CN103910803A - 用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法和由其制备的纤维素醚 - Google Patents

用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法和由其制备的纤维素醚 Download PDF

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Abstract

提供一种用于制备具有低聚合度并且经受较少黄化的纤维素醚的方法以及由其制备的纤维素醚。更具体地说，提供一种用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，该方法包含：使浆料和碱金属氢氧化物溶液彼此接触或将它们混合以获得对应碱纤维素的步骤，使所述碱纤维素与氧反应以将所述碱纤维素的粘度减小百分比调整为10至95%的第一解聚步骤，使所述解聚的碱纤维素与醚化剂反应的步骤，洗涤和干燥所述反应产物以获得纤维素醚的步骤，和使所述纤维素醚与盐酸接触以将所述纤维素醚的粘度减小百分比调整为40至99.9%的第二解聚步骤。

Description

用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法和由其制备的纤维素醚
技术领域
本发明涉及一种用于制备用于包覆片剂及类似物的具有低聚合度的纤维素醚的方法以及由该方法制备的纤维素醚。 
背景技术
具有低聚合度的纤维素醚常见的问题是黄化和变色。这种黄化或变色也见于含有纤维素醚的组合物中。可容易地在透明药用胶囊和白色食物组合物中观察到黄化或变色。 
需要一种用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，该纤维素醚具有低的黄化或变色程度或无黄化或变色。还需要使用这种具有低聚合度的纤维素醚药用胶囊和食物。 
作为降低纤维素醚的聚合度的方法以及如WO 00/32637的日本阶段公布No.2002-531594、WO 01/000680的日本阶段公布No.2003-503557或JP 2005-239845A中所示的用盐酸解聚纤维素醚的方法，已提出一种用于制备纤维素醚的方法，该方法包含使纤维素和碱金属氢氧化物溶液彼此接触以获得对应碱纤维素并且随后使所得碱纤维素与用于解聚的氧反应的步骤，如JP 2001-002701 A中所示。 
发明内容
鉴于上述内容而进行本发明。本发明的目的是提供一种制备具有低聚合度并且经受较少黄化的纤维素醚的方法，以及由该方法制备的纤维素醚。 
为了实现上述目的，本发明人已进行广泛研究。因此，已发现，通过分别将经由碱纤维素和氧之间反应的第一解聚中的粘度减小百分比和经由如此获得的纤维素醚和酸之间反应的第二解聚中的粘度减小百分比调整到预定范围内，可能获得具有低聚合度并且经 受较少黄化的纤维素醚，从而完成本发明。在本发明中第一次同时进行经由碱纤维素和氧之间反应的解聚和经由所得纤维素醚和酸之间反应的解聚。 
更具体地说，提供一种用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，其包含：使浆料和碱金属氢氧化物溶液彼此接触或将它们混合以获得对应碱纤维素的步骤，使所得碱纤维素与氧反应以将碱纤维素的粘度减小百分比调整为10至95%以获得解聚的碱纤维素的第一解聚步骤，使解聚的碱纤维素与醚化剂反应以获得反应产物的步骤，洗涤和干燥反应产物以获得纤维素醚的步骤，和使所得纤维素醚与盐酸接触以将纤维素醚的粘度减小百分比调整为40至99.9%的第二解聚步骤。 
根据本发明，可制备具有低聚合度并且经受较少黄化的纤维素醚。具有低聚合度并且经受较少黄化的所得纤维素醚可用于透明药用胶囊、白色食物组合物及类似物。 
具体实施方式
本发明中将使用的纤维素醚为具有通过引入其中的取代基而水溶性有所改进的纤维素。特定实例包括水溶性纤维素醚，例如非离子纤维素醚和离子纤维素醚。非离子纤维素醚包括：烷基纤维素，例如甲基纤维素和乙基纤维素；羟基烷基纤维素，例如羟乙基纤维素和羟丙基纤维素；和羟基烷基烷基纤维素，例如羟乙基甲基纤维素、羟基乙基乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟基丙基乙基纤维素。离子纤维素醚包括羧甲基纤维素。 
