CN107602732A - 一种微生物凝固胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微生物凝固胶的制备方法,属于天然高分子材料技术领域。本发明技术方案首先将纤维素与氧化酸液混合反应后,过滤、洗涤和干燥,制得氧化纤维素,再将壳聚糖、明胶与水混合溶胀后,加热搅拌溶解,并加入酪素和混合菌种,混合发酵后,调节pH至中性,制得凝固液,随后将凝固液、氧化纤维素和饱和石灰水混合后持续通入二氧化碳反应,制得改性凝固液,再将改性凝固液、胶乳和凝固辅助剂搅拌混合后静置,并经压制、造粒和干燥,即得微生物凝固胶。本发明所得微生物凝固胶拉伸强度、撕裂强度和硬度都较高,具有良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种微生物凝固胶的制备方法,属于天然高分子材料技术领域。
背景技术
胶乳的生物凝固是指通过添加微生物繁殖所需的糖类物质,使割胶后污染的微生物或后来人为接种微生物的活性增强,并在较短时间内大量繁殖,从而加速了胶乳自然凝固的过程。研究资料表明,采用生物凝固工艺能改进生胶的内在性能,可以广泛用于生产。
作为一个天然橡胶的生产大国,同时又是一个天然橡胶的的消耗大国,目前,标准天然橡胶的产量已占天然橡胶产量的85%。但长期以来,国产标准橡胶存在着强伸性能低、一致性能差、硫化速度慢等缺点,不能适应子午线轮胎工业生产的要求。据研究资料表明,生物凝固工艺可改进生胶的内在性能,所得产品具有较快的硫化速度,较好的拉伸性能和较低的生热性。胶乳的生物凝固是指通过添加微生物繁殖所需的糖类物质,使割胶后污染的微生物或后来人为接种微生物的活性增强,并在较短时间内大量繁殖,从而加速了胶乳自然凝固的过程。但采用生物凝固法凝固胶乳时,所得生胶的P0和门尼粘度较高,而过高的P0及门尼粘度反映生胶可塑性小,塑混炼工艺困难;当然PRI值高橡胶的抗氧化性能就越好。恒粘天然橡胶是一种粘度恒定的生胶,在贮存和运输过程中可保持门尼粘度的稳定,从而可以稳定混炼和挤出工艺,缩短混炼时间,保证产品质量,提高生产效率。但是,传统的生物凝固胶还存在机械性能不佳的问题,因此还需对其加以进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统微生物凝固胶机械性能不佳的问题,提供了一种微生物凝固胶的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将纤维素与氧化酸液按质量比为1:10~1:20混合,恒温搅拌反应后,过滤、洗涤和干燥,得氧化纤维素;
(2)按重量份数计,依次取8~10份壳聚糖,4~6份明胶,2~4份酪素,2~3份混合菌种,100~120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合溶胀后,加热搅拌溶解,待冷却后,再加入酪素和混合菌种,混合发酵4~6天后,调节pH至中性,得凝固液;
(3)按重量份数计,依次取60~80份凝固液,8~10份氧化纤维素,10~15份饱和石灰水,加入反应器中,再以60~80mL/min速率向反应器中持续通入二氧化碳,反应2~4h后,得改性凝固液;
(4)按重量份数计,依次取100~120份胶乳,10~20份改性凝固液,1~5份凝固辅助剂,搅拌混合后,密闭静置,得厚凝块,再经压制、造粒和干燥,即得微生物凝固胶。
步骤(1)所述纤维素为β-纤维素或γ-纤维素中的任意一种。
步骤(1)所述氧化酸液由质量分数为20~25%双氧水和质量分数为8~10%硝酸溶液按体积比为20:1~30:1混合而成。
步骤(2)所述壳聚糖为脱乙酰度为85~95%的壳聚糖。
步骤(2)所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:1~1:3复配而成。
步骤(3)所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。
步骤(4)所述胶乳为氨质量含量为0.01~0.03%,干胶质量含量为25~30%的新鲜胶乳。
步骤(4)所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:50~60份对苯二甲醛,8~10份硫代硫酸钠,60~80份无水乙醇。
本发明的有益效果是:
(1)本发明技术方案通过在体系中添加氧化纤维素,纤维素经氧化处理后,分子结构上含有部分羧基以及本身自带的羟基,添加至体系中后,可产生压缩双电层,使胶乳中悬浮微粒失去稳定性,并与氧化纤维素发生吸附而使悬浮微粒迅速增大沉降,并凝固成胶凝块,可配合微生物的弱酸性代谢产物,实现体系的充分凝固,另外,纤维素一般不溶于水和常规有机溶剂,其分散于凝固后的体系中,可起到增韧补强作用,使产品机械性能得到有效提升;
(2)本发明技术方案以壳聚糖和明胶等作为混合菌种的营养来源,经发酵制备得到凝固液,在发酵过程中,混合菌种得以活化和大量繁殖,而体系中的壳聚糖和明胶被初步降解,使壳聚糖和明胶大分子链中的活性基团得以充分暴露,在后期制备过程中,可与凝固辅助剂中的对苯二甲醛反应,在体系内部形成分子量较大的三维交联网络,从而能够在水体中通过桥联作用更好的捕获悬浮胶乳微粒,进一步提高体系凝固效果,且三维交联网络的存在,可作为增强体,提高体系的机械性能;
