CN104788889A - 一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法，步骤如下：1、竹浆纤维原料的准备；2、竹浆纤维大分子引发剂的制备；3、竹浆纤维接枝改性：在三口圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺DMF，然后加入CuBr2，N-N-五甲基二乙烯基三胺PMDETA以及抗坏血酸VC，加入异戊二烯，加入引发剂，常温搅拌反应，产物经离子水、无水乙醇丙酮润洗抽滤，真空干燥；4、改性的竹浆纤维与树脂复合，制备复合材料。本发明的有益效果为：增强了复合材料的强度。本发明方法旨在克服两者结合性不足的缺陷，增强了复合材料的强度性能，减少了塑料的消耗，也缓解我国木塑类复合材料的压力，同时，对于塑料的回收利用也具有一定的积极意义。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法，具体涉及一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法。
背景技术
植物纤维材料由纤维素、半纤维素、木质素及有机抽提物组成，是一种不均匀的各向异性材料，因其表面含有丰富的极性醇羟基官能团，分子内或分子间存在很强的氢键作用，使植物纤维材料表面表现出强极性和亲水性，而塑料基体大多都是非极性、亲油性物质。因此，在木(竹)塑复合材料的制备中，极性的植物纤维与非极性的塑料基体之间不能很好地粘合，界面粘接力很小，微观上呈现非均相体系，显示出材料的性能较差。通过ATRP法接枝改性竹浆纤维，可以使其与塑料基体很好的结合在一起，制成的复合材料在各项性能(强度、热性能等)上都有很大提高。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法，一种低成本、高效、制备工艺简单方便的竹塑复合材料的合成方法，解决了纤维与树脂基体的相容性问题，提高了复合材料的强度以及热学性能。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种树脂基竹纤维复合材料的制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)、竹浆纤维原料的准备：以硫酸盐法竹浆纤维为原料，将预先准备好的竹浆板撕碎，然后按照标准规范放入立式打浆机进行打浆，打浆过程每隔一段时间测量打浆度，最后制备打浆度为30、40或50三种规格的竹浆纤维，然后各自进行脱水处理，分别用自封袋冷藏保存；
(2)、竹浆纤维大分子引发剂的制备：取绝干浆为0.16g竹浆纤维放入解离器中进行解离分散，解离后的竹纤维经丙酮、四氢呋喃THF润洗真空抽滤后备用；将100ml的三口圆底烧瓶放入恒温水浴锅中，在圆底烧瓶中加入0.5g的4-二甲基氨基吡啶DMAP，取50ml的四氢呋喃THF放入烧瓶将4-二甲基氨基吡啶DMAP溶解，并加入1.5ml的三乙胺，然后充入氮气15min，将解离后的竹纤维撕碎放入三口烧瓶中并加入转子搅拌，待溶液均匀后，冰浴条件下逐滴加入1ml的2-溴异丁酰溴BIBB，密封封闭，然后将温度升高至60℃后搅拌反应24h；
(3)、竹浆纤维AGETATRP法接枝改性：在100ml三口圆底烧瓶中加入10ml的N,N-二甲基甲酰胺DMF，然后按照摩尔比1∶2∶3依次加入0.30mmol的CuBr2，0.60mmol的N-N-五甲基二乙烯基三胺PMDETA以及0.90mmol的抗坏血酸VC，搅拌均匀，加入0.1mol的异戊二烯，加入预先制备好的竹浆纤维大分子引发剂，密封后置于恒温水浴锅常温搅拌反应6h，产物经离子水、无水乙醇丙酮润洗抽滤，在60℃下真空干燥至恒重；
(4)、改性的竹浆纤维与树脂复合，制备复合材料：
(A)选用接枝改性的竹浆纤维、热固性树脂以及助剂A，竹浆纤维添加质量分数为总量的5％、10％、15％或20％用高速混合机混合均匀，助剂A添加质量分数为总量的3％，然后放入双棍开炼机或转矩流变仪中进行熔融共混，共混温度170-190℃，时间8min，冷却干燥后，放入塑料粉碎机中粉碎成颗粒状或粉末状，再放入相应的模具，用平板硫化机进行压板，温度170-190℃，时间10-15min，制成复合材料；
(B)竹浆纤维添加质量分数为5％、10％、15％或20％，分别与热塑性树脂及其助剂B通过高速混合机混合，助剂B添加质量分数为总量的3％，放入双螺杆挤出机挤出成型在160-190℃温度下制备相应的复合材料。