纤维素醚优选地选自烷基纤维素、羟基烷基纤维素和羟基烷基烷基纤维素，其中羟基烷基烷基纤维素更为优选并且羟丙基甲基纤维素特别优选。 
根据本发明的方法制备的具有低聚合度的纤维素醚可以经受酯化作用以形成具有低聚合度的纤维素醚酯，例如酞酸纤维素醚、酞酸乙酸纤维素醚和琥珀酸乙酸纤维素醚。 
用于获得碱纤维素的方法的实例包括：向正被搅拌的浆料粉末 喷洒或逐滴添加碱金属氢氧化物溶液的方法；将浆料片浸没于过量碱金属氢氧化物溶液中以允许该浆料片吸收足够量的碱金属氢氧化物溶液并随后在压力下将其挤压以移除过量碱金属氢氧化物，从而获得含有预定量的碱金属氢氧化物的碱纤维素的方法；和在旋转进料型接触器、螺旋输送型接触器及类似物中连续地使浆料碎片与碱金属氢氧化物溶液接触并随后排放所得产物。 
在向正被搅拌的浆料粉末中喷洒或逐滴添加碱金属氢氧化物溶液的方法中，反应器中的氧量在制备碱纤维素之前优选尽可能小。其为浆料中每kg固体组分优选1g或更少，更优选为0.1g或更少。如本文所用的浆料中固体组分包含作为主要组分的纤维素；有机物质，例如半纤维素、木质素和树脂；以及无机物质，例如Si和Fe。通过收集约2g浆料并且在105℃将其干燥2小时，测量浆料中固体组分的浓度。固体浓度由重量%表示，其通过将干重除以收集的浆料重量来计算。 
制备碱纤维素之前的氧量可以在将浆料引入到反应器之前、之后、或期间被调整。 
调整氧量的方法包括但不具体限于：从反应器中移除气体并随后用无氧气体例如氮气或氦气再次填充该反应器的方法；和在向该反应器给送无氧气体的同时用无氧气体替代该气体的方法。当在调整之前反应器中气体的种类，反应器中的空间体积，大气压力，气体温度及类似物已知时，根据气体定律可以容易计算氧量。将如此计算的反应器中氧量合意地调整至浆料中每kg固体组分为1g或更少。 
作为在其中将碱金属氢氧化物溶液喷洒或逐滴添加至正被搅拌浆料粉末的容器，可以使用其中具有搅拌结构并能够在其中含有碱纤维素的容器。 
待使用的碱金属氢氧化物溶液并不具体局限为可以由其获得碱纤维素的范围。其优选为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，并且从经济角度来看特别优选的是氢氧化钠。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23至60重量%，更优选35至55重量%。当浓度小于23重量% 时，其可能在经济上是不利的，因为在用于获得纤维素醚的稍后步骤中，醚化剂和水之间发生副反应；所得纤维素醚可能不具有所需的取代度；并且所得纤维素醚的水溶液可能透明性低劣。当浓度大于60重量%时，溶液的粘度可能增加，使得处理该溶液可能变得困难。应注意，提供用于与浆料接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度优选保持恒定，以便稳定该碱纤维素的组成并且确保纤维素醚的透明性。 
如此获得的碱纤维素中所含碱金属氢氧化物与浆料中固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆料中固体组分的重量比)优选为0.3至1.5，更优选为0.65至1.30，还更优选为0.90至1.30。当重量比为0.3至1.5时，如此获得的纤维素醚具有增强的透明性。 
优选在添加碱金属氢氧化物溶液期间或之后，接着进行通过供氧的第一解聚步骤。 
在向正被搅拌的浆料粉末喷洒或逐滴添加碱金属氢氧化物溶液的方法中，在添加碱金属氢氧化物溶液期间或在碱金属氢氧化物溶液添加完成之后，连续或间歇的供应氧。优选的是在添加较大部分的待添加的碱金属氢氧化物溶液之后，例如，在添加三分之一或更多量的碱金属氢氧化物溶液之后，特别是在添加全部量的碱金属氢氧化物溶液之后，供应氧。当在添加较大部分的待添加的碱金属氢氧化物溶液之后供应氧时，伴随碱金属氢氧化物溶液的量增加，浆料上碱金属氢氧化物溶液的分布变成更均匀，使得解聚反应更均匀进行。可在添加全部量的碱金属氢氧化物溶液若干分钟或几十分钟之后，供应氧。 
可以使用氧气或含氧气体例如空气，供应氧。优选使用空气，因为其廉价并高度安全。 
