CN115386148A - 一种天然医用橡胶手套及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然医用橡胶手套及其制备方法;本发明以聚丙烯腈为原料制备了碳纤维材料,利用浓硝酸处理增加表面积,并在表面接枝羟基、羧基等极性基团,之后利用2‑溴异丁酰溴与其发生酰化反应,最终在其表面接枝非极性的异戊二烯单体,利用其可以发生硫化交联的性质,增强碳纤维与天然橡胶的结合强度,从而增强天然橡胶制备的医学手套的力学性能。本发明制备的天然医用橡胶手套力学性能优异,且扯断力与伸长率均有着优异表面,在医学耗材领域拥有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及医疗技术领域,具体为一种天然医用橡胶手套及其制备方法。
背景技术
天然橡胶是一种性能优异的天然高分子聚合物,经硫化处理后,表现出优异的交联性能,具有良好的柔韧性,利用其作为原料制备的医学手套也具有良好的贴肤性与优良的触感,且对大部分的病菌均有着良好的阻隔性。但是在使用过程中,由于医学处理所面临的情况多种多样,往往对医学手套的力学性能有着一定的要求,仅靠天然橡胶自身交联的性能较差,往往需要外界增强物质复合使用,以提高医学橡胶手套的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然医用橡胶手套及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种天然医用橡胶手套,具有以下特征:按重量份数计,所述天然医用橡胶手套包括以下组分:60-80份天然橡胶胶乳、8-15份改性碳纤维、1-2份钛白粉、0.5-1.5份硫磺、0.2-0.5份促进剂、0.1-0.5份防老剂、0.5-1份氧化锌与1-1.5份氯化石蜡。
进一步的,所述促进剂为N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌、二硫化苯并噻唑、二乙基二硫代氨基甲酸锌、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌中的任意一种或多种;
所述防老剂为对苯二酚二苄醚、N-苯基-1-萘胺、2-硫基苯并咪唑中的任意一种或多种。
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将聚丙烯腈与二苯基甲烷二异氰酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并超声波分散8-12h,静电纺丝,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3-5℃/min,升温至250-300℃,保温0.5-1h后,以5-10℃/min的升温速率升温至700-900℃,保温15-30min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓硝酸中,升温至50-70℃,超声波分散处理30-45min,获得碳纤维;
S13.将碳纤维加入至N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2-4h,滴加2-溴异丁酰溴,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40-50℃,反应12-24h,反应结束后,离心分离,并真空干燥,得到改性碳纤维前体;
S14.将改性碳纤维前体与溴化铜加入至N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入异戊二烯单体,150-180℃高压密闭反应24-48h,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5-8次后,得到改性碳纤维;
S2.将天然橡胶胶乳、钛白粉、改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入硫磺、促进剂、、防老剂、氧化锌与氯化石蜡,并调节固含量为21-35%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在凝固液10-20s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40-60s,取出后干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
天然橡胶是一种以顺-1,4-聚异戊二烯为主要成分的非极性的天然高分子聚合物,其自身性能稳定,不易与其余物质发生交联,因而在对其进行复合材料的增强时往往性能表现较差,需要对其自身或增强物质进行改性后方可实现性能的飞跃。
本发明选用了碳纤维作为增强材料对天然橡胶进行增强,首先制备了碳纤维前体,将聚丙烯腈与二苯基甲烷二异氰酸酯混合,其中聚丙烯腈作为主要溶质提供碳元素,形成纤维主体,二苯基甲烷二异氰酸酯则具有较强的化学反应活性,可以与水反应生成气体,从而在制备的碳纤维前体中形成微小孔隙,增加其表面积;经过高温碳化后,本发明还使用浓硝酸处理了碳纤维,进一步腐蚀,扩大其表面积。
但经硝酸处理后,碳纤维表面会含有大量的极性基团,使得碳纤维整体为极性,与非极性的天然橡胶相容性差,因此本发明在此基础上,对碳纤维进行了进一步改性处理,将其与2-溴异丁酰溴混合,将碳纤维表面的羟基与2-溴异丁酰溴发生酰化反应,并进步的在其表面接枝异戊二烯单体,从而使得改性后的碳纤维表面覆盖有与天然橡胶主要成分顺-1,4-聚异戊二烯相似的异戊二烯单体,增强其相容性,且异戊二烯单体同样可以发生硫化反应,在硫磺作用下生成交联网络,从而将碳纤维引入橡胶交联体系中,强化碳纤维与橡胶集体的结合强度。
进一步的,步骤S1中,按重量分数及,所述聚丙烯腈、二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为(1-1.5):(0.3-0.5)。
进一步的,步骤S1中,静电纺丝时,纺丝电压为10-12Kv,纺丝速度为2.1-2.8mL/h,纺丝使用超纯水作为收集介质。
进一步的,步骤S13中,按重量份数计,所述碳纤维、2-溴异丁酰溴的质量比为(1.3-2.0):(4-6)。
进一步的,步骤S14中,按重量份数计,所述改性碳纤维前体、溴化铜、异戊二烯单体的质量比为(8-15):(0.5-1.5):(4-12)。
进一步的,步骤S14中,高压密闭反应时,反应气压为2-4MPa。