所述的四氢呋喃THF为分析纯THF。
所述的竹浆纤维选用打浆度为40规格的竹浆纤维。
所述的热固性树脂为酚醛树脂或环氧树脂；热塑性树脂为聚苯乙烯、聚丙烯或聚乙烯。
所述的助剂A包括增塑剂、固化剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，固化剂选用650聚酰胺树脂，增塑剂、固化剂和润滑剂的质量比为1：1：1。
所述的助剂B包括增塑剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，增塑剂和润滑剂的质量比为1：1。
本发明的有益效果为：本发明为制备竹塑纤维复合材料提供一种新的方法，增强了复合材料的强度性能。竹浆纤维本身含有大量的极性羟基，而树脂基体是非极性的，两者相容性差，通过ATRP法接枝改性竹浆纤维，然后与基体树脂合成复合材料，本发明方法旨在克服两者结合性不足的缺陷，不但增强了复合材料的强度性能，而且减少了塑料的消耗，也缓解我国木塑类复合材料的压力，同时，对于塑料的回收利用也具有一定的积极意义。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
本发明所述的这种树脂基竹纤维复合材料的制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)、竹浆纤维原料的准备：以硫酸盐法竹浆纤维为原料，将预先准备好的竹浆板撕碎，然后按照标准规范放入立式打浆机进行打浆，打浆过程每隔一段时间测量打浆度，最后制备打浆度为30、40或50三种规格的竹浆纤维，然后各自进行脱水处理，分别用自封袋冷藏保存；
(2)、竹浆纤维大分子引发剂的制备：取绝干浆为0.16g竹浆纤维放入解离器中进行解离分散，解离后的竹纤维经丙酮、四氢呋喃THF润洗真空抽滤后备用；用丙酮和THF润洗的目的是除去竹浆纤维中的杂质，由于水分对于下一步的酯化反应产生影响，所以所选用的THF为分析纯THF，真空抽滤的目的也是出去竹浆纤维中的水分。将100ml的三口圆底烧瓶放入恒温水浴锅中，在圆底烧瓶中加入0.5g的4-二甲基氨基吡啶DMAP，取50ml的四氢呋喃THF放入烧瓶将4-二甲基氨基吡啶DMAP溶解，并加入1.5ml的三乙胺，然后充入氮气15min，将解离后的竹纤维撕碎放入三口烧瓶中并加入转子搅拌，待溶液均匀后，冰浴条件下逐滴加入1ml的2-溴异丁酰溴BIBB，密封封闭，然后将温度升高至60℃后搅拌反应24h；
(3)、竹浆纤维AGETATRP法接枝改性：在100ml三口圆底烧瓶中加入10ml的N,N-二甲基甲酰胺DMF，然后按照摩尔比1∶2∶3依次加入0.067g(0.30mmol)CuBr2，0.115ml(0.60mmol)N-N-五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)以及0.1585g(0.90mmol)抗坏血酸(VC)，搅拌均匀，加入6.8g(0.1mol)的异戊二烯，加入预先制备好的竹浆纤维大分子引发剂，密封后置于恒温水浴锅常温搅拌反应6h，产物经离子水、无水乙醇丙酮润洗抽滤，在60℃下真空干燥至恒重；
(4)、改性的竹浆纤维与树脂复合，制备复合材料：
(A)选用接枝改性的竹浆纤维、热固性树脂以及助剂A，竹浆纤维添加质量分数为总量的5％、10％、15％或20％用高速混合机混合均匀，助剂A添加质量分数为总量的3％，热固性树脂为基体，纤维为增强体。然后放入双棍开炼机或转矩流变仪中进行熔融共混，共混温度170-190℃，时间8min，冷却干燥后，放入塑料粉碎机中粉碎成颗粒状或粉末状，再放入相应的模具，用平板硫化机进行压板，温度170-190℃，时间10-15min，制成复合材料；通过测试，与不含纤维的树脂基体试样、原竹浆纤维基复合材料对比，复合材料的强度性能、热性能等都有较大提高。
(B)竹浆纤维添加质量分数为5％、10％、15％或20％，分别与热塑性树脂及其助剂B通过高速混合机混合，助剂B添加质量分数为总量的3％，放入双螺杆挤出机挤出成型在160-190℃温度下制备相应的复合材料。对比不含纤维的树脂基体试样、原竹浆纤维基复合材料，经过接枝改性后的竹浆纤维复合材料强度、热学性能有较大的提高。
所述的竹浆纤维选用打浆度为40规格的竹浆纤维。不同打浆度对竹浆纤维大分子引发剂的制备有较大影响，选用三种规格的打浆度，为了证明那种规格纤维制备出来的引发剂效果最好，经过试验，得出40°SR的纤维表面暴露出的羟基更多，可以更加充分的与BIBB发生酰化反应，从而生成更多的酯基，制备出更多的大分子引发剂。