(3)本发明技术方案通过在凝固液中添加饱和石灰水,并用过量二氧化碳反应,使其转换为碳酸氢钙而存在于体系中,在后续制备过程中,随着微生物的发酵进行,弱酸性的代谢产物使体系pH逐渐降低,从而使碳酸氢钙首先转变为碳酸钙,部分碳酸钙随胶乳微粒共同凝固,被凝固体系包裹,并作为填料分散于体系中,起到补强作用,还有一部分碳酸钙随着pH值的进一步降低而发生溶解,溶解在体系中的钙离子可与体系中其他有机分子发生螯合,从而促进体系的交联反应进行,使产品机械性能进一步提高。
具体实施方式
按质量比为1:10~1:20将纤维素和氧化酸液加入三口烧瓶,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为55~65℃,转速为200~400r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,过滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得氧化纤维素;按重量份数计,依次取8~10份壳聚糖,4~6份明胶,2~4份酪素,2~3份混合菌种,100~120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合10~15min后,于室温条件下静置溶胀3~5h,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85~90℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌溶解45~60min,得混合糖液,待混合糖液冷却至室温后转入发酵罐,再向发酵罐中加入酪素和混合菌种,随后将发酵罐密闭,于温度为28~32℃,转速为180~200r/min条件下,恒温搅拌密闭发酵4~6天,再用质量分数为10~15%碳酸氢钠溶液调节发酵罐内物料pH至中性,得凝固液;按重量份数计,依次取60~80份凝固液,8~10份氧化纤维素,10~15份饱和石灰水,加入反应釜中,再以60~80mL/min速率向反应釜中持续通入二氧化碳,反应2~4h后,得改性凝固液;按重量份数计,依次取100~120份胶乳,10~20份改性凝固液,1~5份凝固辅助剂,用搅拌机以400~600r/min转速搅拌混合15~30min后,得混合料液,并将混合料液注入模具中,并将模具密闭静置2~4天,脱模,得厚凝块,再将厚凝块压制成厚凝块原厚度的1/2,随后经锤磨造粒后干燥,即得微生物凝固胶。所述纤维素为β-纤维素或γ-纤维素中的任意一种。所述氧化酸液由质量分数为20~25%双氧水和质量分数为8~10%硝酸溶液按体积比为20:1~30:1混合而成。所述壳聚糖为脱乙酰度为85~95%的壳聚糖。所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:1~1:3复配而成。所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。所述胶乳为氨质量含量为0.01~0.03%,干胶质量含量为25~30%的新鲜胶乳。所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:50~60份对苯二甲醛,8~10份硫代硫酸钠,60~80份无水乙醇。
实例1
按质量比为1:20将纤维素和氧化酸液加入三口烧瓶,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为65℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌反应4h,过滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得氧化纤维素;按重量份数计,依次取10份壳聚糖,6份明胶,4份酪素,3份混合菌种,120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合15min后,于室温条件下静置溶胀5h,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,得混合糖液,待混合糖液冷却至室温后转入发酵罐,再向发酵罐中加入酪素和混合菌种,随后将发酵罐密闭,于温度为32℃,转速为200r/min条件下,恒温搅拌密闭发酵6天,再用质量分数为15%碳酸氢钠溶液调节发酵罐内物料pH至中性,得凝固液;按重量份数计,依次取80份凝固液,10份氧化纤维素,15份饱和石灰水,加入反应釜中,再以80mL/min速率向反应釜中持续通入二氧化碳,反应4h后,得改性凝固液;按重量份数计,依次取120份胶乳,20份改性凝固液,5份凝固辅助剂,用搅拌机以600r/min转速搅拌混合30min后,得混合料液,并将混合料液注入模具中,并将模具密闭静置4天,脱模,得厚凝块,再将厚凝块压制成厚凝块原厚度的1/2,随后经锤磨造粒后干燥,即得微生物凝固胶。所述纤维素为β-纤维素。所述氧化酸液由质量分数为25%双氧水和质量分数为10%硝酸溶液按体积比为30:1混合而成。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:3复配而成。所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。所述胶乳为氨质量含量为0.03%,干胶质量含量为30%的新鲜胶乳。所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:60份对苯二甲醛,10份硫代硫酸钠,80份无水乙醇。