进一步的,步骤S3中,所述凝固液为浓度6-18wt%的氯化钙溶液。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明以聚丙烯腈为原料制备了碳纤维材料,利用浓硝酸处理增加表面积,并在表面接枝羟基、羧基等极性基团,之后利用2-溴异丁酰溴与其发生酰化反应,最终在其表面接枝非极性的异戊二烯单体,利用其可以发生硫化交联的性质,增强碳纤维与天然橡胶的结合强度,从而增强天然橡胶制备的医学手套的力学性能。本发明制备的天然医用橡胶手套力学性能优异,且扯断力与伸长率均有着优异表面,在医学耗材领域拥有着广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加4份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将8份改性碳纤维前体与0.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入4份异戊二烯单体,150℃高压密闭反应48h,反应压力为2.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5次后,得到改性碳纤维;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、8份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
实施例2.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S13中2-溴异丁酰溴的量;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加6份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将8份改性碳纤维前体与0.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入4份异戊二烯单体,150℃高压密闭反应48h,反应压力为2.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5次后,得到改性碳纤维;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、8份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
实施例3.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S14中异戊二烯单体的添加量;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加4份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将8份改性碳纤维前体与0.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入12份异戊二烯单体,150℃高压密闭反应48h,反应压力为2.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5次后,得到改性碳纤维;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、8份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
实施例4.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S2中改性碳纤维的添加量;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加4份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将8份改性碳纤维前体与0.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入4份异戊二烯单体,150℃高压密闭反应48h,反应压力为2.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5次后,得到改性碳纤维;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、15份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
实施例5.
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1.5份聚丙烯腈与0.5份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为12Kv,纺丝速度为2.8mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为5℃/min,升温至300℃,保温1h后,以10℃/min的升温速率升温至900℃,保温30min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至70℃,以频率为20KHz的超声波分散处理45min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将2份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加6份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至50℃,反应24h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将15份改性碳纤维前体与1.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入12份异戊二烯单体,180℃高压密闭反应48h,反应压力为4.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤8次后,得到改性碳纤维;
S2.将80份天然橡胶胶乳、2份钛白粉、15份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入1.5份硫磺、0.5份二硫化苯并噻唑促进剂、0.5份对苯二酚二苄醚、1份氧化锌与1.5份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
对比例1.
与实施例1相比,本实施例未使用2-溴异丁酰溴处理碳纤维;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1.5份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加4份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S14.按重量份数计,将8份改性碳纤维前体与0.5份溴化铜加入至40份N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入4份异戊二烯单体,150℃高压密闭反应48h,反应压力为2.0MPa,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5次后,得到改性碳纤维;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、8份改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
对比例2.
