CN102516418B - 一种湿法天然胶混炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法天然胶混炼方法，所述方法将广泛用于橡胶产品中的填料、加工助剂等如碳黑、白碳黑、陶土、碳酸钙等难于分散的化学材料,通过加入分散剂、抗氧剂、防沉降剂、湿润剂、水配成固含量为10~50%混合物，经48~72h研磨，在90~95℃预处理4h后预制成分散体,与浓缩胶乳混合均匀后，加入微生物蛋白酶与醋酸后凝固、再经洗涤和干燥等工序制得混炼胶，本发明所得混炼胶由于化工填料在橡胶中分散均匀性好,从而有效提高了混炼胶的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶工艺和生产过程，特别涉及一种湿法天然胶混炼方法
背景技术
天然橡胶是一种从橡胶树的新鲜胶乳中获得的天然产物,其干胶含量为30%左右。天然橡胶在化学上由聚异戊二烯(C5H8)组成,结构式为(C-CH2-CH=CH- CH2-CH2)n。目前，主要是将鲜胶乳通过酸或微生物将橡胶成份凝固,然后将凝固物中水份挤掉,再经干燥而得到橡胶片或块。
传统的混炼过程是先将天然橡胶塑炼（恒粘的不要）。然后将所需化工原料如填料,加工助剂,活性剂,防老剂,硫化剂等由密炼机或开炼机通过混炼来制成混炼胶。该种方法,由于固体的橡胶具有很高的韧性和弹性,将化工原料与橡胶混合,不仅消耗时间和能量,同时,由于有的化工原料是有毒性的,混炼的易反扬,严重污染环境。而且,有的填料与橡胶相容性不好,有的易结团,难于分散于橡胶中。
泰国人佩兰﹒瓦达纳罗发明了一种母炼胶的方法,即直接将橡胶用化工原料在稀酸中分散和酸化,并控制其混合物的PH值在3.50～5.00的范围内。再将胶乳与所制备的橡胶用化工原料混合,再凝固而得。这里有一个缺点:仅通过酸化化工原料本身就难于均匀地分散在酸中,同时,加入到胶乳中化工原料多,只要稍微用力搅拌,就会凝固。化工原料未充分均匀分散于胶乳中。其次,PH值在3.50～5.00的范围较小,难于操作。
别一种方法是利用普通胶乳分散剂,将化工原料与胶乳混合凝固,但同原料的沉降性仍然难化学品彻底均匀分散，影响混炼胶质量。
发明内容
为解决填料在乳胶中均匀分散的技术问题，本发明采取如下技术方案，该方法包括以下步骤
1）、填料预处理：将按质量分数计的
填料 10~50份
水 45~90份
分散剂 0.2~1.2份
稳定剂 0.2~0.6份
抗氧剂 0.5~1.0份
防沉降剂 0.2~0.6份
湿润剂 0.2~0.6份
配成填料固含量为10~50%的混合物，在转速为60转/分钟的条件下，经48~72h研磨，在90~95℃预处理4h得到分散体；
2）、分散体与橡胶乳液混合、凝固：将步骤1制得的分散体按质量份计
分散体 100~1000份，并用1:1软水稀释
60%的固体胶乳 167~1670份，并用1:1软水稀释
微生物蛋白酶 0.01~1.0份
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中，混合均匀，放置4小时后，加入0.5~~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
3）、干燥和成型：凝固后的混合胶先洗涤，再挤压成片出去水，切割成小块，经最后一次成型干燥后即成。
步骤1）中的填料为炭黑、白炭黑、陶土、碳酸钙等中的一种。
步骤1）中的分散剂为：对乙烯苯磺酸钠或NF（亚甲基二萘磺酸钠）的一种或其混合物
步骤1）中湿润剂为拉开粉BX
步骤1）中的水为软水；
步骤1）中的稳定剂为KOH；
步骤1）中的抗氧剂为 N-苯基-β-萘胺
步骤1）中的防沉降剂为 PVA（聚乙烯醇）
当填料为炭黑时，按质量份计炭黑量为20～50份，步骤1）制得含碳黑为10~30%的分散体。
当填料为白炭黑时，按质量份计白炭黑量为20～50份，步骤1）制得白炭黑含量固10～50%的分散体。
当填料为陶土时，按质量份计陶土量为30～50份，步骤1）制得陶土含量为10~50%的分散体。
当填料为碳酸钙时，按质量份计的碳酸钙量为30～50份，步骤1）制得碳酸钙含量为10~50%的分散体。
本发明的方法在广义上包含所有橡胶用的化工原料, 各种微酸物蛋白酶、分散剂、酸、软水及所有野生鲜胶乳或保存的胶乳。
在本发明中重要的是先将所有化工原料利用胶乳技术通过研磨一定时间,使橡胶原料颗粒得列进一步变小,制成易分散的水性分散体,然后在90℃后预处理,由于采用了带双键结构的分散剂及防沉降剂,使化工原料与分散剂有一定的化学结合,形成了较稳定的分散体系，大提高了橡胶原料在胶乳中的分散均匀性。其工艺是将化工原料与软水,分散剂,稳定剂等配成含10～50份的填料混合物,再经48～72h研磨,然后在90～95℃热处理4h即可。
本发明方法的特征在于通过加入带有双键结构的分散剂、抗沉降剂和抗氧化剂将化工原料进行预分散和预处理,然后,将预分散好的化工填料与胶乳混合均匀,加入微生物蛋白酶预凝固,再加入醋酸进一步凝固。经沥滤后,滚压去除胶料中的水份,待切割成小块后再次沥滤，最后在烘箱内干燥即成。
按照本发明,化工原料经过与带双键结构的分散剂结合,再加上抗沉降剂的作用,预分散体不会结团,沉降。再将预分散体与橡胶充分紧密结合,然后,经微生物预凝固和醋酸的后凝固之后,再按常规方法进行水分除去,压片,干燥等步骤。该发明由于还加入了一定量抗氧剂,减少了橡胶在干燥中的热降解，同时经微生物蛋白酶预凝固，不仅提高了化工原料在胶乳中的分散性,同时,也提高了胶料的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明
