CN108794736A - 一种聚季铵盐-10的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚季铵盐‑10制备工艺技术领域，且公开了一种聚季铵盐‑10的生产工艺，包括以下步骤：将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0‑15℃，PH为8‑9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3‑5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用。该聚季铵盐‑10的生产工艺，在耙式干燥前，将产品用0.1‑10％醛处理，可以使产品保持疏松状态，处理后的产品再通过耙式干燥进一步脱掉醇水含量可达10‑20％，产品保持疏松状态，可增加溶剂10‑20％回收量，节约了生产成本，同时缩短了产品的制造周期，提高了产品的制备效率和企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及聚季铵盐-10制备工艺技术领域，具体为一种聚季铵盐-10的生产工艺。
背景技术
聚季铵盐-10是一种化学物质，可应用于皮肤护理方面，能保持肌肤湿润，防止皮肤冻裂，令肌肤光滑柔润，用于头发，亲和力强，修护头发开叉，在头发上形成透明、连续的薄膜，提供极佳的保湿性能，改善受损发质，用于皮肤，有极佳的用后感，提高皮肤抗紫外线能力，具有优良的保湿滋润性能。
根据授权公布号为CN 106084203 B的发明授权专利提出的一种水溶性嵌段聚季铵盐高分子材料及其制备方法，其技术方案具有制备方法简单的优点，但是其需要进行多次干燥，产品溶剂损失大，干燥后残醇水含量高，干燥时间长，易使产品发黄，故而提出一种技术方案来解决上述提出的问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚季铵盐-10的生产工艺，具备耙式干燥前采用醛处理，在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，减少干燥时间和次数，防止产品发黄，影响产品的品相等优点，解决了传统制备方法需要进行多次干燥，产品溶剂损失大，干燥后残醇水含量高，干燥时间长，易使产品发黄的问题。
（二）技术方案
为实现上述耙式干燥前采用醛处理，在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，减少干燥时间和次数，防止产品发黄，影响产品品相等优点的目的，本发明提供如下技术方案：一种聚季铵盐-10的生产工艺，包括以下步骤：
1）将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0-15℃，PH为8-9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3-5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；
2）将步骤1）中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在-0.08-0.1Mpa的真空，温度30-50℃，搅拌速度35-55r/min，抽滤气体2-3小时；
3）将步骤2）中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0-20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05%为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在-0.06-0.08Mpa真空，20-30℃，干燥20-60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1:1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70-80°C，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9-11之间，反应I-2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；
4）将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5：1-8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9-11，温度60-70°C，反应1-2小时，然后冷却至30°C以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95%异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；
5）将聚季铵盐-10进行干燥，将湿品聚季铵盐-10用0.1-10％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐-10送入耙式干燥机，在55-125°C，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在120-140°C，干燥至水分少于5%，，然后将固体粉碎，过60-80晒目即制得聚季铵盐-10。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种聚季铵盐-10的生产工艺，具备以下有益效果：
该聚季铵盐-10的生产工艺，在耙式干燥前，将产品用0.1-10％醛处理，可以使产品保持疏松状态，醛类可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，处理后的产品再通过耙式干燥进一步脱掉醇水含量可达10-20％，产品保持疏松状态，可增加溶剂10-20％回收量，该聚季铵盐-10的工艺在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，节约了生产成本，减少干燥时间和次数，有效防止干燥时间过长和次数过多导致产品颜色变黄，提高了产品的品相，同时缩短了产品的制造周期，提高了产品的制备效率和企业的经济效益。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种聚季铵盐-10的生产工艺，包括以下步骤：
1）将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0℃，PH为8碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；2）将步骤1）中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在-0.08Mpa的真空，温度30℃，搅拌速度35/min，抽滤气体2小时；3）将步骤2）中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0℃进行洗涤，至气相色谱检测残留0.05%为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在-0.06Mpa真空，20℃，干燥20分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70°C，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9，反应I小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；4）将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9，温度60°C，反应1小时，然后冷却至30°C以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95%异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；5）将聚季铵盐-10进行干燥，将湿品聚季铵盐-10用0.1％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐-10送入耙式干燥机，在55°C，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在120°C，干燥至水分少于5%，，然后将固体粉碎，过60晒目即制得聚季铵盐-10，在较低的温度和压强的条件制备产品对制备设备反应釜的耐高温和密封性要求稍低，设备制造成本较低，反应时间和干燥时间选择时间较短可以提高制备效率。
实施例二：一种聚季铵盐-10的生产工艺，包括以下步骤：
1）将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在15℃，PH为9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；2）将步骤1）中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在0.1Mpa的真空，温度50℃，搅拌速度55r/min，抽滤气体3小时；3）将步骤2）中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05%为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在0.08Mpa真空，30℃，干燥60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在80°C，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于11，反应2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；4）将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至11，温度70°C，反应2小时，然后冷却至30°C以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95%异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；5）将聚季铵盐-10进行干燥，将湿品聚季铵盐-10用10％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐-10送入耙式干燥机，在125°C，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在140°C，干燥至水分少于5%，，然后将固体粉碎，过80晒目即制得聚季铵盐-10，选择较高温度和压强能够促进制备反应的进行，提高了制备产品的转化产量，延长反应时间和干燥时间，能够提高原料的利用率，且提高了干燥效果，提高产品的品质。
本发明的有益效果是：在耙式干燥前，将产品用0.1-10％醛处理，可以使产品保持疏松状态，醛类可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，处理后的产品再通过耙式干燥进一步脱掉醇水含量可达10-20％，产品保持疏松状态，可增加溶剂10-20％回收量，该聚季铵盐-10的工艺在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，节约了生产成本，减少干燥时间和次数，有效防止干燥时间过长和次数过多导致产品颜色变黄，提高了产品的品相，同时缩短了产品的制造周期，提高了产品的制备效率和企业的经济效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种聚季铵盐-10的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0-15℃，PH为8-9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3-5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；
2)将步骤1)中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在-0.08-0.1Mpa的真空，温度30-50℃，搅拌速度35-55r/min，抽滤气体2-3小时；
3)将步骤2)中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0-20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05％为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在-0.06-0.08Mpa真空，20-30℃，干燥20-60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1:1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70-80℃，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9-11之间，反应I-2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；
4)将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5：1-8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9-11，温度60-70℃，反应1-2小时，然后冷却至30℃以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95％异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；
5)将聚季铵盐-10进行干燥，将湿品聚季铵盐-10用0.1-10％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐-10送入耙式干燥机，在55-125℃，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在120-140℃，干燥至水分少于5％，，然后将固体粉碎，过60-80晒目即制得聚季铵盐-10。
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