与实施例1相比,本对比例仅制备了改性碳纤维前体;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将1.5份聚丙烯腈与0.3份二苯基甲烷二异氰酸酯溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并以频率为20KHz的超声波分散8h后,将其加入静电纺丝机内,静电纺丝,纺丝电压为10Kv,纺丝速度为2.1mL/h,使用超纯水作为介质,纺丝结束后,过滤,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3℃/min,升温至250℃,保温0.5h后,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温15min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓度为65%的浓硝酸中,升温至50℃,以频率为20KHz的超声波分散处理30min,离心分离,获得碳纤维;
S13.按重量份数计,将1.3份步骤S12制备的碳纤维加入至10份N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2h,滴加4份2-溴异丁酰溴,滴加时间为1h,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40℃,反应12h,反应结束后,离心分离,并真空60℃干燥12h,得到改性碳纤维前体;
S2.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉、8份改性碳纤维前体混合,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
对比例3.
与实施例1相比,本对比例未制备改性碳纤维;
一种天然医用橡胶手套的制备方法,包括以下步骤:
S1.将60份天然橡胶胶乳、1份钛白粉,搅拌均匀后,加入0.5份硫磺、0.2份二硫化苯并噻唑促进剂、0.1份对苯二酚二苄醚、0.5份氧化锌与1份氯化石蜡,并调节固含量为21%,得到橡胶胶乳;
S2.将模具浸泡在浓度为6wt%的氯化钙凝固液中10s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40s,取出后,110℃热风干燥10min,干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
检测:按照GB10213-2006检测实施例1-5与对比例1-2制备产品的扯断力与伸长率数据,检测结果见下表:
扯断力(N) | 伸长率(%) | |
实施例1 | 11.6 | 830 |
实施例2 | 12.3 | 860 |
实施例3 | 12.4 | 880 |
实施例4 | 12.6 | 860 |
实施例5 | 12.2 | 860 |
对比例1 | 8.9 | 730 |
对比例2 | 9.7 | 790 |
对比例3 | 8.1 | 700 |
通过实施例1-5与对比例3的对比可以发现,本发明制备的天然医用橡胶手套添加改性碳纤维后再硫化,可以有效的将碳纤维引入天然橡胶体系中,增强其力学性能;通过实施例1-3与对比例1-2的对比可以发现,随着碳纤维表面异戊二烯单体接枝率的提高,橡胶手套的强度也随之提升,在此过程中碳纤维表面极性基团逐渐被非极性的异戊二烯单体所取代,并在后续处理步骤中,异戊二烯与天然橡胶一同硫化交联,可以有效增强碳纤维与橡胶的结合强度。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种天然医用橡胶手套,其特征在于:按重量份数计,所述天然医用橡胶手套包括以下组分:60-80份天然橡胶胶乳、8-15份改性碳纤维、1-2份钛白粉、0.5-1.5份硫磺、0.2-0.5份促进剂、0.1-0.5份防老剂、0.5-1份氧化锌与1-1.5份氯化石蜡。
2.根据权利要求1所述的一种天然医用橡胶手套,其特征在于:所述促进剂为N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌、二硫化苯并噻唑、二乙基二硫代氨基甲酸锌、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌中的任意一种或多种;
所述防老剂为对苯二酚二苄醚、N-苯基-1-萘胺、2-硫基苯并咪唑中的任意一种或多种。
3.一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备改性碳纤维:
S11.将聚丙烯腈与二苯基甲烷二异氰酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,混合搅拌,并超声波分散8-12h,静电纺丝,得到碳纤维前体;
S12.对碳纤维前体加热,氮气氛围保护,加热速率为3-5℃/min,升温至250-300℃,保温0.5-1h后,以5-10℃/min的升温速率升温至700-900℃,保温15-30min后停止加热,随炉冷却至室温后,将其浸没在浓硝酸中,升温至50-70℃,超声波分散处理30-45min,获得碳纤维;
S13.将碳纤维加入至N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴处理并超声波分散2-4h,滴加2-溴异丁酰溴,氮气氛围保护,滴加结束后,升温至40-50℃,反应12-24h,反应结束后,离心分离,并真空干燥,得到改性碳纤维前体;
S14.将改性碳纤维前体与溴化铜加入至N,N-二甲基甲酰胺中,充入高压氮气,加入异戊二烯单体,150-180℃高压密闭反应24-48h,反应结束后,使用无水乙醇洗涤5-8次后,得到改性碳纤维;
S2.将天然橡胶胶乳、钛白粉、改性碳纤维混合,搅拌均匀后,加入硫磺、促进剂、防老剂、氧化锌与氯化石蜡,并调节固含量为21-35%,得到橡胶胶乳;
S3.将模具浸泡在凝固液10-20s,取出后烘干,再次将其浸泡在步骤S2制备的橡胶胶乳内,浸泡时间为40-60s,取出后干燥脱模,得到天然医用橡胶手套。
4.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S1中,按重量分数及,所述聚丙烯腈、二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为(1-1.5):(0.3-0.5)。
