CN102561081A - 羟乙基阳离子纤维素提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羟乙基阳离子纤维素提纯方法，它是将合成后的羟乙基阳离子纤维素在将酸性环境环境下加入醛类物质进行交反应，交联反应完成后，离心洗涤，再进行固液分离，对分离出的固体物质进行干燥、粉碎，使水分含量小于7.0％以下，粒度0.15-0.18mm，成为市售产品。应用本方法提纯的羟乙基阳离子纤维素，物料状态均匀，灰分小于1％，白度达到医药级，完全符合医药级的产品要求的指标，可用于化妆品的生产，扩大了羟乙基阳离子纤维素的应用范围，为该类生产企业带来更大的经济效益。

Description

羟乙基阳离子纤维素提纯方法

技术领域

本发明涉及羟乙基纤维素(简称HEC)提纯工艺，尤其是聚季铵盐类羟乙基纤维素的提纯工艺，又名羟乙基阳离子纤维素。主要用于调理香波、香皂、调理液体皂、乳液、膏霜、沐浴液、定型液、洗发护发产品等作保湿剂、吸附剂、增稠剂和修复剂。

背景技术

目前，在纤维素生产中都要进行提纯，来提高产品质量。对羟乙基阳离子纤维素生产提纯时，现有的工艺是在羟乙基阳离子纤维素合成后直接用醇水混合液进行提纯。这种现有工艺的不足是，提纯后的产品白度差，纯度低，灰分高达12％以上，达不到医药级要求的质量，只能用于建材产品的生产，影响了羟乙基阳离子纤维素的应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种羟乙基阳离子纤维素提纯方法，通过该方法提纯后的羟乙基阳离子纤维素，能达到医药级要求的质量。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种羟乙基阳离子纤维素提纯方法，其特征在于，步骤如下：

第一步：在合成后的羟乙基阳离子纤维素中加入有机酸，使羟乙基阳离子纤维素处于pH值＝3.5的酸性环境下；所述的有机酸指甲酸、乙酸或己酸；

第二步：在第一步的酸性溶液中加入丁醛、苯甲醛或乙二醛醛类物质进行交联反应，要求每得到提纯产品100重量份需加入8-20重量份的醛；醛类物质优先选用乙二醛；

第三步：交联反应完成后，离心进入盛有冷软化水的洗涤槽内进行洗涤50-60分钟，要求洗涤温度小于5℃；

第四步：洗涤液洗涤后一起送入固液分离器进行固液分离，对分离出的固体物质进行干燥、粉碎，使水分含量小于7.0％以下，粒度0.15-0.18mm，成为市售产品。

本发明提纯原理是：在酸性条件下，用醛将水溶性羟乙基阳离子纤维素交联成短时间内暂不溶于水的大网状分子，用水洗的方式将羟乙基阳离子纤维素物质中的灰分、杂质等洗掉，而不改变羟乙基阳离子纤维素的分子结构，以提高其纯度。

应用本方法提纯的羟乙基阳离子纤维素，物料状态均匀，灰分小于1％，白度达到医药级(医药级的白度要求大于83％)，完全符合医药级的产品要求的指标，可用于化妆品的生产，扩大了羟乙基阳离子纤维素的应用范围，为该类生产企业带来更大的经济效益。

为了验证本发明提纯方法的优点，随即选取一批次羟乙基阳离子纤维素用本发明方法进行提纯，由于羟乙基阳离子纤维素各指标的检测依据目前没有国家标准，也没有行业标准，参照美国化妆品和香料协会标准，申请人制定了企业标准Q/09FRT010-2009，该标准在山东省肥城市技术监督局已经备案(备案号3709G)，根据企业标准，对提纯后的羟乙基阳离子纤维素各指标进行检测，检测结果如表一(附后)。

从表中可以看出，利用本发明方法提纯出来的羟乙基阳离子纤维素白度达到84.2％，完全符合医药级要求，纯度0.15mm的大于98.5％，灰分0.93％，可作为化妆品或洗涤用品使用。

具体实施方式

现在以得到提纯产品100Kg为例说明本发明的技术方案。

按照生产工艺，每得到提纯产品100Kg需要羟乙基阳离子纤维素粗原料110Kg，详细步骤如下：

第一步：在合成后的羟乙基阳离子纤维素100Kg中加入乙酸，有机酸的加入量为0.1Kg，这时，羟乙基阳离子纤维素处于pH值＝3.5的酸性环境；

第二步：在第一步酸性溶液中加入乙二醛进行交联反应，乙二醛的加入量为11Kg；

第三步：交联反应完成后，离心进入盛有冷软化水的洗涤槽内进行洗涤50-60分钟，要求洗涤温度小于5℃；

第四步：洗涤后一起送入固液分离器进行固液分离，对分离出的固体物质进行干燥、粉碎，使水分含量小于7.0％以下，粒度0.15-0.18mm，成为100Kg市售产品。

表一

Claims (2)

1.一种羟乙基阳离子纤维素提纯方法，其特征在于，步骤如下：

第一步：在合成后的羟乙基阳离子纤维素中加入有机酸，使羟乙基阳离子纤维素处于pH值＝3.5的酸性环境下；所述的有机酸指甲酸、乙酸或己酸；

第二步：在第一步的酸性溶液中加入丁醛、苯甲醛或乙二醛醛类物质进行交联反应，要求每提纯得到100重量份羟乙基阳离子纤维素需加入8-20重量份的醛；

第三步：交联反应完成后，离心进入盛有冷软化水的洗涤槽内进行洗涤50-60分钟，要求洗涤温度小于5℃；

第四步：洗涤液洗涤后一起送入固液分离器进行固液分离，对分离出的固体物质进行干燥、粉碎，使水分含量小于7.0％以下，粒度0.15-0.18mm，成为市售产品。

2.如权利要求1所述的羟乙基阳离子纤维素提纯方法，其特征在于，所述的醛类物质为乙二醛。