实施例1：60%的固体胶乳167份含20分炭黑的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
10%炭黑分散体的制备
炭黑 10
软水 88
对乙烯苯磺酸钠 0.50
NF 0.20
KOH 0.30
N-苯基-β-萘胺 0.60
聚乙烯醇 0.20
拉开粉BX 0.20
配成炭黑固含量为10%的混合物，在转速为60转/分钟的条件下，经48~72h研磨，在90~95℃预处理4h得到分散体；
2） 将步骤1）制得的分散体按质量份计
10%炭黑分散体 200
软水稀释 200
固含量60%的胶乳 167
软水稀释 167
微生物蛋白酶 1
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中混合均匀，在转速为60转/分钟的条件下搅拌，放置4小时后，加入0.5~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
3） 干燥和成型：凝固后的混合胶先洗涤，再挤压成片出去水，切割成小块，经最后一次成型干燥后即成。
实施例2：固含量60%的胶乳1670份的胶乳，含100分炭黑的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
30%炭黑分散体的制备
炭黑 30
软水 67.1
对乙烯苯磺酸钠 0.60
NF 0.60
KOH 0.60
N-苯基-β-萘胺 0.50
聚乙烯醇 0.40
拉开粉BX 0.50
步骤2）如下
30%炭黑分散体 333
软水 333
固含量60%的胶乳 1670
软水 1670
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例1。
实施例3：固含量60%的胶乳167份的胶乳，含20分白炭黑的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
10%白炭黑分散体的制备
白炭黑 20
水 89.6
对乙烯苯磺酸钠 0.40
NF 0.20
KOH 0.30
N-苯基-β-萘胺 0.80
聚乙烯醇 0.40
配成白炭黑含量为10%的混合物在转速为60转/分钟的条件下，经8h研磨，在90~95℃预处理4h得到分散体；
2） 将步骤1）制得的分散体按质量份计
10%白炭黑分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 167
软水 167
微生物蛋白酶 1
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中混合均匀，置4小时后，加入0.5~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
其他步骤同实施例1。
实施例4
固含量60%的胶乳167份的胶乳，含100分白炭黑的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
50%白炭黑分散体的制备
白炭黑 50
水 47.7
对乙烯苯磺酸钠 0.80
NF 0.40
KOH 0.40
N-苯基-β-萘胺 1.00
聚乙烯醇 0.40
配成白炭黑含量为50%的混合物在转速为60转/分钟的条件下，经8h研磨，在90~95℃预处理4h得到分散体；
步骤2）如下
50%白炭黑分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 367
软水 367
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例1。
实施例5
固含量60%的胶乳767份的胶乳，含20分陶土的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
10%陶土分散体的制备
陶土 10
水 88.2
对乙烯苯磺酸钠 0.20
KOH 0.20
N-苯基-β-萘胺 0.60
聚乙烯醇 0.40
配成含陶土10%的混合物，在转速为60转/分钟的条件下，经24h研磨后得到分散体；
2） 将步骤1）制得的分散体按质量份计
10%陶土分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 287
软水 287
微生物蛋白酶 1
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中混合均匀，置4小时后，加入0.5~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
3） 干燥和成型：凝固后的混合胶先洗涤，再挤压成片出去水，切割成小块，经最后一次成型干燥后即成。
实施例6
固含量60%的胶乳167份的胶乳，含100分陶土的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
50%陶土分散体的制备
陶土 50
水 47.2
对乙烯苯磺酸钠 0.20
NF 0.40
KOH 0.40
N-苯基-β-萘胺 0.60
聚乙烯醇 0.40
步骤2）如下
50%陶土分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 767
软水 767
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例5。