所述的热固性树脂为酚醛树脂或环氧树脂；热塑性树脂为聚苯乙烯、聚丙烯或聚乙烯。
所述的助剂A包括增塑剂、固化剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，固化剂选用650聚酰胺树脂，增塑剂、固化剂和润滑剂的质量比为1：1：1。所述的助剂B包括增塑剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，增塑剂和润滑剂的质量比为1：1。
Claims (6)
1.一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
(1)、竹浆纤维原料的准备：以硫酸盐法竹浆纤维为原料，将预先准备好的竹浆板撕碎，然后按照标准规范放入立式打浆机进行打浆，打浆过程每隔一段时间测量打浆度，最后制备打浆度为30、40或50三种规格的竹浆纤维，然后各自进行脱水处理，分别用自封袋冷藏保存；
(2)、竹浆纤维大分子引发剂的制备：取绝干浆为0.16g竹浆纤维放入解离器中进行解离分散，解离后的竹纤维经丙酮、四氢呋喃THF润洗真空抽滤后备用；将100ml的三口圆底烧瓶放入恒温水浴锅中，在圆底烧瓶中加入0.5g的4-二甲基氨基吡啶DMAP，取50ml的四氢呋喃THF放入烧瓶将4-二甲基氨基吡啶DMAP溶解，并加入1.5ml的三乙胺，然后充入氮气15min，将解离后的竹纤维撕碎放入三口烧瓶中并加入转子搅拌，待溶液均匀后，冰浴条件下逐滴加入1ml的2-溴异丁酰溴BIBB，密封封闭，然后将温度升高至60℃后搅拌反应24h；
(3)、竹浆纤维AGETATRP法接枝改性：在100ml三口圆底烧瓶中加入10ml的N,N-二甲基甲酰胺DMF，然后按照摩尔比1∶2∶3依次加入0.30mmol的CuBr2，0.60mmol的N-N-五甲基二乙烯基三胺PMDETA以及0.90mmol的抗坏血酸VC，搅拌均匀，加入0.1mol的异戊二烯，加入预先制备好的竹浆纤维大分子引发剂，密封后置于恒温水浴锅常温搅拌反应6h，产物经离子水、无水乙醇丙酮润洗抽滤，在60℃下真空干燥至恒重；
(4)、改性的竹浆纤维与树脂复合，制备复合材料：
(A)选用接枝改性的竹浆纤维、热固性树脂以及助剂A，竹浆纤维添加质量分数为总量的5％、10％、15％或20％用高速混合机混合均匀，助剂A添加质量分数为总量的3％，然后放入双棍开炼机或转矩流变仪中进行熔融共混，共混温度170-190℃，时间8min，冷却干燥后，放入塑料粉碎机中粉碎成颗粒状或粉末状，再放入相应的模具，用平板硫化机进行压板，温度170-190℃，时间10-15min，制成复合材料；
(B)竹浆纤维添加质量分数为5％、10％、15％或20％，分别与热塑性树脂及其助剂B通过高速混合机混合，助剂B添加质量分数为总量的3％，放入双螺杆挤出机挤出成型在160-190℃温度下制备相应的复合材料。
2.根据权利要求1所述的树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的四氢呋喃THF为分析纯THF。
3.根据权利要求1所述的树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的竹浆纤维选用打浆度为40规格的竹浆纤维。
4.根据权利要求1所述的树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热固性树脂为酚醛树脂或环氧树脂；热塑性树脂为聚苯乙烯、聚丙烯或聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的助剂A包括增塑剂、固化剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，固化剂选用650聚酰胺树脂，增塑剂、固化剂和润滑剂的质量比为1：1：1。
6.根据权利要求1所述的树脂基竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的助剂B包括增塑剂和润滑剂，增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，增塑剂和润滑剂的质量比为1：1。
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