氧可以通过包括以下的一种方法来供应：在反应器中注射氧气或含氧气体的方法；从反应器中一次移除气体并随后用含氧气体填充该反应器的方法；和提供分别在不同位置处有阀的一个反应器，经由其中一个阀供应含氧气体，并同时经由另一个阀从反应器中移除气体的方法。在各自不同位置处提供阀的方法中，例如通过供应 作为压缩气体的气体、经由排气机移除或供应气体、或经由真空泵移除气体来转移氧气或含氧气体。 
视乎浆料的聚合度、纤维素醚的预定粘度、碱纤维素与氧的解聚温度、解聚反应时间以及供氧之前反应器中已经存在的氧量，改变氧的供应量。然而，一般说来，供应量优选为浆料中每kg固体组分0.1g或更大，更优选0.5g或更大。 
在碱纤维素与氧的第一解聚中，可根据需要添加解聚催化剂。解聚催化剂的实例包括氯化钴和氢氧化重氮苯。催化剂的量优选为浆料中每kg固体组分3mg或更少。以大于3mg的量添加的解聚催化剂几乎无改善效果，因此降低成本效益。 
优选在充分搅拌同时进行碱纤维素的制备和解聚反应。这使得可能将碱金属氢氧化物溶液、氧气或含氧气体和热量均匀分布到浆料中，从而获得本发明的有利结果。 
碱纤维素与氧的第一解聚的反应温度优选为20至100℃，更优选为30至90℃，还更优选为40至90℃。碱纤维素与氧的解聚的反应时间通常为5分钟至2小时，但取决于所述温度。 
在碱纤维素与氧的解聚反应中的粘度减小百分比优选为10至95%。如本文所用的术语“粘度减小百分比”可以通过以下等式确定∶ 
粘度减小百分比(%)={1-(V1/V0)}×100 
其中V0(mPa·s)表示在未与氧解聚反应的情况下获得的纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度，而V1(mPa·s)表示除了进行与氧的解聚反应之外以同样方式制备的纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度。 
就2重量%水溶液在20℃时的粘度而言，通过碱纤维素与氧的解聚反应获得的纤维素醚的粘度(与酸解聚反应之前的粘度)优选为30至10000mPa·s，更优选为100至8000mPa·s，还更优选300至4000mPa·s。当粘度小于30mpa·s时，洗涤步骤中的洗涤损耗可能增加或恶化所述泛黄度。当粘度大于10000mpa·s时，可能不获得本发明的有利结果。 
在碱纤维素的制备和解聚反应完成之后，碱纤维素和醚化剂以典型方式反应以醚化该碱纤维素。虽然醚化剂取决于待制备的纤维素醚的种类而变化，但实例包括甲基氯和氧化丙烯。 
洗涤碱纤维素和醚化剂之间的反应产物并随后干燥以获得对应的纤维素醚。至于洗涤，通常采取用水洗涤(优选60℃至100℃的热水)，或用有机溶剂或有机溶剂和水的混合物洗涤。例如，转移至洗涤机的反应产物过滤成滤饼，用热水喷洒，并且再次过滤以完成洗涤。 
任选地压缩如此洗涤的反应产物。对于压缩，优选使用连续压缩机。连续压缩机的压缩系统不具体局限为该压缩机可以连续压缩该滤饼。 
将洗涤之后或任选压缩之后的反应产物干燥。可以例如通过热空气干燥、传导加热、或它们的组合来干燥。 
任选地粉碎如此干燥的纤维素醚。 
粉碎方法不受具体限制。可以使用任何粉碎系统，包括用于通过彼此碰撞或与碰撞介质碰撞来粉碎的冲击式粉碎装置；和用于通过研磨介质之间的插入来粉碎的球磨机或辊磨机。 
当使用筛分析测量的重均粒径优选为500μm或更少时，可以省略粉碎。因为当粉碎之前使用筛分析测量的重均粒径优选为500μm或更少，更优选100至500μm时，可以用酸在无粉碎的情况下解聚该纤维素醚。 
当通过筛分析测量，纤维素醚具有大于500μm的重均粒径时，优选粉碎。虽然存在过大粒径阻止解聚顺利进行的问题，但存在这样的优选优点，粉碎之前的解聚减弱由缠结导致的纤维素醚的分子的粘结性质，有利于随后粉碎，并且减少由粉碎产生的热量，从而阻止纤维素醚通过改性被着色、或变得不溶于水。粉碎之前的解聚因此对获得本发明的有利效果是优选的。当粉碎之后的纤维素醚用于解聚时，考虑到实现本发明的有利效果而不延缓水中的溶解速率，如通过筛分析测量，通过粉碎获得的纤维素醚粉末优选具有优选100μm或更少、更优选40至100μm的重均粒径。 
