CN1465598A - 超高粘度羟乙基纤维素生产工艺 - Google Patents

超高粘度羟乙基纤维素生产工艺 Download PDF

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Abstract

超高粘度羟乙基纤维素生产工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎；原料选用聚合度2200－2600的精制棉；碱化温度采用低温4－10℃；醚化过程采用均匀升温，上限至70℃，均匀降温；纯化过程中，先交联反应后洗涤，洗涤液异丙醇浓度为70％－80％。本发明的优点在于能生产出来的产品粘度(2％、25℃)达到了80000－100000厘泊。且工艺简单，生产成本低。

Description

超高粘度羟乙基纤维素生产工艺
技术领域：本发明涉及化工产品加工领域。具体的说涉及到纤维素醚加工领域。
背景技术：目前，国内生产羟乙基纤维素的工艺是：
1、原料粉碎。将普通的棉短绒粉碎成粉状纤维素；
2、碱化。将粉状纤维素加入反应釜中，再加入异丙醇和碱液，碱液浓度控制在23％，在低于室温的条件下碱化1小时；
3、醚化。碱化结束后加入一定量的环氧乙烷，室温醚化0.5-1小时，然后升温至60℃后恒温至反应结束，降温至40℃；
4、中和。在醚化降温后的物料中加入醋酸，中和半小时，控制物料PH6.5-7；
5、纯化。此过程先洗涤后交联反应。中和后的物料经离心后用80％-85％的异丙醇水溶液洗涤，本离心和洗涤过程要反复循环3-4次；洗涤后的物料加入琥珀醛或乙二醛进行交联反应；
6、交联反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。该生产工艺只能生产4万厘泊粘度(2％、25℃)以下的羟乙基纤维素，不能生产8万厘泊粘度(2％、25℃)以上的超高粘度羟乙基纤维素，且工艺复杂，生产成本高。
发明内容：本发明的目的就是针对目前国内生产羟乙基纤维素的生产工艺上述之不足而提供的一种超高粘度羟乙基纤维素生产工艺，能生产超高粘度的羟乙基纤维素，且工艺简单，生产成本低。超高粘度羟乙基纤维素生产工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎；原料选用聚合度2200-2600的精制棉；碱化温度采用低温4-10℃；醚化过程采用均匀升温，上限至70℃，均匀降温；纯化过程中，先交联反应后洗涤，洗涤液异丙醇浓度为70％-80％。本发明的优点在于由于选用了高聚合度的精制棉，有利于保证产品的质量，碱化采用较低的碱化温度，醚化过程中均匀升温至70℃，然后均匀降温至40℃，有利于纤维素的均匀取代，使得生产的产品粘度、摩尔取代度波动性较小，减少了碱纤维素、羟乙基纤维素的降解，有利于提高产品的粘度，纯化过程中采用先交联反应后洗涤，洗涤液浓度控制在70％-80％，有利于纯化洗涤，降低产品的灰份，中和洗涤过程只需循环2-3次。最后生产出来的产品粘度(2％、25℃)达到了80000-100000厘泊。且工艺简单，生产成本低。
具体实施方式：
1、原料粉碎。精选聚合度2400的精制棉为原料，用棉纤维粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.8mm纤维粉末；
2、碱化。将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱，再将粉状纤维素加入反应釜中，在4-10℃的条件下碱化1.5小时；
3、醚化。投入环氧乙烷均匀升温(每分钟升1℃)至70℃，并恒温2.5小时进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降1℃)至40℃；
4、中和。在醚化降温后的物料中加入酸类物质如盐酸、醋酸，中和半小时，控制物料PH5-7；
5、纯化。中和后的物料加入醛类物质如琥珀醛、乙二醛，控制温度50-70℃，PH5-7，进行交联反应，时间1-2小时；然后离心后用72％的异丙醇水溶液洗涤。此离心洗涤过程只需循环2-3次；
6、交联反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。

Claims (1)

1、超高粘度羟乙基纤维素生产工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎；其特征在于原料选用聚合度2200-2600的精制棉；碱化温度采用低温4-10℃；醚化过程采用均匀升温，上限至70℃，均匀降温；纯化过程中，先交联反应后洗涤，洗涤液异丙醇浓度为70％-80％。
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