5.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S1中,静电纺丝时,纺丝电压为10-12Kv,纺丝速度为2.1-2.8mL/h,纺丝使用超纯水作为收集介质。
6.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S13中,按重量份数计,所述碳纤维、2-溴异丁酰溴的质量比为(1.3-2.0):(4-6)。
7.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S14中,按重量份数计,所述改性碳纤维前体、溴化铜、异戊二烯单体的质量比为(8-15):(0.5-1.5):(4-12)。
8.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S14中,高压密闭反应时,反应气压为2-4MPa。
9.根据权利要求3所述的一种天然医用橡胶手套的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述凝固液为浓度6-18wt%的氯化钙溶液。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115678135A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-02-03 | 中国万宝工程有限公司 | 一种具有促进硫化作用的橡胶组合物 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3138841U (ja) * | 2007-10-15 | 2008-01-24 | 洛東化成工業株式会社 | 静電気中和手袋 |
JP2010024263A (ja) * | 2008-07-15 | 2010-02-04 | Toyota Central R&D Labs Inc | 重合開始剤、それを用いた高分子修飾材料の製造方法、および高分子修飾材料を含む成型体 |
CN103360550A (zh) * | 2013-08-08 | 2013-10-23 | 中国科学技术大学 | 一种纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物及其制备方法 |
CN103554566A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-02-05 | 镇江苏惠乳胶制品有限公司 | 一种天然橡胶医用手套及其制备方法 |
CN104788889A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-22 | 浙江理工大学 | 一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法 |
CN108059741A (zh) * | 2016-11-08 | 2018-05-22 | 北京瑞京乳胶制品有限公司 | 骨科医用手套及其制作方法 |
CN110938897A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-03-31 | 天津工业大学 | 一种快速制备纤维状多孔材料的技术 |
CN113861459A (zh) * | 2021-11-25 | 2021-12-31 | 四川轻化工大学 | 一种螺旋纳米碳纤维增强橡胶复合材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-08-11 CN CN202210960606.4A patent/CN115386148A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3138841U (ja) * | 2007-10-15 | 2008-01-24 | 洛東化成工業株式会社 | 静電気中和手袋 |
JP2010024263A (ja) * | 2008-07-15 | 2010-02-04 | Toyota Central R&D Labs Inc | 重合開始剤、それを用いた高分子修飾材料の製造方法、および高分子修飾材料を含む成型体 |
CN103360550A (zh) * | 2013-08-08 | 2013-10-23 | 中国科学技术大学 | 一种纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物及其制备方法 |
CN103554566A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-02-05 | 镇江苏惠乳胶制品有限公司 | 一种天然橡胶医用手套及其制备方法 |
CN104788889A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-22 | 浙江理工大学 | 一种树脂基竹纤维复合材料的制备方法 |
CN108059741A (zh) * | 2016-11-08 | 2018-05-22 | 北京瑞京乳胶制品有限公司 | 骨科医用手套及其制作方法 |
CN110938897A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-03-31 | 天津工业大学 | 一种快速制备纤维状多孔材料的技术 |
CN113861459A (zh) * | 2021-11-25 | 2021-12-31 | 四川轻化工大学 | 一种螺旋纳米碳纤维增强橡胶复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
LEI XIONG等: "Surface modification of carbon fiber via atom transfer radical polymerization (ATRP)", 《ADVANCED MATERIALS RESEARCH》, vol. 415, pages 376 - 379 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115678135A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-02-03 | 中国万宝工程有限公司 | 一种具有促进硫化作用的橡胶组合物 |
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