实施例7
固含量60%的胶乳667份的胶乳，含200分陶土的混炼胶的制备
步骤1）同实施例6
步骤2）如下
50%陶土分散体 400
软水 400
固含量60%的胶乳 667
软水 667
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例6。
实施例8
固含量60%的胶乳967份的胶乳，含20分碳酸钙的混炼胶的制备
步骤1）将按质量份数计数
10%碳酸钙分散体的制备
碳酸钙 10
水 88.2
对乙烯苯磺酸钠 0.30
NF即亚甲基二萘磺酸钠 0.20
KOH 0.30
N-苯基-β-萘胺 0.60
聚乙烯醇 0.40
配成含碳酸钙10%的混合物，在转速为60转/分钟的条件下，经48h研磨后得到分散体；
2） 将步骤1）制得的分散体按质量份计
10%碳酸钙分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 967
软水 967
微生物蛋白酶 1
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中混合均匀，置4小时后，加入0.5~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
3） 干燥和成型：凝固后的混合胶先洗涤，再挤压成片出去水，切割成小块，经最后一次成型干燥后即成。
实施例9
固含量60%的胶乳1370份的胶乳，含100分碳酸钙的混炼胶的制备
步骤1）
步骤1）将按质量份数计数
50%碳酸钙分散体的制备
碳酸钙 50
水 47.7
对乙烯苯磺酸钠 0.50
NF 0.40
KOH 0.40
N-苯基-β-萘胺 0.60
聚乙烯醇 0.40
步骤2）如下
50%碳酸钙分散体 200
软水 200
固含量60%的胶乳 1370
软水 1370
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例8。
实施例10
固含量60%的胶乳567份的胶乳，含200分碳酸钙的混炼胶的制备
步骤1）同实施例9
步骤2）如下
50%碳酸钙分散体 400
软水 400
固含量60%的胶乳 567
软水 567
微生物蛋白酶 1
其他步骤同实施例9。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）、填料预处理：将按质量分数计的
填料 10~50份
水 45~90份
带双键结构的分散剂 0.2~1.2份
稳定剂 0.2~0.6份
抗氧剂 0.5~1.0份
防沉降剂 0.2~0.6份
湿润剂 0.2~0.6份
配成固含量为10~50%的混合物，在转速为60转/分钟的条件下，经48~72h研磨，在90~95℃预处理4h得到分散体；
2）、分散体与橡胶乳液混合、凝固：将步骤1制得的分散体按质量份计
分散体 100~1000份，并用1:1软水稀释
60%的固体胶乳 167~1670份，并用1:1软水稀释
微生物蛋白酶 0.01~1.0
在搅拌速度为20转/分钟搅拌机中，混合均匀，放置4小时后，加入0.5~1.5份浓度为1%醋酸搅拌使混合胶充分凝固；
3）、干燥和成型：凝固后的混合胶先洗涤，再挤压成片出去水，切割成小块，经最后一次成型干燥后即成。
2.根据权利要求1所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于所述的步骤1）中的填料为炭黑、白炭黑、陶土、碳酸钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于所述的步骤1）中的带双键结构分散剂为对乙烯苯磺酸钠和NF（亚甲基二萘磺酸钠）的一种或其两种并用。
4.根据权利要求1所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于所述的步骤1）中的水为软水。
5.根据权利要求1所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于所述的步骤1）中的稳定剂为KOH。
6.根据权利要求1所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于所述的步骤1）中的抗氧剂为N-苯基-B-萘胺;所述步骤1）中的防沉降剂为PVA（聚乙烯醇）；步骤1）中湿润剂为拉开粉BX。
7.根据权利要求2所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于填料为炭黑时，炭黑按质量份计为20～50份，步骤1）制得炭黑固含量含量为10~30%的分散体。
8.根据权利要求2所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于填料为白炭黑时，白炭黑按质量份计为30～50份，步骤1）制得白炭黑固含量为10~50%的分散体。
9.根据权利要求2所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于填料为陶土时，陶土按质量份计为30～50份，步骤1）制得陶土固含量为10~50%的分散体。
10.根据权利要求2所述的一种湿法天然胶混炼方法，其特征在于填料为碳酸钙时，碳酸钙按质量份计为30～50份，步骤1）制得碳酸钙含量为10~50%的分散体。
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