已经受洗涤、干燥和任选粉碎的纤维素醚随后经受第二解聚。第二解聚之前纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度为30至10000mPa·s。当第二解聚之前的粘度小于30mPa·s时，纤维素醚将恶化泛黄度。当粘度大于10000mpa·s时，不能获得本发明的优点。 
在解聚期间控制粘度的方法包括：取决于反应温度或待添加的酸的量，改变反应速率的方法和改变反应时间的方法。考虑到控制和缩短反应时间的容易度，通常采用改变其浓度的方法。 
可以使用可贡献呈酸催化剂水溶液形式的质子的酸催化剂，不论其为气体或液体，或不论溶液的状况或种类。一般说来，可使用氯化氢气体或水溶液或其醇溶液。氯化氢的水溶液可以具有优选1至45重量%、更优选5至40重量%的浓度。 
关于酸催化剂的量，例如，相对100重量份的原料纤维素醚的量，优选以0.04至1重量份、更优选0.1至0.6重量份的量使用氯化氢。当氯化氢的量小于0.04重量份时，反应速率可能很低并且可能要很长时间来完成该反应。当氯化氢的量大于1重量份时，反应可能不容易控制，并且不仅可能要花时间移除催化剂，而且大量的催化剂往往作为杂质残留在产物中。 
当使用酸催化剂时，为了适当控制反应速率，反应温度优选为40至85℃并且反应时间优选为0.1至4小时。 
当进行与酸的水解时，优选在反应之后通过除气移除酸。如果不能通过除气完全移除残留酸，则例如可以通过与弱碱性粉末例如重碳酸钠混合，将其中和。 
在与酸的第二解聚反应中的粘度减小百分比优选为40至99.9%。如本文所用的术语“粘度减小百分比”可以通过以下等式表示∶ 
粘度减小百分比(%)={1-(V2/V0)}×100 
其中V0(mPa·s)表示在未与酸解聚反应的情况下获得的纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时粘度，并且V2(mPa·s)表示除了进行与酸的解聚反应之外以同样方式获得的纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度。 
在本发明中，通过进行经由碱纤维素和氧之间反应的第一解聚和所得纤维素醚与盐酸的第二解聚并且将上述粘度减小百分比的比率调整至预定范围，制备具有低聚合度并经受较少黄化的纤维素醚。 
经由碱纤维素和氧之间反应的第一解聚所致的粘度减小百分比和与盐酸的第二解聚所致的粘度减小百分比的比率可以根据以下等式计算∶ 
粘度减小百分比的比率={1-(V2/V1)}/{1-(V1/V0)} 
其中V0(mPa·s)表示既无碱纤维素与氧的第一解聚反应也无纤维素醚与酸的第二解聚反应获得的纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度；V1(mPa·s)表示在碱纤维素与氧的第一解聚反应之后纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度；并且V2(mPa·s)表示在与酸的第二解聚反应之后纤维素醚的2重量%水溶液在20℃时的粘度。 
根据本发明，粘度减小百分比优选为0.7至8.0，更优选0.9至4.0。 
当粘度减小百分比的比率小于0.7时，经由碱纤维素与氧的反应的粘度减小百分比可能很高。在经由碱纤维素与氧之间反应的第一解聚步骤以及所得纤维素醚与酸的第二解聚步骤中都产生黄色产物，但经由碱纤维素与氧之间反应产生的大部分黄化产物在醚化反应后进行的洗涤步骤中被移除。然而，在碱纤维素与氧之间反应中聚合度的过度减小使得难以在洗涤步骤中进行洗涤。这意味着，具有过度减小的聚合度的纤维素醚粒子很稠密，从而使得难以从粒子的内部提取和移除杂质，其中所述杂质包括作为反应副产物的盐，醚化剂的副产物和黄色物质。此外，具有过度减小的聚合度的纤维素醚在洗涤溶剂中溶解或溶胀，从而导致损耗或干扰过滤步骤中的顺利过滤。 
当粘度减小百分比的比率大于8.0时，与酸的解聚所致粘度减小百分比可能很高。在与酸的第二解聚之后的纤维素醚具有所需的最终聚合度。当2重量%水溶液在20℃粘度为2至30mPa·s（通常用于包覆片剂）时，洗涤更加困难，而使得具有这种粘度的纤维素醚 通常作为没有洗涤的最终产物提供。因此，在用酸解聚时产生的黄色物质残留在产物中未被去除，并且往往促进产物的泛黄度。 
