于,对比例3先用次氯酸钠与原淀粉浆产生氧化反应,再进行酯化反应。
具体如下:
将15吨的木薯淀粉溶在22.5吨的水中,制得浆液浓度为40wt%的原淀粉浆,放入30m3体积的反应罐中,反应罐内原淀粉浆深度为1200mm。调节原淀粉浆的温度到28℃,加入次氯酸钠(加入量为木薯淀粉重量的3%),保持pH值在9,反应80min,接着用4wt%氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5,然后加入琥珀酸酐337.5kg,保持pH值在9.5,反应36min,反应完成时降低温度至28℃,接着向反应体系中加入醋酸乙烯(加入量为木薯淀粉重量的2%),保持pH值在10,反应50min,反应结束后,所得产物加入质量分数为10%的盐酸调节pH值至5.2,离心洗涤,浓缩,调浆至21波美,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉,其中滚筒干燥机参数要求为:汽压6.5×105Pa,表面滚筒温度165℃,转速900r/min,制成成品。
申请人对实施例1-3及对比例1-3制备得到的复合变性淀粉进行测定,结果如表1所示。
表1
实施例 | 峰值粘度/BU | 乙酰基含量/% | 羟基含量/% | 冻融稳定性/% | 方便性 |
实施例1 | 953 | 1.63 | 0.16 | 3.4 | 直接使用 |
实施例2 | 1022 | 1.86 | 0.18 | 2.8 | 直接使用 |
实施例3 | 1536 | 2.15 | 0.21 | 5.4 | 直接使用 |
对比例1 | 832 | 1.36 | 0.14 | 23.7 | 直接使用 |
对比例2 | 768 | 1.42 | 0.09 | 10.3 | 直接使用 |
对比例3 | 926 | 1.16 | 0.17 | 8.9 | 直接使用 |
未变性木薯淀粉 | 550 | 0 | 0 | 53.1 | 需加热糊化 |
备注:
本发明的峰值黏度BU的测定方法参照《HG/T 3932-2007工业用预糊化淀粉》。
乙酰基含量的测定方法参照《GB 29925-2013食品添加剂醋酸酯淀粉》。
羟基含量的测定方法参照《GB/T 20374-2006变性淀粉氧化淀粉羧基含量的测定》。
冻融稳定性的测定方法参照2006年第4期《粮食与饲料工业》中的《丁二酸糯玉米淀粉酯制备以及性质的研究》,表1中的冻融稳定性特指淀粉糊在蒸馏水中的冻融稳定性,数据为冻融析水率,淀粉的冻融稳定性可以用析水率来反映,析水率越低,冻融稳定性越好,反之越差。
由表1的对比例1可看出,本发明先后采用琥珀酸酐和醋酸乙烯对原淀粉浆进行酯化反应与对比例2仅仅采用醋酸乙烯进行酯化反应相比,最终获得的复合变性淀粉峰值粘度、羟基含量和乙酰基含量更高。(羟基含量高说明稠度好,乙酰基含量高说明产品的透光率、膨胀度和溶解度较好。)
由表1的对比例2可以看出,本发明先酯化反应再通过次氯酸钠氧化反应与对比例2仅仅采用酯化反应相比,最终获得的复合变性淀粉峰值粘度、羟基含量和乙酰基含量也更高,产品性能更好。
由表1的对比例3可以看出,本发明先酯化反应再氧化反应与对比例3先氧化反应再酯化反应相比,最终获得的乙酰基含量更高,冻融稳定性更好。
整体上看,本发明采用两种化学变性与物理变性三种变性相结合的方法对淀粉改性方法进行优化,通过酯化、氧化反应和物理变性,最终得到的复合变性淀粉粘度高,稠度好,冻融稳定性强,可作为木材粘合剂使用,具有较广阔的市场前景。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)用木薯淀粉或马铃薯淀粉与水制成浆液浓度为35~40wt%的原淀粉浆;
2)向步骤1)的原淀粉浆中加入碱性催化剂调节pH值至9.0~10.0,接着加入酯化剂A,保持pH值在9.0~10.0,反应30~45min;所述的酯化剂A为琥珀酸酐,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.5~3.5%;
3)步骤2)反应结束后,冷却至25~30℃,接着向反应体系中加入酯化剂B,保持pH值在9.5~11.0,反应45~60min;所述的酯化剂B为醋酸乙烯,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.5~3.5%;
4)步骤3)反应结束后,向反应体系中加入氧化剂C,保持pH值在8.5~9.5,反应60~90min;所述的氧化剂C为次氯酸钠,加入量为木薯淀粉或马铃薯淀粉重量的1.0~4.0%;
5)步骤4)反应结束后,所得产物经过中和剂中和,洗涤,浓缩,调浆,再通过滚筒干燥机进行预糊化物理变性,得所述增稠型冷水可溶性复合变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法,其特征在于,所述滚筒干燥机的汽压为6.5×105~7.5×105Pa,滚筒表面温度为160~180℃,转速为900~1100r/min。
3.根据权利要求1所述的增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的碱性催化剂为3~5wt%的氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法,其特征在于:步骤5)所述中和剂为盐酸或硫酸。
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