实例2
按重量份数计,依次取10份壳聚糖,6份明胶,4份酪素,3份混合菌种,120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合15min后,于室温条件下静置溶胀5h,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,得混合糖液,待混合糖液冷却至室温后转入发酵罐,再向发酵罐中加入酪素和混合菌种,随后将发酵罐密闭,于温度为32℃,转速为200r/min条件下,恒温搅拌密闭发酵6天,再用质量分数为15%碳酸氢钠溶液调节发酵罐内物料pH至中性,得凝固液;按重量份数计,依次取80份凝固液,10份纤维素,15份饱和石灰水,加入反应釜中,再以80mL/min速率向反应釜中持续通入二氧化碳,反应4h后,得改性凝固液;按重量份数计,依次取120份胶乳,20份改性凝固液,5份凝固辅助剂,用搅拌机以600r/min转速搅拌混合30min后,得混合料液,并将混合料液注入模具中,并将模具密闭静置4天,脱模,得厚凝块,再将厚凝块压制成厚凝块原厚度的1/2,随后经锤磨造粒后干燥,即得微生物凝固胶。所述纤维素为β-纤维素。所述氧化酸液由质量分数为25%双氧水和质量分数为10%硝酸溶液按体积比为30:1混合而成。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:3复配而成。所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。所述胶乳为氨质量含量为0.03%,干胶质量含量为30%的新鲜胶乳。所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:60份对苯二甲醛,10份硫代硫酸钠,80份无水乙醇。
实例3
按质量比为1:20将纤维素和氧化酸液加入三口烧瓶,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为65℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌反应4h,过滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得氧化纤维素;按重量份数计,依次取10份壳聚糖,4份酪素,3份混合菌种,120份水,先将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合15min后,于室温条件下静置溶胀5h,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,得混合糖液,待混合糖液冷却至室温后转入发酵罐,再向发酵罐中加入酪素和混合菌种,随后将发酵罐密闭,于温度为32℃,转速为200r/min条件下,恒温搅拌密闭发酵6天,再用质量分数为15%碳酸氢钠溶液调节发酵罐内物料pH至中性,得凝固液;按重量份数计,依次取80份凝固液,10份氧化纤维素,15份饱和石灰水,加入反应釜中,再以80mL/min速率向反应釜中持续通入二氧化碳,反应4h后,得改性凝固液;按重量份数计,依次取120份胶乳,20份改性凝固液,5份凝固辅助剂,用搅拌机以600r/min转速搅拌混合30min后,得混合料液,并将混合料液注入模具中,并将模具密闭静置4天,脱模,得厚凝块,再将厚凝块压制成厚凝块原厚度的1/2,随后经锤磨造粒后干燥,即得微生物凝固胶。所述纤维素为β-纤维素。所述氧化酸液由质量分数为25%双氧水和质量分数为10%硝酸溶液按体积比为30:1混合而成。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:3复配而成。所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。所述胶乳为氨质量含量为0.03%,干胶质量含量为30%的新鲜胶乳。所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:60份对苯二甲醛,10份硫代硫酸钠,80份无水乙醇。
实例4