根据本发明，可以通过优化经由碱纤维素和氧之间反应的第一解聚和所得纤维素醚与盐酸的第二解聚的比率，最小化最终产物的黄化或变色。不优选都进行与盐酸的第一和第二解聚，因为在解聚期间产生的黄色物质残留在产物中未被去除并且往往促进产物的泛黄度。另一方面，也不优选进行与氧的第一和第二解聚，因为在解聚期间产生的黄色物质在洗涤步骤中变得难以去除，残留在产物中，并且往往促进产物的泛黄度。 
实施例
<实施例1> 
(a)在不解聚的情况下制备羟丙基甲基纤维素(HPMC) 
将碎片形式的木材浆料(聚合度Dpw=2100)浸没在44重量%氢氧化钠水溶液中，随后离心以获得碱纤维素。碱纤维素中碱金属氢氧化物与浆料中固体组分的重量比通过滴定法测定并且结果为1.25。将所得碱纤维素(5.5kg，作为浆料中的固体组分)放置在100L耐压反应器中。真空处理之后，将11kg甲基氯和2.7kg氧化丙烯添加到其中并且与碱纤维素反应。该反应产物用热水洗涤并随后在结合使用夹套加热和热空气加热的干燥器中干燥，直至干燥的重量损耗达到2重量%。随后，进行冲击粉碎以获得HPMC。关于使用日本药典的方法测量的所得HPMC的取代度，DS为1.90并且MS为0.25。其2重量%水溶液在20℃时粘度为4000mPa·s，其为在不解聚的情况下获得的HPMC的粘度。 
(b)通过与氧的解聚(第一解聚)制备HPMC 
以上述(a)中同样的方式，将碎片形式的木材浆料(聚合度Dpw=2100)浸没在44重量%氢氧化钠水溶液中，随后离心以获得碱纤维素。碱纤维素中碱金属氢氧化物与浆料中固体组分的重量比通过滴定法测定并且结果为1.25。将所得碱纤维素(5.5kg，作为浆料中的 固体组分)放置在100L耐压反应器中。随后对反应器充气并同时搅拌。充气速率为5.5NL/min。使温水通过反应器的夹套以加热其中的碱纤维素。40分钟之后，碱纤维素的温度从初始的35℃升高到70℃。40分钟后终止充气，并且立即进行真空处理。真空处理之后，将11kg甲基氯和2.7kg氧化丙烯添加到其中并且与碱纤维素反应。该反应产物用热水洗涤并随后在结合使用夹套加热和热空气加热的干燥器中干燥，直至干燥的重量损耗达到2重量%。随后进行冲击粉碎以获得HPMC。关于使用日本药典的方法测量的所得HPMC的取代度，DS为1.90并且MS为0.25。其2重量%水溶液在20℃时粘度为340mPa·s，其为通过与氧的解聚而获得的HPMC的粘度。与氧的解聚所致的粘度减小百分比为(1-340/4000)×100=91.5%。 
(c)通过与酸的解聚(第二解聚)制备HPMC 
将通过与氧的解聚制备的1kg HPMC放置在20L亨舍尔混合器(Henschel mixer)中并且经受12重量%盐酸的喷洒，并同时以200rpm搅拌以便混合。调整喷洒量，使得基于HPMC的量计，HCl的量为0.3重量%。将50g所得喷洒HPMC转移到500ml玻璃反应器并且反应60分钟并同时旋转在80℃水浴中加热的反应器。在不改变温度的情况下，将反应器保持在60mmHg低压下60分钟以蒸发氯化氢和水。用对应于所加HCl摩尔量一半的摩尔量的重碳酸钠中和残余物，以便获得具有低聚合度的HPMC。通过日本药典的方法测定的所得HMPC的2重量%水溶液在20℃时粘度为6mPa·s。与酸的解聚所致的粘度减小百分比为(1-6/340)×100=98.2%。与酸的解聚所致的粘度减小百分比和与氧的解聚所致的粘度减小百分比的比率为98.2/91.5=1.07。 
使用SM色彩计算机“SM-4”(Suga Test Instruments产品)测量所得HMPC的2重量%水溶液的泛黄度并且发现YI=10。 
<实施例2> 
以实施例1同样的方式制备HPMC，不同的是碱纤维素中碱金 属氢氧化物与浆料中固体组分的重量比为1.05，将所得碱纤维素(5.5kg，作为浆料中固体组分)放置在100L耐压反应器中，并且在真空处理之后，添加10kg甲基氯和1.3kg氧化丙烯。关于使用日本药典的方法测量的如此获得的HPMC的取代度，DS为1.80并且MS为0.15。结果示于表1中。 
<实施例3> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是在实施例1(b)中，12分钟后终止充气。终止时碱纤维素的温度为52℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为70分钟。结果示于表1中。 
<实施例4> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是使用Dpw为1550的碎片形式的木材浆料，并且在实施例1(b)中，70分钟后终止充气。终止时碱纤维素的温度为79℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为50分钟。结果示于表1中。 
<实施例5> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是使用Dpw=4400的碎片形式的木材浆料，并且在实施例1(b)中，10分钟后终止充气。终止时碱纤维素的温度为50℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为75分钟。结果示于表1中。 
<实施例6> 
以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为10分钟。结果示于表1中。 
<实施例7> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是在实施例1(b)中，12分钟之后终止充气。终止时碱纤维素的温度为52℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为12分钟。结果示于表1中。 
<实施例8> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是使用Dpw为1550的碎片形式的木材浆料，并且在实施例1(b)中，70分钟后终止充气。终止时碱纤维素的温度为79℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为7分钟。结果示于表1中。 
<实施例9> 
以实施例1同样的方式进行与氧的解聚，不同的是使用Dpw为4400的碎片形式的木材浆料，并且在实施例1(b)中，10分钟后终止充气。终止时碱纤维素的温度为50℃。以实施例1同样的方式进行与酸的解聚，不同的是在实施例1(c)中，反应时间改变为14分钟。结果示于表1中。 
<比较实施例1> 
仅通过与氧的解聚制备HPMC 
以实施例1(b)同样的方式制备HPMC，不同的是，通过加热该碱纤维素，在100分钟之后，碱纤维素的温度从初始的35℃升高到97℃，并且100分钟后终止充气。结果示于表1中。 
<比较实施例2> 
仅通过与酸的解聚制备HPMC 
以实施例1(c)同样的方式制备HPMC，不同的是将通过实施例1(a)的方法获得的HPMC用作原料并且HPMC与酸反应75分钟，并同 时旋转在80℃水浴中加热的反应器。结果示于表1中。 

Claims (4)

1.一种用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，所述方法包含：
使浆料和碱金属氢氧化物溶液彼此接触或将它们混合以获得对应碱纤维素的步骤，
使所述碱纤维素与氧反应以将所述碱纤维素的粘度减小百分比调整为10至95%而获得解聚的碱纤维素的第一解聚步骤，
使所述解聚的碱纤维素与醚化剂反应以获得反应产物的步骤，
洗涤和干燥所述反应产物以获得纤维素醚的步骤，所述纤维素醚的2重量%水溶液具有30至10000mPa·s的粘度，和
使所述纤维素醚与盐酸接触以将所述纤维素醚的粘度减小百分比调整为40至99.9%的第二解聚步骤。
2.根据权利要求1所述的用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，其中所述第二解聚步骤中的所述粘度减小百分比与所述第一解聚步骤中的所述粘度减小百分比之比为0.7至8.0。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备具有低聚合度的纤维素醚的方法，其中所述纤维素醚为烷基纤维素、羟基烷基纤维素或羟基烷基烷基纤维素。
4.一种具有低聚合度的纤维素醚，其由权利要求1至3中任一项所述的方法获得。
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