按质量比为1:20将纤维素和氧化酸液加入三口烧瓶,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为65℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌反应4h,过滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得氧化纤维素;按重量份数计,依次取10份壳聚糖,6份明胶,4份酪素,3份混合菌种,120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合15min后,于室温条件下静置溶胀5h,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,得混合糖液,待混合糖液冷却至室温后转入发酵罐,再向发酵罐中加入酪素和混合菌种,随后将发酵罐密闭,于温度为32℃,转速为200r/min条件下,恒温搅拌密闭发酵6天,再用质量分数为15%碳酸氢钠溶液调节发酵罐内物料pH至中性,得凝固液;按重量份数计,依次取80份凝固液,10份氧化纤维素,加入反应釜中,再以80mL/min速率向反应釜中持续通入二氧化碳,反应4h后,得改性凝固液;按重量份数计,依次取120份胶乳,20份改性凝固液,5份凝固辅助剂,用搅拌机以600r/min转速搅拌混合30min后,得混合料液,并将混合料液注入模具中,并将模具密闭静置4天,脱模,得厚凝块,再将厚凝块压制成厚凝块原厚度的1/2,随后经锤磨造粒后干燥,即得微生物凝固胶。所述纤维素为β-纤维素。所述氧化酸液由质量分数为25%双氧水和质量分数为10%硝酸溶液按体积比为30:1混合而成。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:3复配而成。所述胶乳为氨质量含量为0.03%,干胶质量含量为30%的新鲜胶乳。所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:60份对苯二甲醛,10份硫代硫酸钠,80份无水乙醇。
将实例1至4所得微生物凝固胶进行性能检测,具体检测方法如下:
拉伸性能的测定依照GB/T528,撕裂强度的测定按照GB/T529,硬度的测定按照GB/T531的规定进行。具体检测结果如表1所示:
表1
检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
拉伸强度/MPa | 17.91 | 12.92 | 14.56 | 13.19 |
撕裂强度/(KN·m-1) | 27.82 | 14.79 | 15.52 | 15.13 |
绍尔A硬度/(度) | 40 | 36 | 37 | 37 |
由表1检测结果可知,本发明所得微生物凝固胶拉伸强度、撕裂强度和硬度都较高,具有良好的机械性能。
Claims (8)
1.一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将纤维素与氧化酸液按质量比为1:10~1:20混合,恒温搅拌反应后,过滤、洗涤和干燥,得氧化纤维素;
(2)按重量份数计,依次取8~10份壳聚糖,4~6份明胶,2~4份酪素,2~3份混合菌种,100~120份水,先将壳聚糖、明胶与水混合溶胀后,加热搅拌溶解,待冷却后,再加入酪素和混合菌种,混合发酵4~6天后,调节pH至中性,得凝固液;
(3)按重量份数计,依次取60~80份凝固液,8~10份氧化纤维素,10~15份饱和石灰水,加入反应器中,再以60~80mL/min速率向反应器中持续通入二氧化碳,反应2~4h后,得改性凝固液;
(4)按重量份数计,依次取100~120份胶乳,10~20份改性凝固液,1~5份凝固辅助剂,搅拌混合后,密闭静置,得厚凝块,再经压制、造粒和干燥,即得微生物凝固胶。
2.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述纤维素为β-纤维素或γ-纤维素中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述氧化酸液由质量分数为20~25%双氧水和质量分数为8~10%硝酸溶液按体积比为20:1~30:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述壳聚糖为脱乙酰度为85~95%的壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述混合菌种由乳酸菌和双歧杆菌按质量比为1:1~1:3复配而成。
6.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述饱和石灰水为温度为25℃条件下的饱和氢氧化钙溶液。
7.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述胶乳为氨质量含量为0.01~0.03%,干胶质量含量为25~30%的新鲜胶乳。
8.根据权利要求1所述的一种微生物凝固胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述凝固辅助剂是由以下重量份数的原料组成:50~60份对苯二甲醛,8~10份硫代硫酸钠,60~80份无水乙醇。
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